导航:首页 > 解决方法 > 重晶石粉检测方法

重晶石粉检测方法

发布时间:2022-05-28 23:12:09

Ⅰ 重晶石矿的重晶石质量标准要求

重晶石产品根据其用途,有不同的规格及质量要求。
石油钻井用重晶石粉 我国油田钻井用重晶石粉的质量要求列于表4
表4石油钻井用重晶石粉的质量要求 项 目 指 标 备 注 密度,g/cm ≥4.2 细度,—200目%
—325目% ≥97
≥85~90 水溶物,% ≤0.1 粘土效应,Pa·s ≤0.125 加1%石膏前后的视粘度 硫酸钡含量,% ≥90 重晶石粉的国家标准已制定,水溶性盐(按钙计算)不大于250PPm;200目筛余量不大于3%,325目筛余量不大于5%。
化工用重晶石 化工用重晶石分为三级,要求的指标是:BaSO4、SiO2、Fe2O3、Al2O3和水溶性盐的含量,详见表5。
表5化工用重晶石的品级划分 品 级 指 标, % BaSO4 SiO2 Fe2O3 Al2O3 水溶性盐 Ⅰ级 95 < 1.5 < 0.5 < 1 < 0.3 Ⅱ级 90 < 2.5 < 1.5 < 2 < 1.0 Ⅲ级 85 < 2.5 < 1.5 < 2 < 1.0 其它部门用重晶石粉 油漆、橡胶填料、普通玻璃、锌钡白生产用重晶石粉的质量要求列于表6。
表6油漆等用重晶石粉的质量要求 用 途 要求指标 备 注 BaSO4,% CaCO3,% Fe2O3,% 通过粒度,目 油漆 90~95 0.05 < 325 要求洁白度高 橡胶填料 > 98 < 0.36 微量 <325 不允许含有Mn、Cu、Pb杂质 普通玻璃 > 96 < 0.1 < 0.2 60 SiO2<1.5%,Al2O<0.15% 生产锌钡白 95~98 < 1 SiO2<1%,Al2O3越少越好 国际贸易产品品级 在国际贸易中,一般根据不同用途将重晶石分为三个品级,详见表7。
表7国际贸易产品品级 级别 要 求 指 标 钻井级 密度≥4.2g/cm,BaSO4≥92%,200目筛余量小于3%,325目筛余量小于5% 化工级 BaSO4 > 95%,Fe2O3和SrSO4含量不超过1%,氧化硅和氧化钙只允许有微量 油漆级 洁白度高,细度至少通过325目

Ⅱ 高性能重晶石基复合导电粉末的制备技术与应用

杨华明 胡岳华 张慧慧

(中南大学资源生物学院,湖南长沙 410083)

摘要 以重晶石粉为基体,用化学共沉淀技术表面包覆掺杂的锡氧化物制备复合导电粉末。 采用正交实验设计方法,确定了复合导电粉末制备的优化条件,制得平均粒径为4.3μm、电阻率为8.1Ω·cm的复合导电粉末。研究了导电粉末用量对涂层电阻率的影响,当粉末添加量在20%~45%时,所制备导电涂料的电阻率仅为10Ω·cm。导电涂料对于频率小于100MHz的电磁波可以达到中等屏蔽值(40 dB),可应用于手机、笔记本电脑、电子医疗设备和军事设施等领域的抗电磁波干扰。探讨了导电粉末在导电涂料中的导电网络及赋存状态,认为导电粉末在涂料中的良好分散性并形成网络结构是确保涂料导电性的关键。

关键词 超细重晶石粉;复合导电粉末;掺杂;导电涂料;屏蔽特性

第一作者简介:杨华明,男,38岁,浙江省绍兴市人,博士、教授、博士生导师,主要研究领域为矿物资源精加工、功能矿物材料和无机非金属材料。电话:0731-8830549;E-mail:[email protected]

一、前言

导电粉末已广泛用于电子电器、航空航天、军事、电磁屏蔽和抗静电等领域,传统的导电粉末有金属粉末、炭黑、石墨、碳纤维、金属纤维和金属氧化物等。其中,金属粉末价格较贵,易氧化而降低导电性能;金属纤维混合分散不均,加工过程中易折断和发生取向,只用于导电性能要求特别好的电磁波屏蔽等场合;石墨所需的添加量较大(wB=30%),使制品的性能变脆;碳纤维价格昂贵;金属氧化物粉末的导电性能较差;实际应用较多的是炭黑,尽管炭黑能赋予材料优良的导电性能,但是其色彩单一、着色性差的缺点很难满足不同领域和用户的要求。一般用于导电材料的导电粉末,要求其电阻率小于10Ω·cm。通过某些物理化学处理,把价格低廉的天然矿物加工成复合导电粉末,将促进导电复合材料的发展,也为矿物的高附加值开发提供一条新的途径。本文以重晶石粉为基体、采用化学共沉淀技术来制备复合导电粉末,并应用正交实验方法优化制备工艺。

