㈠ 农药残留的检测方法有几种
农药残留检测方法,总的来说可以分为常规检测方法和速测方法。常规的检测方法有气象色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离,从而定性和定量来检测农药的种类及含量。速测方法主要有速测卡法和酶抑制率法两种。无论是速测卡法还是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。
使用农药残留检测仪器:生化分析受温度影响极大,要求在恒温下进行预反应,农药残留速测仪从功能上来看,它不但具有测试功能,而且还有恒温水浴,定时等功能。保证预反应条件、提高精确度;另外,使用仪器很方便,不用调整波长,只需按键就能选择自己所需的测试波长。
㈡ 农药残留检测的方法有哪些
农药喷洒到作物或土壤中,经过一段时间,由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用,绝大部分已消失,但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效,但对人畜和有益生物会造成危害。因此,控制农药残留须做好以下几点。
(1)合理使用农药
应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律,辩证地使用农药,力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。
①对症用药:根据病虫草害的发生特点,选用最有效的农药产品。抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。
②严格掌握用药量:按照农药标签所规定的用量喷药,要求把药剂均匀地喷施于作物上,避免重喷和漏喷。
③改进农药性能:如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。
④合理混用农药:在使用农药时,必须合理地轮换交替用药,正确混配、混用,防止单一长期使用一种农药。
(2)安全使用农药
要严格按照《农药安全使用规定》《农药合理使用准则》要求,预防为主,综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。
(3)采取避毒措施
在遭受农药污染较严重的地块,一定时期内不栽种易吸收农药的作物,可栽培抗病、抗虫作物新品种,以减少农药的施用。
(4)综合防治
积极开展农业防治、生物防治,实行农作物的合理轮作和倒茬。
(5)掌握收获期
不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物。各种药剂因其分解、消失的速度不同,作物的生长趋势和季节也不同,因而具有不同的安全间隔期,收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。
(6)进行去污处理
对残留在作物、果蔬表面的农药可做去污处理,如通过曝晒、清洗等方法,也可减少或去除农药残留污染。
(7)加强宣传教育力度
由于农民欠缺有关农药法律、法规及农药毒性科学方面的知识,因此,必须通过宣传教育、培训和发放有关资料,来提高农民的自身素质,培养其责任感,营造一个控制农药残留污染的氛围。
(8)加大农药监督管理
控制农产品残留,必须加强农药市场管理,打击生产、经营假冒伪劣农药产品、使用国家明令淘汰的高毒农药和农药复配制剂中掺杂高毒农药成分的违法行为。加大农产品监测力度,完善农产品检测手段,对农药残留超标的农产品要严格控制销售,从而达到控制农产品农药残留的目的。
㈢ 农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些
根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类:波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。
波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。
高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。
酶抑制法。有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与标准有机磷农药比较则可定量。
酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法,该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白等较大结构或分子的检测,应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期,随着科技的发展,酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。
㈣ 有机磷农药(OrganophosphatePestcides)的测定
气相色谱法
方法提要
敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂,经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后,毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。
方法适用于土壤中敌敌畏、乐果、甲胺磷、速灭磷、内吸磷、甲基对硫磷、久效磷、二嗪磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷等多组分残留量的测定。当取样量为10g时,检出限为0.50~1.20μg/kg。
仪器与装置
气相色谱仪带氮磷检测或火焰光度计。
快速溶剂萃取系统ASE-300型,配22mL和33mL萃取池,美国Dionex公司。
旋转蒸发浓缩器。
微量注射器5μL,10μL等。
DB-1弹性石英毛细管柱型号30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。
试剂与材料
中性氧化铝100~200目,层析用。500℃烘4h,存放于干燥器备用。
硅藻土。
碳粉分析纯。
二氯甲烷、丙酮农残级。
农药标准溶液敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果、甲拌磷、速灭磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等,100μg/mL,-18℃保存备用。
替代物标准磷酸三苯酯,100μg/mL。
载气、燃烧气及助燃气分别为氮气,氢气和空气。氮气纯度为99.9%,经去氧管过滤,氧的含量小于5×10-6。
样品的采集与保存
按有关规定采集土壤样品,充分混匀后装入250mL样品瓶中,另取5g测定含水量。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中,保存期不超过7d。
分析步骤
1)试样前处理。准确称取10.00g土壤样品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭,加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液,混匀后装入22mL萃取池中。萃取条件:提取溶剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂,提取温度60℃,压力10.3MPa,预热5min,静态提取10min,淋洗体积为60%池体积,氮气吹扫时间90s,循环提取2次,收集全部提取液。氮气吹扫浓缩至1.0mL,正己烷换相定容1.0mL,GC-FPD分析。
2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机磷农药标准储备液到1μg/mL溶液,再配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等浓度水平的混和标准系列,各标准点加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通过浓度与对应响应值峰面积建立校准曲线。
确证标准。配制30.0ng/mL的标准溶液,作为确证标准。气相色谱分析样品时,至少每10个试样或试样分析结束时,应用确证标准验证仪器及校准曲线的稳定性。当确证标准与初始标准的偏差超过20%时,应重新配制校准曲线,偏差区间内所分析的试样需要重新测定。
3)气相色谱条件。色谱柱,DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);气化室温度220℃;检测器温度250℃;柱前压12×6895Pa;氢气流速75mL/min;空气流速100mL/min;尾吹气,氮气,流速为15mL/min;不分流进样,进样量1μL。升温程序,120℃保持5min,以10℃/min升至180℃,保持5min,再以30℃/min升至250℃保持5min。
4)定性及定量分析。
a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性,当试样与标准同时分析时,试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间偏差不大于±0.06min,试样待测目标物初步被定性为标准目标物。对试样待测目标物含量达到方法检出限3倍以上的组分,需要进行气相色谱-质谱确证或性质不同的色谱柱进行确认。
b.定量分析。定量方法一般为外标法,也可以采用内标法。参见85.2.2.1定量分析部分。
5)方法性能指标。标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回归方程的线性相关系数在0.995~0.999之间。
将质量分别为20.00ng的有机磷混合标准加入到空白土样中,按试样前处理分析方法操作,经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限,在0.50~1.20μg/kg之间。试样加标回收率60.7%~108%。替代物磷酸三苯酯标准回收率控制限在60%~130%。
㈤ 有机磷农药的检测有哪些方法哪些是最新的方法
有机磷农药残留检测仪检测方法分类有:
1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说,是一种有害物质。因此,许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应,可以用来检测有机磷农药的残留。
