低浓度检测方法

① 当空气中的被测组分浓度较低或检测方法灵敏度较低时，用什么法采集样品

当空气中有害物质浓度很低，而所用分析方法的灵敏度又不能满足气体进行直接测定的要求，便需要在采样时将大量气体样品中的污染物进行浓缩。浓缩采样法是让采集的空气样品通过吸附剂或吸收液浓缩，或以低温冷凝法及静电沉降法浓集等。
A溶液吸收法
空气中以气态或蒸气状态存在的污染物，可用溶液进行吸收。因为当空气通过吸收液时，在气泡和溶液的界面上，污染物的分子由于溶解作用或化学反应而迅速地进人吸收液中。与此同时,气泡中的气体分子因本身运动速度极大而扩散到气-液界面上，使气泡中的污染物分子很快被溶液吸收。吸收速率的快慢取决于气-液接触面枳和吸收动力。吸收过程中，若伴随有化学反应,则扩散到气-液界面的气体分子立即与吸收液发生化学反应，生成反应产物扩散到溶液中。伴有化学反应的吸收速率比只靠溶解作用（物理吸收）的吸收速率要快得多。物理吸收仅适用那些溶解度较大的气体样品，故一般应选伴有化学反应的吸收液。常用的吸收液有水、水溶液及有机溶剂等。所选的吸收液对被采集的空气污染物一定要有较大的溶解度，以保证较髙的吸收效率。分析的对象不同，所选的吸收液也应不同。污染物吸收以后要有足够的稳定时间，以满足分析测定之需要;所选吸收液应有利于下一步的分析测定，且价格便宜，易于购买和回收利用。
B固体吸收剂阻留法
选择适当长度和大小的玻璃管或聚丙烯塑料管，填充适量的固体吸附剂，当一定流速的空气通过采样管时，其中有害物质通过吸附、溶解、化学反应和物理阻留作用而被阻留于填充柱上，使空气中的待测污染物被浓缩。经过热解吸或洗脱即可进行测定。填充剂性能和作用可分为吸附型、分配型和反应型三种。
吸附型填充剂又有颗粒状和纤维状之分，颗粒甩吸附剂是多孔物质，且有较大的 比表面积，对气体和蒸气有较大的吸附作用；纤维状吸附剂具有吸附和过滤双重作用，主要用于颗粒状污染物的采集。常用的吸附剂有活性炭、硅胶等。
分配型采样管中填充的是与气相色谱柱相同的物质。但当空气样品通过采样管时,对固定液分配系数大的组分被保留在填充剂上而得到浓缩。
反应型采样管中填充的是一些可与待测组分发生化学反应的填充物如金属细粒。也可以填充某种多孔惰性物质作载体，再在表面涂溃一层能与被测物质迅速发生化学反应的试剂。当空气样品通过采样管，被测组分在填充剂衣面上发生化学反应被阻留。采样后,用溶剂洗脱或加热吹气解吸附的组分，即可进行分析测定。这种类型采样管采样效率高、采样量和采样速率均较大，便于保存和输送，使用方便。
C低温冷凝浓缩法
这一方法适用于采集空气中某些低沸点气态物质。因为这些物质在常温下固体吸附剂难以完全阻留，而采用低温冷凝法则可提高采样效率，低温冷凝浓缩法用的采样管为U形或蛇形，将其插干冷阱中再进行低温采样，然后在室温或热条件下进行气化和分析测定。
为防止空气中的水分和CO2等组分在低温浓缩采样过程中冷凝，气化时又增加气体体积，降低采样效率，干扰分离与测定，可在采样管之前装上一干燥管将它们除去。所用干燥剂应不吸收空气中待测的微馕污染物。低温冷凝法常用制冷剂见表8-1。

② 低浓度cod检测方法

如果是已经对样品里面的成分有大概了解的话其实可以用HPLC测啊，然后再计算总的COD，不过我在实验室都是用Hach公司Dr Lange的LCK试剂作的，可以精确到60mg以下，LCK试剂多数是强氧化剂，比如高锰酸钾等配成的溶液，用起来方法也非常简单。若是自己用简单的滴定方法的话可能不太准吧……

③ 如何准确检测低浓度臭氧并报警

1ppm臭氧相当等于2.14mg/m3可以采用海~格~通~江生产的BQK-3毒性气体探测器监测，量程0-1PPM 分辨率为0.1ppm，报警点为0.15ppm，相当于0.32 mg/m3报警，基本满足报警要求。

