氢醌液相检测方法

① 擦了熊果苷不良反应是什么

化妆品中熊果苷稳定性及其致敏风险评估研究房军
【摘要】： 【目的】①研究熊果苷在化妆品使用过程中转化为氢醌的可能性和条件,以及促进转化的因素。②对化妆品中熊果苜转化为氢醌所带来的健康风险进行评估,对熊果苷作为化妆品原料使用提出风险性管理建议。 【方法】①在全国范围内选点监测化妆品皮肤不良反应,分析不良反应病例基本信息;对引起化妆品不良反应的祛斑类产品配方进行调查;根据祛斑类化妆品引起的不良反应发生的时间地点,检索中国地面国际交换站气候标准月值数据集(1961—1990年)(SURF_CLI_CHN_MUL_MMON_19611990_CES),分析祛斑类化妆品引起的不良反应发生的时间和天气情况;在知情同意前提下,对部分化妆品接触性皮炎患者进行化妆品抗原筛选的斑贴试验。②熊果苷在酸性条件下的稳定性研究:熊果营溶解于pH5.2溶液中,室温静置72小时,HPLC检测熊果苷和氢醌含量。③不同条件下β—葡萄糖苷酶对熊果苷水解试验:熊果苷分别溶解于pH6.88磷酸缓冲液、pH5.2磷酸缓冲液和pH5.5人工汗液后加入β—葡萄糖苷酶分别在反应0、0.5、1.5、3、4、5、6和24h时中止反应,HPLC检测熊果苷和氢醌含量。④微生物对熊果苷作用:取人体表皮微生物和金黄色葡萄球菌菌株,培养12小时后加入熊果苷,分别在处理一定时间时,HPLC检测熊果苷和氢醌含量。⑤熊果苷与β—半乳糖苷酶孵育24h,检测氢醌含量。⑥熊果苷和氢醌的检测方法:高效液相色谱法(HPLC),色谱柱采用C18(250*4.6);流动相为乙腈+三乙醇胺水溶液(pH7.7)=7+93;检测波长280nm;进样体积5uL;柱温25度。⑦测定240种祛斑美白类化妆品pH值:测定并比较26名健康人的表皮出汗前后pH值;取健康人表皮组织,制备冰冻切片,参考Lojda法检测人表皮组织中β—葡萄糖苷酶分布。⑧利用TK-6H型透皮扩散试验池,使用离体猪皮对熊果苷和氢醌的透皮吸收趋势进行研究。⑨利用受精鸡胚尿囊绒膜试验(HET-CAM)、人重组皮肤(EPISKIN)刺激性试验和人类细胞系激发试验(h—CLAT)等动物替代试验对熊果苷和氢醌的眼刺激性、皮肤刺激性和致敏性进行检测:分别参考欧盟SCCP《化妆品安全性评价指南》和Regulatory Toxicology and Pharmacology(2007)推荐的“香料皮肤致敏定量危险性评价方法”(QRA),对含熊果苷化妆品在正常可预见使用条件下,熊果苷水解为氢醌带来的人体系统健康风险和致敏性风险进行评估。 【结果】①化妆品不良反应监测发现,祛斑类产品是引发不良反应的主要化妆品类别之一;引起不良反应的祛斑类产品中约59%的产品配方使用了熊果苷原料;祛斑类产品引起的不良反应大部分病例发生在6—10月份,较高温度和湿度的天气环境中;化妆品原料过敏原人体斑贴试验发现,51.06%的祛斑类化妆品接触性皮炎患者对叔丁基氢醌过敏。②熊果苷稳定性研究发现,熊果苷在弱酸性条件下性质稳定,72小时未见熊果苷分解为氢醌。在β—葡萄糖苷酶的作用下,0.5小时即检测到水解产物氢醌出现,随反应时间延长氢醌产生增加。酸性条件和人工汗液可促进β—葡萄糖苷酶对熊果苷的水解,且以人工汗液促进水解作用更强,在反应6小时和24小时分别约48%和87%的熊果苷水解为氢醌;熊果苷与人表皮微生物作用48h熊果苷完全被水解,其中大约90.7%的熊果苷水解为氢醌;金黄色葡萄球菌和β—半乳糖苷酶不能将熊果苷水解为氢醌;75.8%的祛斑美白类化妆品pH检测呈弱酸性;人体面部皮肤pH值检测发现,表皮pH呈弱酸性(鼻唇沟4.985、额头4.921、颧部5.079),出汗后表皮pH值显着下降(p＜0.01);正常人面部皮肤冰冻切片组织学检测显示,真皮和表皮组织中均有β—葡萄糖苷酶分布。③透皮吸收试验表明,熊果苷和氢醌均可透皮吸收,氢醌较熊果苷更易透皮吸收;且化妆品中熊果苷的常用浓度(5%±)和化妆品常见滞留皮肤时间(大于5h)均有利于熊果苷的透皮吸收。④动物替代试验检测发现,熊果苷无眼刺激性、皮肤刺激性和致敏性;h—CLAT检测见氢醌在无明显细胞毒性的浓度下(13.33μg/mL、20μg/mL和30μg/mL)表现出强致敏性,氢醌处理组相对荧光密度RFI(%)(CD86)＞150,RFI(%)(CD54)＞200,⑤根据危险性评估结果,含熊果苷的化妆品在使用过程中可能转化为氢醌,氢醌对人体有致敏毒性,当转化率大于0.015%时,这种转化对人体造成的致敏危险不可接受。 【结论】①根据对祛斑类化妆品不良反应的分析,推测部分祛斑类化妆品不良反应发牛的天气条件可促进化妆品中熊果苷水解为氢醌,推测部分不良反应患者对氢醌过敏。②使用熊果苷为原料的化妆品,在正常可预见的使用条件下,其中的熊果苷可被人体表面微生物和β-葡萄糖苷酶水解为更具毒性的氢醌,被人体吸收,人体皮肤分泌汗液时可进一步促进熊果苷水解为氢醌。③危险性评估认为,致敏性是经皮暴露熊果苷的主要风险和关键效应,化妆品中的熊果苷由于水解为氢醌对人体带来的致敏风险不可接受。④建议修改我国化妆品卫生标准,对于熊果苷作为化妆品原料使用研究提出限量、标签标识警示用语、甚或禁用等干预措施。

