‘壹’ 现场测定法
方法提要
水中二氧化氯与N,N-二乙基对苯二胺(DPD)反应产生粉色,其中二氧化氯中20%的氯转化成亚氯酸盐,显色反应与水中二氧化氯含量呈正比,于528nm波长下比色定量。加入甘氨酸将水中的氯离子转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定。
本法适用于经二氧化氯消毒后的水中0~5.50mg/LClO2的直接测定。超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氯损失。本法检测下限为0.01mg/L。
仪器和装置
分光光度计或单项比色计。
比色杯10mL。
试剂
DPD试剂或含DPD试剂的安瓿。
甘氨酸溶液(100g/L)。
分析步骤
将10mL待测水样倒入比色杯中,作为空白对照。将此比色杯置于比色池中,盖上器具盖,按下仪器的ZERO键,此时显示0.00。
取10mL水样于10mL比色杯中,立刻加入4滴甘氨酸试剂,摇匀。加入1包DPD试剂,轻摇20s,静置30s使不溶物沉于底部。
或于50mL烧杯中取40mL水样,加入16滴甘氨酸试剂,摇匀。将含有DPD试剂的安瓿倒置于待测水样的烧杯中(毛细管部分朝下),用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,快速安瓿颠倒数次混匀,擦去安瓿外部的液体及手印,静置30s使不溶物沉于底部操作见图81.2。
图81.2 操作示意图
将装有试样的比色杯或安瓿放置于比色池中,盖上器具盖,按下仪器的READ键,仪器将显示测定水样中二氧化氯的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)要严格掌握反应时间,试样静置后的比色测定应在1min内完成。
2)二氧化氯在水中稳定性很差,故最好现场取样立即测定。
3)当水样中碱度>250mg/L(以CaCO3)或酸度>150mg/L(以CaCO3)时可以抑制颜色生成或生成的颜色立即褪色,用0.5mol/LH2SO4或1mol/LNaOH溶液将水样中和至pH6~7,测定结果要进行体积校正。
4)ClO2浓度较高时一氯胺将干扰测定,试剂加入后1min内3.0mg/L的一氯胺将引起约0.1mg/L值的增加。
5)氧化态的锰和铬干扰测定结果,于25mL水样中加入3滴30g/LKI反应1min或加入3滴5g/LNaAsO2去除锰和铬的干扰。各种金属通过与甘氨酸反应也会干扰测定结果,可以通过多加甘氨酸去除此干扰。
水质常规指标
微生物指标(4项):总大肠菌群、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、菌落总数
毒理指标(15项):砷、硒、四氯化碳、镉、氰化物、溴酸盐、铬、氟化物、甲醛、铅、硝酸盐、亚氯酸盐、汞、三氯甲烷、氯酸盐
感官性状和一般化学指标(17项):色度、铁、溶解性总固体、浑浊度、锰、总硬度、臭和味、铜、耗氧量、肉眼可见物、锌、挥发酚类、水溶液酸碱度、氯化物、阴离子合成洗涤剂、铝、硫酸盐
放射性指标(2项):总ɑ放射性、总β放射性
饮用水消毒剂指标(4项):氯气及游离氯制剂、臭氧、一氯胺、二氧化氯
据介绍,《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)106项水质指标中,42项为常规水质监测指标,64项为非常规水质监测指标。
常规指标是反映生活饮用水水质基本状况的指标,检出率高,为各地水质监测的必检项目,包括4个微生物指标、15个毒理学指标、17个感官性状和一般化学指标、4个消毒剂指标和2个放射性指标。非常规指标是根据地区、时间或特殊情况需要实施的生活饮用水水质指标,包括2个微生物指标、59个毒理学指标和3个感官性状和一般化学指标。各地根据本地区的水质情况,将超标风险大的非常规指标纳入常规水质监测项目,并确定监测频次。
据国家卫生计生委有关负责人介绍,卫生部门在每年的丰水期和枯水期,结合重点污染因素,在全国布点进行两次抽样监测,包括重点供水户和用水户等,监测项目主要是常规指标。
同时,根据有关规定,供水单位应对水质进行实时检测,检测指标除了必检的常规指标外,还包括部分非常规指标,非常规指标的选择由当地县级以上供水行政主管部门和卫生行政部门协商确定,一旦发现异常情况,立即采取相应措施。其中,城市集中式供水单位按照《城市供水水质标准》(CJ/T206-2005)确定水质检测项目和频率,对于当地存在高风险的有害物质每月至少检测一次。供水单位水质检测结果应定期报送当地卫生行政部门,报送水质检测结果的内容和办法由当地供水行政部门和卫生行政部门商定。但是,国家尚无强制规定要求相关单位公布水质检测结果。
此外,卫生计生行政部门还会依据《传染病防治法》和《生活饮用水卫生监督管理办法》,根据实际需要定期对各类供水单位的供水水质进行卫生监督,规范供水单位卫生管理,依法查处违法行为。当饮用水水质发生异常时,供水单位应及时报告当地供水行政主管部门和卫生行政部门。
‘叁’ 碘量法测氯酸盐及亚氯酸盐
用氮气吹出是为了稀释二氧化氯
发生氧化还原反应很剧烈
‘肆’ 亚氯酸盐与DPD反应
是测定水中的亚氯酸盐,不是亚硝酸盐。
‘伍’ 怎样测亚氯酸钠水份
如果采用烘箱法,测试步骤是:1、天平称重;2、放入烘箱烘干;3、拿出来称重;4、烘干前重量减去烘干后重量除以烘干前重量;5、得出结果在乘以100%,这个流程下来要4H,这是传统的方法;第二种方法是冠亚水分仪,直接取样放入冠亚水分仪中,然后设备全自动测试,一般几分钟就测试完毕,简单、方便