④ 做毒物检测时，最低检出浓度是怎样定的

我认为方法检出限应该是指，在满足其它质控要求的条件下，实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。

在25g中添加0.01ppm标样，即在样品中的浓度为（0.01ug/mL×1mL）÷25g＝0.4ng/g，这个是实际添加的浓度，在回收实验之后，将会得到一个测定的浓度，如0.38ng/g，这个值是你通过添加回收实验得到的，若重复5次。会得到5个在0.4左右的浓度，对这五个浓度计算标准偏差SD，然后根据公式方法检出限MDL（ng/g）＝SD×t，t是指在满足一定的置信度下的值，可以从t值表查得，如5次重复，在置信度为0.99时，t值为3.7469，此时得的方法检出限为MDL＝3.75×SD（ng/g）。

方法检出限应该是指，在满足其它质控要求的条件下，实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。在25g中添加1mL0.01ppm标样，即在样品中的浓度为（0.01ug/mL×1mL）÷25g＝0.4ng/g，这个是实际添加的浓度，在回收实验之后，将会得到一个测定的浓度，如0.38ng/g，这个值是你通过添加回收实验得到的，若重复5次。会得到5个在0.4左右的浓度，对这五个浓度计算标准偏差SD，然后根据公式方法检出限MDL（ng/g）＝SD×t，t是指在满足一定的置信度下的值，可以从t值表查得，如5次重复，在置信度为0.99时，t值为3.7469，此时得的方法检出限为MDL＝3.75×SD（ng/g）。

. 1．有关检出限的概念

l947年，德国人H．Kaiser首次提出了有关分析方法检出限(D．L)的概念。和分析方法的精密度、准确度一样，检出限也是评价一个分析方法测试性能的重要指标，经过若干年的研究考证，际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于1975年正式接受了Kaiser的提议，在下属各有关分会员中推行使用检出限的概念及相应的估算方法。

IUPAC确定的检出限的定义是：检出限为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出“是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括：检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。

2．检出限的计算方法

半个世纪以来，人们在概念上都较为统一的接受了有关检出限的定义，但在如何正确或更准确地估算检出限的问题上，国际分析界一直存有争议，检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估。考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能，可以基于不同的角度或不同的侧重点，如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察；从方法测定空白的平均波动性来统计估算；也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。从不同角度、不同侧重点考察得到的同一个分析方法的检出限可能相去甚远。作者总结了一下，检出限的计算方法主要有如下几种：

(1)国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对检出限D．L作如下规定：

对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号x．以下式确定：

XL=Xb+KSb

式中： Xb——空白多次测得信号的平均值；

Sb——空白多次测得信号的标准偏差：

K——根据一定置信水平确定的系数。

与XL-Xb (即KSb)相应的浓度或量即为检出限：

D．L=( XL-Xb )／a=KSb／a

式中：r——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。

为了评估Xb和Sb，实验次数必须至少20次。

1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取K=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与K=3相应的置信水平大约为90％。此外，尚有将K取为4、4．6、5及6的建议。

(2) 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95％时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限(D．L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。

D．L=4.60σwb

式中：σwb——空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。

(3)美国EPA对方法检出限的描述为：能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99％置信度报告的最低浓度。方法检出限MDL的计算方法如下：

测定两组每组七个重复的低浓度加标样品，加标浓度一般为l一3倍MDL，两组样品的浓度相近，其方差经F检验无显着性差异；并按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，计算公式为：

MDL=tν1+ν2,1-α×Spooled

ν1，ν2——自由度；

tν1+ν2,1-α——自由度为ν1＋ν2的Student’st值(可查表得到)，1－α为置信水平。

Spooled——合成标准偏差

若重复测定7次，置信水平为99％，查t值则可简化为MDL=3.143s。

(4)ISO对检出限的定义 ：

分析方法的检出限是指：在给定概率，即P=95％，显着性水平为5％时，能够定性检出的最低浓度或量。ISO对出限的估算方法(简称VBx法)完全不同于以上方法，它是根据校准曲线的截距、剩余标准差、斜率及线性工作范围这些反映曲线的各类误差和回归特性的参量来定量描述的。当一条校准曲线作成后，对应曲线上每一个浓度点的置信限，每一个信号值的置信限都可以确定，经统计推导，可得到检出限Xn(具体计算可参考GBl7378-1998《海洋监测规范》中有关海水水质分析检出限的计算)。VBx法一般只需要根据一条校准曲线即可计算检出限，随着校准曲线的参数(条件)变化，检出限也发生变化，因而仅仅是个参考值，并不代表一种分析方法所能达到的最佳值。

