❶ 烟草中亚硝酸盐的含量测定
烟草中亚硝酸盐的含量测定
可以采用GC技术对烟叶中4个主要生物碱作了定量分析。提出了一种快速,简便,准确测定烟叶样品中生物碱的含量的气相色谱方法。极大地简化了烟叶样品的前处理过程,缩短了色谱分析时间。整个色谱分析时间只需5min.
尼古丁(Nicotine)、去甲基尼古丁(Nornicotine)、新烟碱(Anabasine)、去氢新烟碱(Anatabine)在烟草烘烤和加工过程中与亚硝酸盐作用生成相应的致癌化合物-亚硝胺化合物。因此为了对烟叶中的亚硝胺化合物含量降低做进一步研究,准确测定烟叶样品中的4个主要生物碱的含量显得至关重要。
气相色谱法测定烟叶样品中生物碱的原理是采用PE-17弹性石英毛细管柱作色谱床对内标物和样品中4个生物碱进行分离,通过氢火焰(FID)检测器检测其响应信号,采用内标标准曲线法定量,以求出4个生物碱的含量,并对相应的色谱条件和前处理方法进行了优化选择,分析结果表明此方法简便、快速,是一种确实可行的定量检测方法
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
Autosystem XL型气相色谱仪(美国PE公司)和Tubrcehmm色谱工作站(美国PE公司);FID检测器;M061-LF-517型自动进样器(美国PE公司)φ0.32 mm,30mPE-17弹性石英毛细管柱,经优化选择的条件:载气He;柱前压276 kPa(40PSI);燃气H,压力0.2MPa:助燃气 r压力0.3MPa;载气分流比60:1;气化室温度300℃ ;检测器温度320℃;进样量1.0μL;升温程序:初温120℃,以10℃/rain的速率升温到170℃ 。
1.2 试剂 尼古丁标样(ACRoS提供);去甲基尼古丁,新烟碱,去氢新烟碱标样(美国肯塔基大学化学系提供);喹啉(内标标样)(由FLUKA提供);CH2C12(萃取溶剂)经纯化处理至进样无干扰峰:烟叶样品由云南省玉溪红塔烟草集团提供,1.3 萃取溶剂(含内标物喹啉) 将喹啉40.0 mg溶解在二氯甲烷中,定容为1 L(浓度4 μg/mL) ,1.4 标液的配制 分别吸取6,4,2,1,0.5mL尼古丁标准液(100mg/mL)放人5个10 mL带塞的样品容器,各加人1mL萃取溶剂(含内标),再用二氯甲烷定容为10mL,进行色谱分析。每个样品必须重复3次.相同方法配置另外3个生物碱的标准溶液.根据色谱结果作标准曲线分别计算4个生物碱的含量.1.5 样品处理取 20O.0 mg样品放人具塞试管中,加人1 mL氢氧化钠水溶液(0.1mg/mL),摇动试管使样品全部湿润.加人萃取溶剂(含内标物喹啉)10mL,塞上塞子,用振动机振摇60min过滤后.取滤液放人自动进样器样品瓶中进行气相色谱分析.