‘陆’ 亚氯酸钠中有效氯含量如何测定将亚氯酸钠配溶液在喷淋塔内脱硫脱销,(NaCLO2/SO2+NO)摩尔比如何计算
二氧化氯作为目前国际上公认的最新一代的广谱、高效、安全的消毒、杀菌、保鲜剂已得到广泛的应用。我国二氧化氯有国家标准GB/T20783-2006《稳定性二氧化氯溶》,主要用于生活饮用水、工业用水、废水和污水处理。也可用于医疗卫生行业、公共环境、食品加工、畜牧与水产养殖、种植业等领域的杀菌、灭藻、消毒及保鲜[1];卫生部GB2760-2006《食品添加剂使用卫生标准》也将二氧化氯列入食品添加剂中作防腐剂中,其标准HG3669-2000《食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液》,适用范围果蔬保鲜、鱼类加工,同时也将二氧化氯列为食品加工助剂[2]。虽然二氧化氯有相关国家标准规定,但二氧化氯在使用过程中还是出现各种问题。1、 二氧化氯的检测方法二氧化氯含量的测定原理是在酸化条件下,试样释放出具有氧化性的二氧化氯,二氧化氯与还原性物质发生氧化还原反应,产生易显色物或有色物质,然后用标准溶液滴定或比色法确定二氧化氯含量。然而由于种种原因,不同的标准或行业二氧化氯含量测定要求还是有或大或小的区别,HG3669-2000《食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液》中测定的是“有效二氧化氯含量”,需要特定装置,试剂用碘化钾、硫酸、盐酸等,而该标准又按国标要求2001年强制执行;GB/T20783-2006《稳定性二氧化氯溶》中测定的是“二氧化氯含量”,所用试剂为碘化钾、硫酸、丙二酸等,即所谓“丙二酸碘量法”,然而“稳定性二氧化氯溶液”作为消毒剂申报国家卫生部批件时,检测的方法是按《消毒技术规范》(2002版)中的“五步碘量法”, 其结果是有较大差别的,而稳定性二氧化氯溶液在销售时又必须附卫生部产品批件,这很容易产生误解;再有,二氧化氯产品用于涉水批件时,省级疾控检测中心多采用的是GB/T5750.11-2006《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》中比色法,同一产品其检测结果也与上述不同。还有,农业部兽药典二氧化氯产品检测只需简单的碘化钾、盐酸等,即所谓“普通碘量法”。这样同一种产品,有5种“标准”检测方法,有5种不同含量。即使在卫生消毒一个方面,同一产品,其批件、证件、标准中二氧化氯含量不同,但其又相互支持,而在销售时又必须同时提供,这在市场销售和使用过程中会带来诸多问题。至少,作为消毒二氧化氯检测方法在同一领域应该一致。各行业和部委在尽可能的情况下,所有的二氧化氯产品检测方法都应该相同,形成所谓标准化。目前市场上有多种二氧化氯含量测试纸,但没有测试相对较准确的试纸,所谓进口二氧化氯测试纸,也只能对某一特定产品如“稳定态二氧化氯”有一定测试功能,对其他同一浓度不同种类产品如固体或液体二氧化氯消毒剂的浓度测定,确有很大区别;即是同一产品不同人员测试有时也会有较大的不同,这都是在实际应用中遇到的麻烦问题。2、 稳定性二氧化氯溶液和亚氯酸钠溶液的区别稳定性二氧化氯溶液(简称为稳定液)是运用稳定化技术将二氧化氯气体(纯度>98%)稳定在无机稳定剂溶液中,并且通过活化技术又能将ClO2重新释放出来的水溶液,二氧化氯含量≥2%;亚氯酸钠溶液是用工业氢氧化钠和过氧化氢溶液吸收二氧化氯发生器产生的二氧化氯气体生成的水溶液[3],按照HG3250-2001《工业亚氯酸钠》规定液体产品中亚氯酸钠含量≤50%。稳定液与亚氯酸钠溶液生产原理基本相同,稳定液中的二氧化氯(ClO2)是以亚氯酸盐(MClO2)的形式存在,而亚氯酸钠溶液的主要成分也是以亚氯酸盐(MClO2)形式存在,只是亚氯酸钠溶液含杂质较多,从这一点讲亚氯酸溶液与稳定液并无本质区别,也正是这一点容易造成稳定液市场的混乱[4]。有些不良商家用固体亚氯酸钠加水溶解成溶液,澄清,加入一定的稳定剂、缓冲剂调节PH值等,生产的所谓“稳定液”,这种亚氯酸钠溶液式的“稳定液”与真正的稳定液在产品外观和使用过程中现象时一般使用者是没有能力鉴别的,这造成消毒杀菌效果的偏差,消费者甚至认为不如氯系消毒剂,并且在价格上对稳定液也有一定的扰乱,进而对真正的二氧化氯产生怀疑和误解。稳定液与亚氯酸钠溶液区别其实是别较多的,贺启环教授在《稳定性二氧化氯溶液与亚氯酸钠溶液的评估指标研究》一文中,有较详细说明,但是对使用者来说没有相应规范的检测方法,而稳定液国标中产品中指标只是简单加入丙二酸碘量法检测二氧化氯含量,其它的非二氧化氯成分如Cl2,ClO-,C
‘柒’ 亚氯酸钠的纯度测定
试剂与溶液
1、硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,缓缓加入160mL水中,不断搅拌。
2、碘化钾溶液(100g/L):称取20 g碘化钾,溶入200mL水中,新配。
3、淀粉指示液(5g/L):称取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
4、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀释到1000mL,混匀,转入棕色试剂瓶中,放置一个月后过滤,经准确标定后备用。