二、实验方法

将重晶石矿物原料进行提纯、分级、粉碎,采用搅拌球磨机,以φ30mm的ZrO2球作介质,细磨得到不同粒径的超细重晶石粉。所用试剂四氯化锡(SnCl4·5H2O)、三氯化锑(SbCl3)、氢氧化钠和盐酸均为分析纯。激光法测粉体的粒度,白度仪测粉体的白度。

导电粉末制备的基本过程:取适量的超细重晶石粉置于一个500 mL的烧杯中,加蒸馏水(固体浓度为40%)搅拌,加热到设定的温度,将按比例配好的SnCl4/SbCl3盐酸溶液和40%左右的NaOH溶液分别均匀滴加,并使其维持在相应的pH值。滴定应控制在15~20 min内完成,继续搅拌10 min。取出烧杯后静置20~30 min,经过滤、蒸馏水多次洗涤,并除去游离的Cl-(可用AgNO3溶液检验至无白色沉淀生成)。滤饼经烘干、研磨成粉末,再置于瓷舟中在设定温度下焙烧30 min,冷却即可。

粉末电阻率测试:将粉末装入有机玻璃模子中,用电阻测定仪测量粉末电阻R,再由公式ρ=R×A/H[式中ρ为粉末电阻率(Ω·cm),R为实测电阻值(Ω),A为粉末柱横截面积(cm2),H为粉末柱高度(cm),本实验中A=0.915 cm2],计算得到粉末的电阻率ρ。

使用的仪器设备为:ZJM-20搅拌球磨机,DT890A型电阻测定仪(0~200 MΩ),5-12型箱式电阻炉,Hydro-2000MU粉末粒度分析仪(Malverm公司),Autosorb-Ⅰ型比表面积测定仪和WSD-Ⅲ型白度仪。

根据以前的相关研究结果,影响导电粉末电阻率的主要因素有SnCl4·5H2O/SbCl3摩尔比、水解pH值、SnCl4·5H2O用量、水解温度和焙烧温度。本文采用正交实验设计:5 因素、4 水平的正交表L16(45)见表1。

表1 正交实验的因素及水平

三、复合导电粉末的制备

(一)正交实验结果

按照表1设定的条件进行实验研究,计算所得的粉末电阻率ρ见表2。

图7 屏蔽涂层的屏蔽效应

采用本项目研制的高性能复合导电粉末,通过考察其用量对涂层电阻率的影响(图6),涂层电阻率用ACL 385型电阻率测试仪检测。当粉末添加量在20%~45%时,所制备的丙烯酸屏蔽涂料涂层的电阻率小于10Ω·cm,而纯丙烯酸涂料电阻率大于105Ω·cm。

根据Schelunoff理论,屏蔽效应的总和S为

中国非金属矿业

当复合导电粉末(ρ电阻率)的用量为20%、涂层厚度(t)为40μm时,屏蔽涂料的效果与频率(f)的关系见图7,这种涂层对于频率小于100 MHz 的电磁波可以达到较好的屏蔽值(35~40 dB),可应用于手机、笔记本电脑、电子医疗设备、电子计量等电子产品的抗电磁波干扰。

Preparation and Application of Advanced Barite-matrix Composite Conctive Powders

Yang Huaming,Hu Yuehua,Zhang Huihui

(School of Resources Processing and Bioengineering,Central South University,Changsha 410083,China)

Absract:Barite-matrix composite conctive powder coated with antimony-doped tin oxide(Sb-SnO2/BaSO4,SSB) has been successfully prepared by chemical co-precipitation technology.The optimum processing parameters of preparing composite conctive powder are determined by orthographic method.The conctive powder with 4.1μm of average particle diameter and 8.1Ω·cm of volumetric electric resistivity is prepared under the optimum parameters.Effect of SSB percentage on resistivity of coated layer was investigated.The resistivity of acrylic acid paint was only 10Ω·cm when percentage of SSB reaches 20%~45%,which indicates interesting application potential in several fields.Conctive paint with SSB as filler shows excellent shield value(40dB) to electromagnetic waves of less than 100MHz.It can be widely applied in the fields of mobile phone,notebook PC,medical facility,electronic measuring apparatus and military establishments for antijamming of electromagnetic waves.Conctive network and condition of conctive powder in conctive paint were primarily discussed,it is indicated that well dispersion and network formation of conctive powder in paint is the key to keep better conctive property of paint.