用条行码来检测。
1.看商标,所有真烟的条包和小包商标一致,图案、字迹清晰。而假烟图案印刷粗糙,色泽不一,字迹不清,有些字母不全,汉语拼音、英文有错漏现象。
2.看烟盒。真烟的小包烟盒用透明纸包装,拉线的拉带头呈小台状,粘合结实平整。而假烟的透明纸不平整,松散,拉带头一般是平头状,多数无带头。
3.看烟支。所有正规香烟的滤嘴切口整齐,无毛茬,烟支卷制粗细均匀,软硬适中,钢印、机号、月份字迹清晰,位置上下整齐烟支表面干净,搭口处无烟末。
而假烟则相反,假烟支长度往往比真烟支短0.5~1毫米,在大连市烟草专卖局市场管理中心真假卷烟展示现场一侧的告知牌上,提醒人们注意这一直观的鉴别方法。
简单辨别方法:
1.看包装:假冒烟包装肮脏、松散、透明纸歪扭,多皱褶,商标图案、字样灰暗浅淡。
2.看透明纸金拉线:假冒烟金拉线无拉线头、平头、较窄。
3.看烟支:假烟表面不净、颜色浅淡、搭口歪扭、切口有毛渣、钢印残缺不全。
4.看过滤嘴:假冒烟粘接处参差不齐、松软、烟支与滤嘴极易脱节。
5.看颜色:假冒烟的烟丝为棕黑或青褐,光泽暗淡,有的添加色素。
6.看烟灰:假冒烟烟灰发黑并向外炸开,呈刺球形。
如果买整条烟的简单鉴别方法:买了一包烟,直接抖动整盒烟,如果没有听到烟盒里面有响动,就是真烟,如果听到烟盒里面的烟相互发出碰撞的声音,就是假烟。
因为真烟是用机器装的,装出来的烟与烟之间很紧密,所以烟盒里面的烟不会相互碰撞,假烟是人工装的,所以烟与烟之间存在一定的缝隙,抖动会听见烟之间碰撞的声音。
(2)烟草生产检测方法扩展阅读:
真假烟辨别小知识
1.看条包。
真烟条包透明纸平整,搭口用烙铁烫合,平整光洁;条包封口用机械点粘。假烟条包常用残次旧晶包装,不平整光洁;搭口和封口多用胶水粘合;条包包装松散,手感软硬不均。
2.看烟盒。
真烟小包烟盒用透明纸包装,拉线的拉带头呈小台状,粘合结实平整。假烟透明纸不平整,松散,拉带头一般是平头状,多数无带头;拉带和透明纸不粘合;拉开后烟盒透明纸参差不齐
3.看商标。
真烟条包和小包商标一致,图案、字迹清晰。假烟图案印刷粗糙,色泽不一,字迹不清,拼音、英文字母有错漏现象
4.看烟支。
真烟滤嘴切口整齐,无毛茬,烟支卷制粗细均匀,软硬适中,钢印、机号字迹清晰,烟支表面干净;假烟则相反。此外,真烟烟支接嘴处饱满,不漏气。假烟一般无滤嘴内衬纸,接嘴处较松,易漏气
5.看烟丝。
真烟的烟丝梗少,并经过膨胀处理,烟丝油润有光泽。假烟烟丝有不少烟梗,甚至在烟丝中有混合物,烟丝无光泽,呈青褐色
6.闻气味。
真烟有烟草特殊的自然清香味,而假烟由于加香料过量或使用劣质香精,有令人难闻的香精味,或香气平淡
7.看燃吸。
真烟香味纯正,劲头合适,刺激小,余味舒适,点燃之后不会自动熄灭,烟灰呈灰白色,不易散落。假烟烟叶一般均未经发酵处理,口感辛辣,余味不适;点燃之后易熄灭,烟灰为灰黑色,烟灰向外炸,易掉落。
参考资料:国家烟草专卖网-真假烟辨别小知识
❸ 中华烟防伪检测点怎么检测
中华香烟是国内名优卷烟品牌之一,有着“国烟”的美誉,是国内中高档香烟的代表。目前市面上畅销的中华香烟品种系列众多,不同种类的中华烟在包装上也有着一定的差异。加之假烟的泛滥,这让初次接触中华烟的朋友,在选择时往往难识真假。而这一切有望随着新版中华的大量上市,而有所改观。因为新版中华香烟在外包装上就设有防伪检测点,烟民朋友只要按照方法进行检测,就能知道所购中华烟的真假。
从2012年4月起,在我国境内生产、销售的卷烟制品包装上的警示语,进行了调整修改。新版中华香烟的防伪检测点就在,条装盒的警示语位置。具体来说,防伪检测点就位于中华烟条装盒的侧面,也就是印有“中华香烟”的那一侧,在字的前面就有一块白色长方形,这就是中华烟的防伪检测点。
中华香烟防伪检测点辨识真假