a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW
06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(1),密闭,摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色,再加入3mL淀粉指示液(3),继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算,按式(1)计算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
m:重铬酸钾的质量,g;
V:硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
V空白:试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
0.04903:与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000
mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。
测定步骤
称量约3g亚氯酸钠,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取10mL试液,置于预先加有20mL的碘化钾溶液(2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(1),摇匀。于暗处放置10min。加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液(4)滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液(3),继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:
(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500
113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中: X1:NaClO2的质量百分数,%;
V1 :测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000
mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;
m : 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
‘捌’ 请问,亚氯酸钠和亚氯酸钙的检测方法拜求
亚氯酸根就不多说了 加热溶液 有气体产生把气体通入AgNO3有白色沉淀产生说明有亚氯酸根, 加Na2CO3有白色沉淀,再加入盐酸 沉淀溶解 说明 有钙离子,
Na就只能用焰色反应了
‘玖’ 水质检测有哪些项目 怎样检验
可以到当地疾病预防控制中或者购买一些正规的水质监测器
水质检测,做106项全检,肯定是不现实的,现在国内也没几家实验室能够拥有全部106项的资质。
对于净水机处理后的水质,因为其来源是自来水,基本的水质问题不大,如果要直接饮用,关键问题在于微生物指标是否达到要求,而这一点多数净水机根本无法保证,就算一开始没什么问题,使用一段时间后还是会出现问题。而且净水机的滤芯如果长时间不更换,根本就无法净水,而是污染水。
所以如果能及时的监测水质,知道水质发生了什么变化,是否安全,何时更换滤芯,非常重要!
附:
《生活饮用水卫生标准》106项水质检测内容包括:
一、微生物指标6项:
总大肠菌群、菌落总数、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫、和隐孢子虫。
二、毒理指标中有机化合物53项:
甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦、氯仿、四氯化碳、苯并(a)芘、滴滴涕、六六六。
有机化合物指标包括绝大多数农药、环境激素、持久性化合物,是评价饮水与健康关系的重点。
三、毒理指标中无机化合物21项:
氟化物、氰化物、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、硝酸盐(以氮计)、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰。
四、感官标准和一般理化指标20项:
色度、臭和味、肉眼可见物、pH、铝、钠、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度、耗氧量、氨氮、硫化物、浑浊度、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂。
五、消毒剂指标4项:
氯气及游离氯制剂、一氯胺、臭氧、二氧化氯。
六、放射性指标2项:
总α放射性、总β放射性。
‘拾’ 检验亚氯酸钠的含量的方法
固体和碱性水溶液加热到170℃以上时,分解成氯酸钠和次氯酸钠
3NaClO2+OH-=NaClO3+2NaClO2+H2O
再用去测NaClO3的含量就可以了.