② 化妆品检测是怎样做

化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面的任何部位，如皮肤、毛发、指指甲、唇齿等，以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。

化妆品需要做检测产品类别：
1）清洁类化妆品：洗面奶、卸妆水（乳）、清洁霜（蜜）、面膜、花露水、痱子粉、爽身粉、浴液、洗发液、洗发膏、剃须膏、洗甲液、唇部卸妆液等。
2）护理类化妆品：护肤膏霜、乳液、化妆水、护发素、发乳、发油/发蜡、焗油膏、护甲水（霜）、指甲硬化剂、润唇膏等。
3）美容/修饰类化妆品：粉饼、胭脂、眼影、眼线笔（液）、眉笔、香水、古龙水、定型摩丝/ 发胶、染发剂、烫发剂、睫毛液（膏）、生发剂、脱毛剂、指甲油、唇膏、唇彩、唇线笔等。
1) 防腐剂含量： 卡松、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基 苯甲酸异丙酯。
2) 防腐挑战 金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉、白色念珠菌。
3) 抗菌测试 杀菌、抗菌、抑菌效果评价。
4) 毒理学测试 单次/多次皮肤刺激，眼刺激，阴道黏膜刺激，急性经口毒性，皮肤变态试验等。
5) 功效测试 保湿、防晒、美白等。
6) 毒理性风险评估服务
7) 国产非特殊用途化妆品备案测试

③ 化妆品的成分如何检测

化妆品的成分如果想检测，可以去大一些的检测机构做全成分分析，但是只能分析出成分，不能分析出化妆品的原料。
希望对您有帮助

④ 如何用高效液相色谱分析TPP

甲醇：水 50:50 流速1.0ml per min， 检测波长：230nm，
色谱柱：C18
样品处理：流动相溶解
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⑤ 高效液相色谱使用步骤

高效液相色谱仪操作步骤如下：

1)． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜.