Key words:ultrafine barite powder,composite conctive powder,doping,conctive paint,shield property.

Ⅲ 重晶石粉目数怎么检测

称100克重晶石粉,用负200及325目筛子过筛后称筛上量,100减去筛上量就是目数所占比例

Ⅳ 重晶石的提纯技术

随着优质、单一型重晶石矿日益枯竭,我国目前绝大部分重晶石矿品位低,与其他金属矿、非金属矿紧密伴生,直接影响其在工业上的利用价值。作钻井泥浆用的重晶石加重剂一般细度要求达到-0.056mm以上,密度>4.2g/cm,品位>95%,可溶性盐类含量98%,CaO含量<0.36%,且不许含有氧化镁、铅等有害成分。不同用途的重晶石对重晶石的纯度、白度、杂质含量的要求不同。1.1物理提纯重晶石的物理提纯方法主要有:手选、重选、磁选。手选的主要依据是重晶石与伴生矿的颜色和密度的区别。原矿经过粗碎后,重晶石矿物与脉石矿物能够有效解离,手选可以选出块状的重晶石。如广西象州潘村矿,用手选法可以得到粒度在30~150mm,BaSO4含量>92%的富矿。手选法简单方便易行,对设备依赖低,成本小,但对矿石要求高并且生产效率低,对资源造成极大浪费。重选是根据重晶石与伴生矿物的密度差别进行提纯。原矿经破碎、磨矿至一定粒级进入重选设备进行分选从而将脉石剔除。湖南衡南重晶石矿重选后的硫酸钡含量达92%以上,手选尾矿经重选后可以得到硫酸钡含量达84.50%的重选精矿。磁选是利用不同矿石之间磁性的差异,在磁力的作用下进行选别的方法。磁选主要来除掉一些具有磁性氧化铁类矿物如菱铁矿,通常与重选联合使用,以降低重晶石精矿中铁的含量。1.2化学提纯1.2.1浮选法提纯随着高品位易选重晶石矿的不断开发利用,急待加大对低品位重晶石矿开发研究的力度。重晶石常与萤石、方解石、石英等矿物紧密伴生,品位低、嵌布粒度细、成分复杂,传统重选工艺难以使其有效分离。浮选可以适应各种复杂嵌布类型的重晶石,因而成为现阶段重晶石选别的主要方法。捕收剂是决定重晶石矿物能否有效分离的关键,常用的捕收剂根据吸附形式可以分为三种:①以化学吸附为主的阴离子捕收剂;②以物理吸附为主的阳离子捕收剂;③介于两者之间的两性捕收剂。根据重晶石与萤石的分离过程可分为两种:一种是抑制重晶石浮选萤石;另一种是抑制萤石浮选重晶石。喻福涛等采用油酸钠作为萤石捕收剂,YZ-4栲胶与水玻璃、硫酸铝组合作抑制剂,抑制重晶石浮选萤石,最终获得了CaF2品位为96.81%、回收率为92.44%的萤石精矿和BaSO4品位为91.36%、回收率为86.75%的重晶石精矿,实现了萤石与重晶石的高效分离。李名凤用十二烷基磺酸钠为捕收剂,硅酸钠与柠檬酸作萤石抑制剂,采用抑制萤石浮选重晶石方案,最终得到BaSO4品位为93.28%,回收率为94.06%的重晶石精矿。1.2.2煅烧提纯矿物煅烧过程表现为受热离解为一种组成更简单的矿物或矿物本身发生晶型转变,由一种固相热解为另一种固相和气相的物理变化过程。由于重晶石矿物在成床过程中混入Fe2O3、TiO2、有机质等杂质,这些杂质会使重晶石发灰、发绿及发青等,从而影响重晶石的纯度和白度,严重降低重晶石的使用价值。煅烧可使有机质挥发,煅烧除杂主要适用于去除能够在高温下吸热分解或挥发的杂质。雷绍民等将用硫酸酸洗后的重晶石矿粉在850℃煅烧2h,白度可由88.19%提高到90.64%;在950℃煅烧2h后,白度可达93.5%。1.2.3浸出提纯浸出提纯主要是用于除掉重晶石中的碳及有色杂质。它们的存在影响重晶石精矿的白度及应用前景。除掉这些杂质的主要方法有:酸浸法、氧化—还原法、有机酸络合法。酸浸法是利用酸与矿物中的杂质金属或金属氧化物进行反应,生成可溶于水或稀酸的化合物,经洗涤过滤,将可溶物去除,可以达到提纯的目的。雷绍明等将湖北某重晶石矿经过浓硫酸浸出后,可以使重晶石粉的白度从84.10%提高到88.60%。氧化—还原法首先加入氧化剂使矿物中伴生的金属化合物溶解,并氧化重晶石中的致色有机物,再加入还原剂将Fe还原成Fe,使其溶解,达到除杂增白、提高矿物品位的目的。有机酸络合法是在除铁过程中添加有机酸如EDTA、抗坏血酸、柠檬酸、草酸等,这类酸能溶解铁氧化物,并形成络合物,达到很好的除铁效果。李雪琴等在硫酸(1.6mol/L)酸浸重晶石中,添加草酸络合溶解出的Fe,可以将矿石中的主要致色物Fe除去。重晶石经过基本提纯后可以满足生产初级钡盐的要求,但部分精细和专用化产品仍无法生产,还需依赖进口。需要对重晶石的开发做进一步探索。