而中华烟防伪检测点的原理就是,通过加热来改变检测点的温度,如果防伪检测点由纯白色变为蓝色,则此烟就是真的。而要给防伪检测点加热,则可以通过以下这两个方法来实现:用打火机烤,或者滴热水。值得注意的是,虽然给防伪检测点加热的方法还有很多,但用手指摩擦的方法,则不太可取。一来很容易弄伤手指,二来容易损坏玻璃纸,造成香烟吸潮变质。同时滴热水的时候,也要有所控制,以免滴水过多,同样导致香烟受潮。
❹ 如何辨别真假烟草
1、香烟,无论软包装还是硬包装,都外包有透明薄膜。消费者购烟时,最开始接触的就是这层外包装。真烟:塑料膜摸起来手感光滑,透明度较好,光泽度好,是一种特殊的薄膜,这种薄膜只用于香烟包装。拆开再摸,会感觉这层外包装薄膜较薄,手感较柔软。
2、称重,一般烟店都会有电子称,下面是几种一类卷烟的重量:
软中华(65元一包):230~235克
硬中华(45元一包):278~285克
软芙蓉王(深蓝色55元一包):227~232克
硬芙蓉王(黑蓝色33元一包):275~282克
硬芙蓉王(黄色23元一包):272~279克
3、 真烟滤嘴切口整齐,无毛茬,烟支卷制粗细均匀,软硬适中,钢印、机号、月份字迹清晰,位置上下整齐,烟支表面干净,搭口处无烟末;假烟则相反。
从燃烧性鉴别真烟:其燃性好,点燃后静燃,不熄火。 假烟:一方面由于烟丝中所含的氯和钾的比例不协调,影响卷烟的燃烧性;另一方面由于假烟中的梗丝没有膨化,内有梗签与梗块,经常有熄火现象。
4、真品烟是由机器卷烟、切断,其切口平齐且圆而饱满,烟支上的字体、生产月份、班次代号清晰完整,搭缝处呈一条直线,不夹烟末。烟支长短、粗细均匀一致。假烟烟支切口有毛渣、不圆,表面欠洁净,搭缝线歪斜,往往夹有烟末。
看口花 名烟的口花印有与条、盒一致的生产厂名,口花宽窄一致,粘合处是两细条粘合,易开而不破,假烟的口花与条、盒上的生产厂名不一致,口花宽窄也不一致,口花封口粘合全部涂上胶水或浆糊,不易打开。
5、查针眼 针眼是机械包装时自然产生的,横包装盒底部两侧折角处的两条划破口,竖包装在揭开封口后一侧的划破口,即是针眼现象。假货多是手工包装,无针眼,如果有,则是用剪刀剪开伪装的。
(4)烟草生产检测方法扩展阅读:
中华人民共和国烟草专卖法规定:
烟草专卖品是指卷烟、雪茄烟、烟丝、复烤烟叶、烟叶、卷烟纸、滤嘴棒、烟用丝束、烟草专用机械。卷烟、雪茄烟、烟丝、复烤烟叶统称烟草制品。
国家对烟草专卖品的生产、销售、进出口依法实行专卖管理,并实行烟草专卖许可证制度。
国务院烟草专卖行政主管部门主管全国烟草专卖工作。省、自治区、直辖市烟草专卖行政主管部门主管本辖区的烟草专卖工作,受国务院烟草专卖行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府的双重领导,以国务院烟草专卖行政主管部门的领导为主。
经营烟草制品批发业务的企业,必须经国务院烟草专卖行政主管部门或者省级烟草专卖行政主管部门批准,取得烟草专卖批发企业许可证,并经工商行政管理部门核准登记。
经营烟草制品零售业务的企业或者个人,由县级人民政府工商行政管理部门根据上一级烟草专卖行政主管部门的委托,审查批准发给烟草专卖零售许可证。
已经设立县级烟草专卖行政主管部门的地方,也可以由县级烟草专卖行政主管部门审查批准发给烟草专卖零售许可证。
国务院烟草专卖行政主管部门会同国务院物价主管部门按卷烟等级选定部分牌号的卷烟作为代表品。代表品的价格由国务院物价主管部门会同国务院烟草专卖行政主管部门制定。
卷烟的非代表品、雪茄烟和烟丝的价格由国务院烟草专卖行政主管部门或者由国务院烟草专卖行政主管部门授权省、自治区、直辖市烟草专卖行政主管部门制定,报国务院物价主管部门或者省、自治区、直辖市人民政府物价主管部门备案。