(5)气相色谱分析中的最小检测量系指检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小值，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪音的两倍，最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比；某些分光光度法中，以与扣除空白值后的0．01吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出限；某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。

3．检出限的分类

3．1仪器的检出限(IDL，Instrument Detection Limit)：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。

3．2方法检出限(MDL，Method Detection Limit)：是指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理)，被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。

3．3测定下限(RQL，Reliable Quantitation Limit)：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质地最小浓度或量，称为方法的测定下限。

测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有(或消除了)系统误差的前提下，它受精密度要求的限制，分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。

美国．EPA SW-846(固体废弃物化学物理分析方法)规定4MDL为定量下限(RQL)，即4倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏差约为lO％；日本JIS规定定量测定下限为10倍MDL。IUPACl982年的一篇报告中对测定下限作了规定，以空白测量值标准偏差的lO倍相对应的浓度值作为分析方法的测定下限。国内一般都IUPAC采用的建议，采用10倍空白测量值标准偏差对应的浓度作为测定下限，它的置信水平约为90％。

⑤ 低浓度氯气cl2监测如何做

每种监测方法有其局限性，检测方法也是一样的，污染物浓度低于某个水平就测不出来了，不知道你指的低浓度氯气是指多低的浓度，你还想测的话一个方法就是无限增大采集样品，通过浓缩富集氯气的方式来测量直到方法能测出为止，如果本来氯气浓度就符合标准对人体没有危害你怎么做就没必要了