Ⅳ 化工产品SGS都包括哪些检测项目

SGS能针对各种液体和气体的石油化工产
品进行数量和质量的检验。同时,通过
实验室外包,添加剂和油品调和服务,
来帮助企业优化内部资源,提高质控能
力和产品的附加值,从而为企业带来更
强的生命力和竞争力。SGS还涉足上游的
发展,地层原油高压物性分析移动实验
室就成功地解决了石油开采中的测试服
务难题。而安全审核及公路巡检服务,
又为客户的高速发展保驾护航,塑造了
企业安全和关爱社会的形象。

Ⅵ 请问一下重晶石的API标准是什么,非常紧急

3 , 晶石粉
3. 1 概述
3.1.1 重晶石粉是用含硫酸钡的商业矿石生产的,生产厂家应保存商业重晶石粉的分析和类似文件的
证书。它可以是单一矿石,也可以是混合矿石:可以是直接开采出的产品,也可以用各种增效方法如洗
选、摇床、淘汰或浮选的产品。除了硫酸钡外,还有其他附带矿物。由于这些矿物的存在,使得商业重晶
石粉的颜色变化各异,从灰白到灰色、红色或棕色。常见的附带矿物有石英、隧石等硅酸盐及菱铁矿和白
云岩等,以及金属氧化物和硫化物。尽管这些矿物在通常情况下是不溶解的,但在某种情况下,它可以和
某些钻井液中的其他成分发生反应而对钻井液性能产生不良影响。
3.1.2 按本标准提供的重晶石粉应符合表1中规定的技术指标。
表 1 重 晶 石 粉 技 术 指 标
性能指标
密度/(g/cm') 4. 20
水溶性碱土金属(以钙计)/(mg/kg) 成250
75 )+m筛余物质量分数l%(m/m) 3.0
小于6(am颗粒/%(m/m) 夏3O

Ⅶ  重晶石(Barite)

一、概述

重晶石和毒重石都是含钡的矿物。重晶石的化学式为Ba[SO4],常含锶和钙。重晶石化学性质稳定,不溶于水和盐酸,无磁性和毒性。重晶石的主要性质见表3-8-1。

表3-8-1重晶石矿物的主要性质

重晶石矿床按成因可分为热液型、沉积型、残积型三种类型。在热液型矿床中以单矿物重晶石矿床和石英-重晶石矿床较常见,质量较好,规模也大;硫化物-重晶石矿床分布普遍,一般规模不大,河南汲县重晶石矿属热液型。沉积型矿床在我国占有重要地位,着名的贵州天柱重晶石矿就是沉积型矿床,层位固定,规模大,品位稳定,矿石组构简单。残积型矿床的矿石结构构造疏松,品位低且变化大。

