❶ 氨氮和总磷怎么测啊
氨氮用纳氏试剂法,总磷用钼酸铵分光光度法,可以到环境标准网上下到标准方法
纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.02mg/L,上限浓度为2 mg/L;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。本方法已定为国家标准分析方法(GB7479-87)。
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
❷ 水体中总氮,总磷的测定方法
1、 移取25ml样品到125ml的锥形瓶中,
2、 向锥形瓶中加入一包过硫酸钾粉尘,旋转混合均匀;
3、 在锥形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸;
4、 置于电炉上加热30min,使浓缩样品少于20ml,浓缩后添加去离子水,保证水样在20ml左右;
5、 锥形瓶冷却至室温,加入2.0ml 5.25N的氢氧化钠溶液,旋转混合均匀;
6、 将锥形瓶中的液体倒入烧杯中,定容至25ml,
7、 打开DR2800,选择490P进行测定。
❸ 用点创的总磷测定仪做水样时,有什么注意事项
需在水样中加入过硫酸钾和硫酸,并在95℃温度下进行UV消解,使水样中的含磷化合物氧化成磷酸根离子,待水样冷却后,加入抗坏血酸和钼酸铵进行钼氢还原显色,生成蓝色的磷钼盐酸,测量880 nm处的吸光度,并以此计算水样中总磷的浓度。
❹ 怎样测定水生植物总氮、总磷
一般先要将植物样品的消化,再蒸馏、吸收和滴定。
测定N的话一般用凯氏法测定,测P一般用钼蓝比色法在分光光度计(72型)读出消光值,对比标准曲线得出
注意事项就是消化的时候要注意消化主体和催化剂的选择要恰当
实验操作要精细,尽量减少误差
我知道的差不多就是这样了
❺ 目前测总磷的方法是什么
目前测总磷的国标方法是钼酸铵分光光度法,我们污水厂用的是 无锡点创科技的总磷在线分析仪,仪器设计原理同国家标准GB11893-89规定的方法,和实验室手工分析呈良好相关性;符合行业标准HJ/T 103-2003中规定的各项参数。
❻ 水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法急
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
❼ 总磷的测定方法是什么
总氮:用浓硫酸加热处理(加硫酸铜催化,此时所有的非氨氮也都会被还原成铵离子),加浓碱蒸出氨后用硼酸水溶液吸收,再用标准酸液滴定。
氨基:加亚硝酸(0-5℃),测量放出的气体的量(RNH2+HNO2→ROH+N2↑+H2O)
总磷:氧瓶燃烧,用水吸收(此时所有磷皆以磷酸根形式存在),再用磷钼酸比色法求出磷的量
希望对你能有所帮助。
❽ 总磷测定原理。
总磷是水体中磷元素的总含量,是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡。
水中总磷的测定可以根据水质分析规定方法进行
水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应,生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用〈P,mg/L〉表示。本法最低检出浓度为0.01P mg/L。
❾ 水质总磷测定的原理什么
水质总磷的测定
——钼酸铵分光光度法1
1 目的
1.1 了解总磷的来源
1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理
1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作
2 意义
磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质,控制危害,在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。
3 原理
在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
4 试剂
4.1 硫酸(H2SO4,A.R)ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸与水等体积混合
4.3 过硫酸钾,50g/L溶液:
将5g过硫酸钾(K2S2O8,A.R)溶于水并稀释至100ml。
抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6,C.P.)于水中,并稀释至100ml。此溶液储于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
4.4 钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R]于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液储于棕色瓶中,在冷处可保存二个月。
4.5 磷标准储备溶液:称 0.2179g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4,A.R),用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中。加入大约800ml水,加5ml硫酸(4.2)用水稀释至标线,摇匀。浓度为50.0?g/ml(以P计)。
4.6 磷标准使用液:将10.00ml的磷标准溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。浓度为2.00?g/ml(以P计)。
5 仪器
5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1.4kg/cm2)。
5.2 50ml具塞(磨口)比色管。
5.3纱布和棉线
5.4分光光度计及10mm或30mm比色皿
6 分析步骤
6.1 取25.00ml样品于具塞比色管中(取样时应将样品摇匀,使悬浮或有沉淀能得到均匀取样,如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml)加入4ml过硫酸钾(如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性)。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内,加热,待压力达到1.1kg/cm2,保持30分钟后停止加热。待压力回至零后,取出冷却并用水稀释至40ml。
6.2 显色 分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液,摇匀。30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线。充分混合均匀。15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。
6.3 空白试液
用水代替试样按步骤(6.1)和(6.2)进行空白试验。
6.4 测定
按分光光度操作步骤,波长调至700nm以水做参比测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。
6.5 工作曲线的制作
取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸盐标准溶液(4.6).加水至50ml。按步骤(6.2)显色。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。
7 结果计算
总磷含量以P计:
总磷酸盐(P,mg/L)=m/v
式中:m——试样测得含磷(P)量,?g;由校准曲线计算获得。
v——测定用试样体积,ml。
8 注意事项
8.1 水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。
8.2 含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如:HNO3—HClO4方法消解样品。
8.3 过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
❿ 水质检测做总磷曲线怎么做,有哪些是特别要注意的细节!
检查一下试剂,特别是钼酸盐溶液.还有就是标准溶液加入的准确性.另外消解过程有没有将比色管的塞子扎紧,这个实验,基本上相关系数能做到0.9999即可。
天然水、用水和废水的水质参数分别见河流自净、用水水质和废水水质。某些检验项目的制定与单位,决定于检验方法。例如反映粪便对水的污染,检验项目最好采用大肠杆菌。但是,由于大肠杆菌的检验费事费时,一般常用大肠菌群为参数,采用的是多管发酵法,其单位按统计原理估计细菌个数,所以采用每升(或100毫升)最可能个数。如果采用滤膜法检验,大肠菌群的定义和单位就要修改。类似这样的检验项目还有浑浊度、色度、臭、味、悬浮固体、可沉固体等。