⑥ MIC的几种测定抗菌药物最低抑菌浓度（MIC）方法

1.1.常量肉汤稀释法
1.1.1.抗菌药物贮存液制备 抗菌药物贮存液浓度不应低于1000μg/ml(如1280μg/ml)或10倍于最高测定浓度。溶解度低的抗菌药物可稍低于上述浓度。抗菌药物直接购自厂商或相关机构。所需抗菌药物溶液量或粉剂量可公式进行计算。例如：需配制100 ml浓度为1280μg/ml的抗生素贮存液，所用抗生素为粉剂，其药物的有效力为750μg/mg。用分析天平精确称取抗生素粉剂的量为182.6 mg。根据公式计算所需稀释剂用量为：（182.6 mg×750μg/mg）/1280μg/ml=107.0ml，然后将182.6 mg抗生素粉剂溶解于107.0ml稀释剂中。制备抗菌药物贮存液所用的溶剂和稀释剂见表5。配制好的抗菌药物贮存液应贮存于-60℃以下环境，保存期不超过6个月。
1.1.2.药敏试验用抗菌药物浓度范围 根据NCCLS抗菌药物敏感性试验操作标准，药物浓度范围应包含耐药、中介和敏感分界点值，特殊情况例外。
1.1.3. 培养基 NCCLS推荐使用Mueller-Hinton（MH）肉汤，pH7.2~7.4。需氧菌及兼性厌氧菌在此培养基中生长良好。在测试葡萄球菌对苯唑西林的敏感性时，应在肉汤中加入2%（W/V）氯化钠，按制造厂家的要求配制需要量的MH肉汤。嗜血杆菌属菌使用HTM肉汤，肺炎链球菌和其它链球菌使用含2%~5%溶解马血的MH肉汤。
1.1.4.接种物的制备 有2种方法配制接种物，一是细菌生长方法，用接种环挑取形态相似待检菌落3-5个，接种于4-5ml的水解酪蛋白（MH）肉汤中，35℃孵育2-6h。增菌后的对数生长期菌液用生理盐水或MH肉汤校正浓度至0.5麦氏比浊标准，约含1~2×108CFU/ml。二是直接菌落悬液配制法，对某些苛养菌，如流感嗜血杆菌、淋病奈瑟菌和链球菌及甲氧西林耐药的葡萄球菌等菌株，推荐直接取培养18~24h的菌落调配成0.5麦氏比浊标准的菌悬液。用MH肉汤将上述菌悬液进行1∶100稀释后备用。注意应在15分钟内接种完配制好的接种物，并取一份接种物在非选择性琼脂平板上传代培养，以检查接种物纯度。
1.1.5.稀释抗菌药物的制备及菌液接种 取无菌试管（13×100mm）13支，排成一排，除第1管加入1.6mlMH肉汤外，其余每管加入MH肉汤1ml，在第1管加入抗菌药物原液（如1280μg/ml） 0.4ml混匀，然后吸取1ml至第2管，混匀后再吸取1ml至第3管，如此连续倍比稀释至第11管，并从第11管中吸取1ml弃去，第12管为不含药物的生长对照。此时各管药物浓度依次为256、128、64、32、16、8、4、2、1、0.5、0.25μg/ml。然后在每管内加入上述制备好的接种物各1ml，使每管最终菌液浓度约为5×105CFU/ml。第1管至第11管药物浓度分别为128、64、32、16、8、4、2、1、05、0.25、0.125μg/ml。
1.1.6.孵育 将接种好的稀释管塞好塞子，置35℃普通空气孵箱中孵育16~20h；嗜血杆菌和链球菌在普通空气孵箱中孵育20~24h；对可能的耐甲氧西林葡萄球菌和耐万古霉素肠球菌应持续孵育满24h。
1.1.7.结果判断与解释 在读取和报告所测试菌株的MIC前，应检查生长对照管的细菌生长情况是否良好，同时还应检查接种物的传代培养情况以确定其是否污染，质控菌株的MIC值是否处于质控范围。以肉眼观察，药物最低浓度管无细菌生长者，即为受试菌的MIC。甲氧苄胺嘧啶或磺胺药物的肉汤稀释法终点判断，与阳性生长对照管比较抑制80%细菌生长管药物浓度为受试菌MIC。
根据NCCLS推荐的分界点值标准，判断耐药（resistant, R）、敏感(susceptible, S)或中介（intermediate, I）。S表示被测菌株所引起的感染可以用该抗菌药物的常用剂量治疗有效，禁忌症除外。R指该菌不能被抗菌药物的常用剂量在组织液内或血液中所达到的浓度所抑制，或属于具有特定耐药机理（如β-内酰胺酶），所以临床治疗效果不佳。I是指MIC接近药物的血液或组织液浓度，疗效低于敏感菌。还表示被测菌株可以通过提高剂量（如β-内酰胺类药物）被抑制，或在药物生理性浓集的部位（如尿液）被抑制。另外，中介还作为“缓冲域”，以防止由微小的技术因素失控，所导致较大的错误解释。
1.2.微量肉汤稀释法
1.2.1.抗菌药物和培养基制备 同常量肉汤稀释法。
1.2.2.MIC板制备 无菌操作，将倍比稀释后不同浓度的抗菌药物溶液分别加到灭菌的96孔聚苯乙烯板中，第1至第11孔加药液，每孔10μl，第12孔不加药作为生长对照，冰冻干燥后密封，-20℃以下保存备用。
1.2.3.接种物制备 将用生长法或直接菌悬液法制备的浓度相当于0.5麦氏比浊标准的菌悬液，经MH肉汤1∶1000稀释后，向每孔中加100μl，密封后置35℃普通空气孵箱中，孵育16~20h判断结果。当试验嗜血杆菌属，链球菌属时，孵育时间为20~24h，试验葡萄球菌和肠球菌对苯唑西林和万古霉素的药敏试验时孵育时间必须满24h。此时，第1孔至第11孔药物浓度分别为128、64、32、16、8、4、2、1、0.5、0.25、0.125μg/ml。
1.2.4.结果判断 以在小孔内完全抑制细菌生长的最低药物浓度为MIC。当阳性对照孔（即不含抗生素）内细菌明显生长试验才有意义。当在微量肉汤稀释法出现单一的跳孔时，应记录抑制细菌生长的最高药物浓度。如出现多处跳孔，则不应报告结果，需重复试验。通常对革兰阴性杆菌而言，微量肉汤稀释法测得的MIC与常量肉汤稀释法测得的结果相同或低一个稀释度（1孔或2倍）。
2.琼脂稀释法 琼脂稀释法是将不同剂量的抗菌药物，加入融化并冷至50℃左右的定量MH琼脂中，制成含不同递减浓度抗菌药物的平板，接种受试菌，孵育后观察细菌生长情况，以抑制细菌生长的琼脂平板所含最低药物浓度为MIC。本法优点是可在一个平板上同时作多株菌MIC测定，结果可靠，易发现污染菌；缺点是制备含药琼脂平板费时费力。
2.1.培养基制备 使用MH琼脂，按商品说明书进行配制，pH7.2~7.4。淋病奈瑟菌使用GC琼脂基础加1%添加剂；其它链球菌使用含5%（V/V）绵羊血的MH琼脂（当试验磺胺药时，使用溶解的马血）。
2.2.含药琼脂平板制备 根据实验设计，将已倍比稀释的不同浓度的抗菌药物分别加入已加热溶解，并在45~50℃水浴中平衡的MH琼脂中，充分混匀倾倒灭菌平皿，琼脂厚度3~4mm。通常按1∶9比例配制药物琼脂平板，根据需要来选择药物浓度范围。配制好的含药琼脂平板应装入密封塑料袋中，置2~8℃冰箱可贮存5天。
2.3.接种物制备与接种 制备浓度相当于0.5麦氏标准比浊管的菌悬液，再1∶10稀释，以多点接种器吸取制备好菌液（约1~2μl）接种于琼脂平板表面，每点菌数约为104CFU，形成直径为5~8mm的菌斑。接种好后置35℃孵育16~20h（甲氧西林耐药葡萄球菌、万古霉素耐药肠球菌孵育时间应满24h），观察结果。奈瑟菌属、链球菌属细菌置5%二氧化碳、幽门螺杆菌置微需氧环境中孵育。
2.4.结果判断 将平板置于暗色、无反光物体表面上判断试验终点，以抑制细菌生长的最低药物浓度为MIC。在含甲氧苄胺嘧啶或磺胺琼脂平板上可见轻微细菌生长，与生长对照比较抑制80%以上细菌生长的最低药物浓度作为终点浓度。
如果出现有2个以上菌落生长于含药浓度高于终点水平的琼脂平板上，或低浓度药物琼脂平板上不长而高浓度药物琼脂平板上生长现象，则应检查培养物纯度或重复试验。
3.E试验（E-test） E试验是指浓度梯度琼脂扩散试验，其原理基本同扩散法，即浓度呈连续梯度的抗菌药物从塑料试条中向琼脂中扩散，在试条周围抑菌浓度范围内受试菌的生长被抑制，从而形成透明的抑菌圈。E试验综合了稀释法和扩散法的原理和特点，同时还弥补了二者的一些不足，可以像稀释法一样直接定量测出抗菌药物对受试菌的MIC。
3.1.培养基、菌液制备和接种 同纸片扩散法。
3.2.贴E试验条 同纸片扩散法，E试验条的刻度面朝上，不得贴反，一旦接触琼脂后不得再移动。直径150mm的平皿内可放置6根E试验试条，90mm者一般只能放置1根。
3.3.孵育时间和温度 同纸片扩散法。
3.4.结果阅读 孵育后围绕试条可形成一个椭圆形的抑菌圈，在抑菌圈和试条的横切相交处试条上的读数刻度即是测定抗菌药物对受试菌的MIC。阅读时应注意的问题见供应商的产品说明书。