根据矿床成因类型,我国重晶石矿石可分为四类(表3-8-2)。

表3-8-2重晶石的矿石类型和特点

我国目前执行的重晶石开采的一般工业要求如下:①开采方式露天,可采厚度≥1m;②边界品位(BaSO4)30%,夹石剔除厚度≥1m;③工业品位(BaSO4)50%。

我国重晶石矿产资源极为丰富,且大部分为沉积型矿床,质优量大,在国际市场上占有举足轻重的地位,开发应用及综合利用的潜力很大。

二、重晶石的主要用途及质量标准

重晶石主要用于石油、化工、油漆、填料等工业部门。其最大的工业用途是作为石油和天然气钻井泥浆加重剂,其次是制造各种钡化工产品,如碳酸钡、硫酸钡、氧化钡、锌钡白(立德粉)的原料。主要用途见表3-8-3。

表3-8-3重晶石的主要用途

重晶石的主要生产国有中国、美国、印度等国。重晶石的主要市场是石油工业和化学工业。石油工业比较发达的国家,重晶石产量的50%以上用于石油和地质钻探。美国是世界上最大的重晶石消费国,90%的重晶石用于钻井泥浆加重剂。我国年产重晶石已达230多万t,年出口量在100万t以上,主要销往美国。

我国重晶石产品根据其用途,有不同的规格和质量要求,见表3.8.4~表3-8-7。

表3-8-4石油钻井用重晶石粉的质量要求

表3-8-5化工用重晶石的品级划分

表3-8-6油漆等用重晶石粉的质量要求

表3-8-7国际贸易产品品级

重晶石粉的国家标准规定水溶性盐(按钙计算)不大于250×10-6;74μm筛余量不大于3%,43μm筛余量不大于5%。

三、重晶石矿石的选矿

重晶石选矿方法的选择受矿石类型、原矿性质、矿山规模以及用途等的影响。目前采用的主要选矿方法见表3-8-8。

表3-8-8重晶石的主要选矿加工方法

一般残积型矿床的重晶石矿石可选性较好,用重选方法便可选别,即经洗矿、破碎、筛分后用跳汰或其他重选方法选出重晶石精矿。

对于层状和热液型矿床的重晶石矿石,除用重选方法外,还需再采用浮选方法,尤其是当重晶石与方铅矿、闪锌矿、黄铁矿等硫化物以及萤石、方解石等共生时,只有用浮选方法才能有效地达到分选目的。其原则工艺流程是:矿石破碎筛分,磨矿分级,硫化矿物浮选,重晶石浮选,萤石浮选,分别获得铅精矿、锌精矿、重晶石精矿和萤石精矿。浮选重晶石的捕收剂一般为阳离子脂肪酸盐、石油磺酸盐、烷基磺酸盐等。调整剂通常为碳酸钠(抑制石英、方解石和萤石并调节矿浆pH值),水玻璃(抑制石英)、柠檬酸和氯化钡(抑制萤石和脉石矿物)等。浮选矿浆pH值一般为中性或弱碱性。采用重-浮流程一般为:矿石破碎筛分,跳汰选,跳汰精矿磨矿分级,溢流浮选。

有时采用反浮选,通常是浮选重金属硫化物,槽内富集重晶石。

与方铅矿或闪锌矿和萤石伴生的重晶石矿的浮选流程见图3-8-1。

图3-8-1与方铅矿或闪锌矿和萤石伴生的重晶石矿的浮选流程

原苏联萨拉伊尔斯克重晶石选矿厂采用的是反浮选法,入选物料是方铅矿、闪锌矿浮选后的尾矿。该尾矿中除重晶石外还含有黄铁矿、片岩、碳酸盐和石英等。原矿含BaSO460%~65%,SiO225%~30%,入选粒度为-40μm占62%,流程见图3-8-2。

图3-8-2萨拉伊尔斯克选矿厂的重晶石浮选流程

加拿大德伯特(Debert)重晶石选矿厂的产品为医药级重晶石。将BaSO4含量为40%~50%的重晶石原矿破碎至-15mm,棒磨机磨至-300μm,然后用湿式摇床选别。用琼斯湿式强磁选机除去摇床精矿中的菱镁矿,用盐酸除去非磁性部分中的残留铁和酸溶矿物。中和后的渣再经摇床精选,获得BaSO4含量为98%的精矿,再用搅拌式磨机湿法细磨至-2μm,细磨后的产品喷雾干燥,包装。其工艺流程见图3-8-3。