2)． 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3)． 打开hplc工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。

4)． 进入hplc控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。

5)． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。

6)． 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。

7)． 设计走样方法。

8)． 进样和进样后操作。

9)． 关机时，先关计算机，再关液相色谱。

10)． 填写登记本，由负责人签字。

11)． 流动相均需色谱纯度，水用20m的去离子水。

12)． 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。

13)． 所有过柱子的液体均需严格的过滤。

14)． 压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

⑥ 液相色谱怎么选择检测方法

简单说9个字“出得来”、“分得开”、“跑得快”

出得来：所要检测的物质要能被检测到。要针对物质的特性要考虑检测器的选用及参数设定，以及流动洗脱力的强弱。
分得开：所有的检测组份要能完全分离，之间不相互干扰。要考虑流动相溶剂的选择；比例的优化；流动相PH的控制，是否要加离子对试剂；色谱柱的选型等凡是影响色谱分离因素都要考虑到。以进行优化。
跑得快：在满足可检测性与完全分离的条件下，进一步优化各项条件，以达到快速检测，降低分析运行时间，提高检测效率。

你所说的“10——90， 5——35,60——100，45——95等”应该是指的梯度洗脱吧？

⑦ HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
PC:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法，因为它可以快速的完成分析，而且对材料的限制很少，所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样，物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸，流动相会带着物质在上面流动，这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时，如果颜料中含有不只一种物质，不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开，这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度，使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现，就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
GC:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相；气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

⑧ 醋酸甲萘氢醌的增订内容

醋酸甲萘氢醌
Cusuan Jianaiqingkun
Menadiol Diacetate
书页号：2005年版二部－840
[修订]
“本品为2-甲基-1,4-萘二酚双醋酸酯。按干燥品计算，含C15H14O4不得少于99.0%。”改为“本品为2-甲基-1,4-萘二酚双醋酸酯。按干燥品计算，含C15H14O4不得少于98.5%。”
【性状】 “本品在沸醇中易溶，在醇中微溶，在水中几乎不溶。”改为“本品在醇中微溶，在水中几乎不溶。”
【鉴别】 （1）改为“在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。”
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(65:35)为流动相；检测波长为285nm。理论板数按醋酸甲萘氢醌峰计算不低于3000。
测定法 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸甲萘氢醌对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
[增订]
【检查】有关物质 取本品，用流动相制成每1ml 中含0.4mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置 100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/5（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

⑨ TBHQ用气相色谱检测纯度，该怎么处理

含量（以C10H14O2计） ≥ 99.0 % 气相色谱法
特丁基对苯醌 ≤0.2 % 气相色谱法
2,5-二特丁基对氢醌 ≤0.2 % 气相色谱法
氢醌 ≤0.1 % 气相色谱法
甲苯 ≤ 0.0025 % 气相色谱法
砷（以As计） ≤ 0.0003 % 砷斑法
重金属（以Pb计） ≤ 0.001 % 硫化氢法
熔程 126.5-128.5℃ 毛细管法
处理办法：第一、将TBHQ溶解于无水乙醇或者乙酸乙酯之中；
第二、调整好气化室、柱箱、检测器各部分的温度；
第三、用微量注射器定量进样，用标准曲线法得到具体结果。

⑩ 如何正确的进行液相色谱法的含量检测

要得到准确可靠的HPLC定量结果你需要：
1.
有准确可靠的标准品来源和正确的配制过程。
2.
正确样品的前处理比仪器参数的设置更为重要，消除被测组分可能存在的干扰物。
3.
有合适分离度的柱子，确保被测组分可以完全分离。
4.
选择合适的流动相，采用等度洗脱还是梯度洗脱看被测组分间的分离效果。
5.
确保仪器的有良好的稳定性，否则请选择一个合适的内标物校正。液相的稳定性通常还比较好，若液相的稳定很差，表明仪器存在着严重的故障需要立即进行维修。
6.
选择合适的检测器，一般来讲选择性的检测器（如DAD,FLD,VWD）灵敏度高于通用性检测器（如RID），通用性检测器不适合测定痕量水平的组分，对不同含量水平的被测组分，选择合适的检测器非常重要。