⑦ 高效液相验证-----最小检验浓度测试

感觉你说的是关于检测限和定量限的问题，希望这些对你有些帮助：
检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。
当用 GC 和 HPLC 法时，可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以 S / N ＝ 2 或 S / N ＝ 3 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
检测限的报告数据应附图谱，说明测试过程和检测限结果。
定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定准确度和精密度。 常用信噪比法测定定量限。一般以 S / N ＝ 10 时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。
由上可知，不一定要用萘样品，用你的方法所要测定的物质即可，浓度及标准根据上面的描述来做即可。

⑧ 如何利用气相色谱检测低浓度甲醛

可以测定.楼上的一窍不通,可能是在哪儿听说过顶空进样这个词.
大致步骤：首先需要用大孔吸附树脂吸附收集空气中的一些有机物,包含甲醇.
然后热解吸,进样,检测.由于成分过于复杂,最好用GC-MS,光用GC难以定性.
顶空进样器：把液态样品汽化成气态再进样,适合沸点较低的有机物.

⑨ 测定水中的总磷有哪些方法 主要是测低浓度的总磷

消解方法有几种,比色法比较可靠.主要是消除污染.空白做的稳定才行,国标、行标、还有些推荐的方法

⑩ 低浓度过氧化氢中含有乙醇,过氧化氢含量的测定方法

过氧化氢含量的测定计算公式：F=V*M/2000。过氧化氢（hydrogenperoxide），化学式H2O2。
纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体，可任意比例与水混溶，是一种强氧化剂，水溶液俗称双氧水，为无色透明液体。
氧化剂具有的得电子的性质称为氧化性，氧化性的决定因素是该物质中高价态元素的得电子倾向