图3-8-3德伯特选矿厂医药级重晶石产品生产工艺流程

四、重晶石的深加工

1.增白和超细粉碎

作为填料用的重晶石粉,对其白度有一定的要求,最低应大于85%;如果用来替代钛白粉和沉淀硫酸钡,其白度应在92%以上。影响重晶石白度的杂质元素有碳、铁、锰、钒、镍等。碳可以用煅烧方法除去,铁、锰、钒、镍等杂质元素可用酸洗及还原方法除去。增白的技术关键是煅烧温度和时间的掌握,酸洗还原中酸的浓度及加热条件和还原剂加入量的掌握。

超细粉碎一般采用湿式搅拌磨、振动磨、气流磨等设备,将重晶石粉碎到所需要的粒度。

我国随州重晶石粉厂的增白和超细粉碎工艺流程见图3-8-4,产品质量见表3-8-9。

图3-8-4重晶石增白、超细磨工艺流程

表3-8-9重晶石增白产品性能与国际标准产品对照

当重晶石粉中含有较多的萤石时,如果用硫酸处理达到增白目的,在反应釜中发生以下化学反应:

河南省非金属矿产开发利用指南

CaSO4夹杂在BaSO4中,导致产品质量下降。更严重的是生成的氢氟酸,在酸性的加热环境中,可以与反应釜表面的搪玻璃镀层发生如下反应:

河南省非金属矿产开发利用指南

导致铁质反应釜裸露并迅速被腐蚀,造成经济损失和生产不安全。

中国地质大学武汉管理干部学院范蔚全、王作霖提出用工业硼酸作络合剂,使在反应中无活性HF生成,搪玻璃得到了保护。并将原来使用浓度较大的H2SO4改为稀HCl,能有效溶出CaCO3和MgCO3等杂质。用硼酸作络合剂反应如下:

河南省非金属矿产开发利用指南

BF3为路易士酸,在溶液中可离解出质子:

河南省非金属矿产开发利用指南

这里M代表二价金属阳离子(Ca2+、Mg2+、Fe2+等)。

该工艺经工业试车获得的产品指标见表3-8-10。

表3-8-10增白重晶石微粉的技术指标

2.重晶石导电填料的制备

重晶石微粉(-325目)经硬脂酸(盐)表面改性剂处理后,可作为橡胶、塑料的填料。大多数高分子材料如塑料,具有优异的加工性能和绝缘性,被广泛用作电子仪器仪表的壳体及航天飞机和导弹的表面涂装材料。这些绝缘性高分子材料的表面受到摩擦或撞击时,很容易产生和积累静电,当静电积累到一定程度时,就会产生静电放电而造成恶性事件。导电填料作为一种特殊的功能性填料,可导除聚合物表面的静电,屏蔽电磁波。

重晶石是一种天然的白色体质颜料,如能以它为核芯材料,在其表面包覆一层掺杂SnO2的浅色导电颜料,则可提高其附加值及使用价值,是扩大重晶石应用范围的有效途径之一。

在重晶石表面包覆一层经过掺杂处理的SnO2,使SnO2晶体的“价带能级”与“导带能级”间的能量差,有较大程度的降低。此时,室温条件就可使电子占据“导带能级”,使原本是绝缘体的SnO2,因掺杂而显示出半导体的性质。

目前,我国对浅色导电粉末的研究处于起步和探索阶段。下面简要介绍中南工业大学和中国地质大学(武汉)在这方面的研究成果。

中南工业大学唐爱东等人用共沉淀法在重晶石粉体表面包覆一层掺杂Sn(OH)4,煅烧后获得了导电性能好、成本低廉的导电填料。所用重晶石粒径18.2μm,BaSO498%,ZBD白度93%。试剂无水氯化锡(SnCl4,化学纯,无色液体)及三氯化锑(SbCl3,白色固体)。

称取适量重晶石矿粉及适量水于烧杯中,用磁力加热搅拌器搅拌,控制温度50℃,使重晶石粉末均匀分散悬浮;称取适量的无水SnCl4和SbCl3溶于盐酸中,加入适量水,配制成一定浓度的SnCl4、SbCl3酸溶液;先滴加酸液达到所需pH值,然后滴加碱液,促使SnCl4和SbCl3水解并包覆重晶石粉体。控制整个体系在反应过程中保持一定的pH值。待水解完全后,停止滴加碱液,继续搅拌10min,静置陈化1hr,过滤,用蒸馏水洗涤样品除去游离的Cl-离子,直到用AgNO3溶液检验无白色沉淀为止。样品在约80℃下烘干,研磨后于550℃以上煅烧即得产品。