违反本法规定擅自收购烟叶的,由烟草专卖行政主管部门处以罚款,并按照国家规定的价格收购违法收购的烟叶;数量巨大的,没收违法收购的烟叶和违法所得。
❺ 求助,烟草中亚硝酸盐的测定方法,最好是用比色法,测的样品室干样还是鲜样请大神赐教具体的方法
按照国标GB 5009.33-2010 检测亚硝酸盐的方法,
样品处理:将试样用去离子水洗净,晾干后,取检测部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
提取:称取5g(精确至0.01 g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50 mL烧杯中,加12.5 mL 饱和硼砂溶液(9.15),搅拌均匀,以70 ℃左右的水约300 mL 将试样洗入500 mL容量瓶中,于沸水浴中加热15 min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。
提取液净化:在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液(9.13), 摇匀, 再加入5 mL 乙酸锌溶液(9.14),以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30 mL,滤液备用。
亚硝酸盐的测定:吸取40.0 mL 上述滤液于50 mL 带塞比色管中,另吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0 μg、12.5 μg亚硝酸钠),分别置于50 mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液(9.19),混匀,静置3 min~5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液(9.20),加水至刻度,混匀,静置15 min,用2 cm 比色杯,以零管调节零点,于波长538 nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。
❻ 生产加工中,如何实时检测烟叶烟丝中的水分含量
在烟草生产流程中,制丝、薄片、烤丝、膨胀、润叶、嚼叶等工艺都需要对水分进行实时在线监测。MOSYE MS-100系列微波水分检测仪,是为烟草行业量身定制,特别适合在卷烟生产工艺中各种工艺点水分实时监测使用。
❼ 关于烟草检测
飞秒检测发现为了提高农业烟叶生产的效率,保证消费者购买的烟草质量,必须做好烟草的质量检查工作。一氧化碳、烟碱、焦油等都是检验的重要指标,如果使用传统的检验设备,其体积较大,没有很好的适应能力,因此在烟草的生产现场,不能进行24小时检测,针对这一情况,要建立一套实时的、高度自动化的综合检测系统,提高检测效率,做到对测量结果进行及时反馈,完全可以通过飞秒检测的气体、烟丝检测系统进行测定
❽ 卷烟水分几种快速测量方法的比较研究
传统的卷烟水分测量方法,主要是实验室抽样检测,这种方法已经很难满足工业化快速发展的需求。当前,卷烟工厂烟草烟丝烟叶烟包水分在线实时测量方法已经成为一种应用趋势。
在烟草生产流程中,制丝、薄片、烤丝、膨胀、润叶、嚼叶等工艺都需要对水分进行实时在线监测。MOSYE MS-580 近红外水分测定仪,为烟草行业量身定制,特别适合在卷烟生产工艺中各种工艺点水分实时监测使用。
❾ 烟草生产加工中,对水分的检测有几种方法
烟草生产加工中,需要对烟丝烟叶烟包进行水分检测,常见的有三种检测方法:MS-580近红外水分仪,MS-590多频谱微波水分仪,MS-100单频段微波水分仪。