2、薄层色谱法。经过长时间的发展,薄层色谱法已经成为一种比较成熟,应用非常广泛的微量快速检测方法。这种方法的检测过程是,先用合适的溶剂将有机磷农药提取出来,再将提取液浓缩,然后将浓缩液在薄层硅胶板上分离展开,待其显色后再与标准色板比较,或者用专用扫描仪进行定量检测,即可得出结果。
3、光谱分析。有机磷农药的水解、还原产物或者其某些官能团与特殊的显色剂在一定的条件下,发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应。根据这些反应,可以用波谱法来定性或定量测定农产品中有机磷农药的残留量。
4、色谱分析,色谱法是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等),记录仪进行记录的一种分离分析方法。用于有机磷农药检测的色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三种。
最新最快捷的的农药残留检测方法:纸片法:CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。
仪器检测原理:采用单片机对温度和时间等参数进行控制,配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。
㈥ 废水中无机磷和有机磷的检测方法
总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去.
㈦ 蔬菜水果中有机磷农药的残留如何检测
便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器.主要用于果,蔬,茶,粮食,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼,食堂,家庭果蔬茶加工前安全检测. 检测原理: 仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.①② 使用方法:(1)开机 按住面板上的"开 / 关"键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至"温度",当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试.(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜.(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中.然后滴一滴在(卡②)上.(4)测试 按〈启动〉键,反应开始倒计时10分钟("反应"指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始倒计时3分钟("显色"指示符亮):待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定.结果判定与空白对照卡比较,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,不变黄为强阳性结果,说明农药残留量较高,显黄色色为弱阳性结果,说明农药残留量机对较低.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,为阴性结果.附加说明本方法是生物化学反应,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响.反应最适酸碱度为PH7.5左右,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理. 反应中,药片表面应保持湿润,最好将每一批样品处理好后统一加样,以免是过长蒸发干. 葱,蒜,萝卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质,容易产生假阳性.处理这类样品时,不宣剪切过碎,浸提时间不宜过长,以免液汁过多释放影响检测检测结果.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,贮存时要求放在阴凉,干燥和避光处,有条件者放于4℃冰箱中最佳.农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,也可配套农药残留快速检测仪使用,提高检测效率.产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法.
㈧ 水果农药残留物的国家标准检测方法有哪些
(NY/T 448-2001)和国家标准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定www.csy17.com/pro543.html
㈨ 有机磷农药及氨基甲酸酯类农药的国标检测方法有哪些
1、农残快速测定仪,酶联法对有机磷、氨基甲酸酯类农药有效,但只是定性或半定量。 2、气相色谱、液相色谱法,可精确定量,但有时会有假阳性误判。 3、气质联用、液质联用法,灵敏度高、抗干扰强,定量精确。
㈩ 请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法
在检测技术方面,方法有很多,主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)技术的应用以及常规使用的气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(LC)技术上新的突破,并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用,色谱法以成为目前检测的主流仪器。
2.1 酶抑制法
酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应,若酶的活性受到抑制,则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关,测定酶活性的抑制率,即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药,而不能判断超标的具体农药品种和残留量,因此只能作为快速测定方法。
2.2 酶联免疫测试法
酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理,将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内,使其对该种农药产生抗体,然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验,以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强,可采用试剂盒检测。但是,在实际应用中,农药种类繁多,制备抗体的难度较大,具有一定的盲目性。
2.3 气相色谱及其联用技术
气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,是农药残留测定不可或缺的手段,由于农药的种类很多,不同类型的农药,结构差异很大,而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应,因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器,加上农药的残留一般都比较低,所以检测器的选择十分关键,如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器(ECD)、分析有机磷农药采用火焰光度检测器(FPD)、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器(NPD)。高灵敏的检测器可以检出1×10-10~1×10-12g的组分,适合农药微量和痕量分析。
气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力,又可发挥质谱法的高高鉴别能力,适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定,简化了多农残检测的分析步骤,而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集,减少了杂质峰的干扰,提高了灵敏度。
2.4 液相色谱及其联用技术
相对于GC,液相色谱的适用性更广,可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用(LC-MS)对分析技术和仪器的要求高,具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂,因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化,加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高,因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中,LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性,LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛,如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。
3.CTI华测检测农药残留测试服务
CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构,在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术,同时获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量(CMA)资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务,助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求,华测检测农药残留测试服务如下:水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描,多农残检测324项(应对日本“肯定列表制度”),应对日本通过检测项目248项,日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务,中国与欧盟常见农药185项,l 34项高毒农药一齐分析