粉末产品外观为灰白色,电阻率在103~108Ω·cm之间;当反应溶液的pH值控制在1.5时,产品导电性最好,电阻率为7.52×103Ω·cm。

经高温煅烧,包覆层失去结构水,Sb3+氧化成高价的Sb5+,离子半径减小,使Sb5+进入SnO2晶格中,成为掺杂的SnO2,从而使包覆层具有良好的导电性。

中南工业大学张光业等人用-325目重晶石加水配成悬浮液;SnCl4、SbCl3化学纯,配制成的溶液SnCl4/SbCl3为10/1;滴定水解,搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干、研磨、煅烧获得重晶石导电粉末产品。

产品的电阻率测定是将重晶石导电粉末在一定的压力下,压入硬质尼龙管中,用数字式万用表测量其电阻率,然后按下式计算重晶石导电粉末的电阻率:

Rsp=R×A/d

式中:Rsp示电阻率(Ω·cm);R示实测电阻值(Ω);A示尼龙管内管截面积(cm2);d示粉末层高度(cm)。

中国地质大学(武汉)夏华等人考虑到高价Sb使产品染成浅灰色或灰白色,难以得到白色的导电颜料,重新选择了掺杂离子——第VA族元素,制出了白色导电颜料。通过试验,确定的最佳条件为:包覆时pH值应控制在1.5~2.0;包覆时水解温度为60℃;SnO2包覆量达到60%,SnO2已完全将重晶石粉体包覆;掺杂量为4%;煅烧温度600℃,煅烧时间30min。

重晶石导电填料的制备是一种新的材料制备工艺,产品的质量与制备过程中的溶液温度、pH值、掺杂物质的加料速度和加入量,以及煅烧温度、时间等密切相关,均对导电材料的性能有显着的影响。该种导电新材料具有较大的市场潜力。

3.钡的化合物

以重晶石为原料生产的主要钡化合物有硫化钡、碳酸钡、沉淀硫酸钡、锌钡白(立德粉)、氯化钡、氢氧化钡等化工产品。

1)硫化钡(BaS)

白色等轴晶系立方晶体。灰白色粉末,工业品是浅棕黑色粉末。主要用于制钡盐和立德粉,以及作橡胶硫化剂及皮革脱毛剂。

原料要求:重晶石(BaSO4)>85%,煤粉(固定碳)≥70%。

将重晶石和煤粉混合粉碎经还原焙烧,得到粗硫化钡,反应式为:

BaSO4+4C→BaS+4CO↑

硫化钡一般为制造钡盐的中间产品,主要自产自用。

2)碳酸钡(沉淀碳酸钡)(BaCO3

碳酸钡有α、β、γ三种结晶形态。工业品为白色粉末。用于钢铁和金属表面处理,以及电子工业。也是制造其他钡盐、陶瓷、搪瓷、光学玻璃、颜料、涂料、橡胶、焊条的原料。属无机有毒品。

原料要求:重晶石(BaSO4)≥85%、石灰石(CaO)>50%、原料煤(固定碳)≥70%。

制法为碳化法,重晶石与煤粉进行还原焙烧后经碳化制得碳酸钡。其反应式如下:

BaSO4+4C→BaS+4CO↑

2BaS+2H2O→Ba(OH)2+Ba(HS)2

Ba(OH)2+2H2S→Ba(HS)2+2H2O

Ba(HS)2+CO2+H2O→BaCO3↓+2H2S↑

流程为:重晶石+煤粉→粉碎、混匀→焙烧→用热水和蒸气浸取→澄清→碳化→加纯碱和通蒸气脱硫洗涤→过滤→烘干→包装。

3)沉淀硫酸钡(BaSO4

沉淀硫酸钡为无色斜方晶系结晶或无定形白色粉末。作油漆、油墨、造纸、塑料、橡胶的填料或涂料,也用于陶瓷、搪瓷、香料和颜料等行业,以及医用消化系统造影剂等。

原料要求:重晶石(BaSO4)>85%、芒硝(Na2SO4)≥85%、原料煤(固定碳)≥70%、钡黄卤(BaCl2)3.5~4.5g/L。

制造方法有芒硝—黑灰法和盐卤综合利用法。

芒硝—黑灰法的反应式为:

BaSO4+4C→BaS+4CO↑

BaS+Na2SO4→BaSO↓+Na2S

工艺流程为:

河南省非金属矿产开发利用指南

盐卤综合利用法的反应式为:

BaCl2+Na2SO4→BaSO4↓+2NaCl

4)立德粉(锌钡白)(BaSO4·ZnS)

立德粉为白色粉末,平均粒径为0.3~0.5μm,锌化合物(以硫酸锌计)含量大于28%,溶于醋酸的锌化合物(以氧化锌计)含量小于1.25%,水溶性盐含量小于0.5%。

立德粉主要用途有:作白色颜料用于塑料工业中,适用于聚烯烃、乙烯基树脂、ABS树脂、聚苯乙烯等;在橡胶工业中作填充剂;涂料工业中用于制造油墨和涂料;轻工业中用于造纸、皮革、油布、搪瓷等。

生产立德粉的方法为焙烧浸取法,其反应式为:

2C+O2→2CO

BaSO4+4C→BaS+4CO

BaSO4+4CO→BaS+4CO2

BaS+ZnSO4→BaSO4·ZnS

将含硫酸钡大于95%的天然重晶石与无烟煤以3:1投料,经粉碎到2cm以下进入还原炉,炉温前段控制在1000~1200℃,后段为500~600℃,反应转化率为80%~90%,得到硫化钡进入浸出器,控制温度在65℃以上,得到硫化钡含量为70%,再进入澄清桶,澄清后加入硫酸锌反应,控制硫酸锌含量大于28%,pH=8~9,得到浓度为33~38Be′的硫酸钡和硫化锌混合物。反应液经板柜压滤,得到浆状立德粉,其含水量大于45%。浆状立德粉进入干燥焙烧以改变立德粉晶格,然后在80℃温度下用硫酸酸洗,再经水洗、加固色剂、压滤、干燥和磨粉得到成品。

主要参考文献

[1]《非金属矿工业手册》编辑委员会,非金属矿工业手册(上、下册),冶金工业出版社,1992.12。

[2]《矿产资源综合利用手册》编辑委员会,矿产资源综合利用手册,科学出版社,2000.2。

[3]朱申红、荀志远,山东某重晶石矿矿石性质及选矿试验研究,非金属矿,1998.5期,P34~36。

[4]夏华等,浅色重晶石导电颜料制备,非金属矿,1998.1期,P21~23。

[5]唐爱东等,制备重晶石导电填料的水解反应机理探讨,非金属矿,2000.1期,P7~8。

[6]张光业等,重晶石导电粉末制备工艺研究,非金属矿,2000.2期,P26~27。

[7]范蔚全、王作霖,超微重晶石特级粉制造工艺中的制氟防腐方法,矿产保护与利用,1999.2期,P14~16。

[8]杨华明,超细重晶石粉加工过程细磨行为研究,非金属矿,1999.6期,P7~8。

[9]陈松茂等,化工产品实用手册(一),上海交通大学出版社,1988.10。

[10]《化学工业部天津化工研究院等编》,化工产品手册(无机化工产品),化学工业出版社,1982.7。

Ⅷ 重晶石粉目数怎么检测

检测目数是该物体颗粒的直径大小,去化工仪器店买个不锈钢目数检测筛,从最大目数的筛中能通过的就是它的目数。

Ⅸ 化工级重晶石粉需要化验哪些指标

国标“HGT3588-1999化工用重晶石”中有说明,主要以BaSO4为主,详细项目见下表,具体检测方法详解国标说明

Ⅹ 重晶石粉的吸油量试验怎么做

谁也回答不清楚的。任何粉剂都可以吸油的,细度 干湿度都影响范围,还有是什么油,都不一样的。

阅读全文

与重晶石粉检测方法相关的资料

热点内容
地球的研究和方法 浏览:561
有什么方法清理鼻腔 浏览:934
儿童床怎么安装方法 浏览:602
线盒子的连接方法 浏览:63
临床常用的促凝和抗凝方法 浏览:662
功率因数测量方法 浏览:4
co2坡口加工方法主要有哪些 浏览:302
普通床组装方法步骤图片 浏览:545
科目一考试有没有简便方法 浏览:683
不锈钢台面的连接方法 浏览:349
两块铁板连接方法视频 浏览:400
代号龙正确安装方法 浏览:884
下山练武的最佳方法 浏览:975
茶壶的制作方法简单易学 浏览:954
异氰酸酯二聚体检测方法 浏览:520
控制感染最简单的有效方法 浏览:272
公差测量有几种测量方法 浏览:475
绩效考核的内容和方法有哪些 浏览:21
最简单的技术升压方法 浏览:526
民航商业方法类知识产权有哪些 浏览:882