❶ 分光光度计测磷
水中磷检测方法－分光光度计／维生素丙法 一、方法概要水样以硫酸、过硫酸盐消化处理，使其中之磷转变为正磷酸盐之形式存在后，再加入钼酸铵、酒石酸锑钾，使其与正磷酸盐作用生成一杂多酸 － 磷钼酸(phosphomolybdic acid)，经维生素丙还原为蓝色复合物钼蓝(molybdenum blue)，以分光光度计于波长 880 nm 处测其吸光度定量之。水样如未经消化处理，所测得仅为正磷酸盐之含量。二、适用范围本方法适用于地面水体、地下水、海域水质及废(污)水中磷之检验。采用1公分样品槽时检量线范围为 0.02 ～ 0.50 mg P / L；采用 5 公分样品槽则为 0.005 ～ 0.050 mg P / L。方法侦测极限为0.006 mg P / L。三、干扰（一）高浓度之铁离子或砷酸盐浓度大于 0.1 mg As / L 时，产生干扰，可以亚硫酸氢钠排除干扰。（二）六价铬、亚硝酸盐、硫化物、矽酸盐产生干扰。（三）水样含有较高之色度或浊度时，可于水样中添加除维生素丙与酒石酸锑钾以外之所有相同试剂，并测定其吸光度，作为空白校正值。四、设备及材料（一）玻璃器皿：所有之玻璃器皿先以(1 + 1)之热盐酸溶液清洗，再以蒸馏水淋洗之。（二）pH 计。（三）加热装置或高压灭菌釜。（四）分光光度计，使用波长 880 nm，附 1、5 公分之样品槽。五、试剂（一）试剂水：不含足以形成干扰之污染物之蒸馏水。（二）酚?指示剂：溶解 0.5 g酚?(phenolphthalein)于 50 mL 95 ％ 乙醇或异丙醇(isopropylalcohol)，加入 50 mL 蒸馏水。（三）硫酸溶液，11 N：缓慢将 310 mL 浓硫酸加入于 600 mL 试剂水，冷却后稀释至 1 L。（四）硫酸溶液，5 N：缓慢将 70 mL 浓硫酸加入于 300 mL 试剂水，冷却后稀释至 500 mL。（五）硫酸溶液，1 N：缓慢将 14 mL 浓硫酸加入于 300 mL 试剂水，冷却后稀释至 500 mL。（六）过硫酸铵：试药级，结晶状。（七）氢氧化钠溶液，1 N：溶解 40 g 氢氧化钠(NaOH)于试剂水，稀释至 1 L。（八）酒石酸锑钾溶液：在 500 mL 量瓶内，溶解 1.3715 g 酒石酸锑钾于 400 mL 试剂水，稀释至刻度。贮存于附有玻璃栓盖棕色瓶中，并保持 4 ℃ 冷藏。（九）钼酸铵溶液：溶解 20 g 钼酸铵于试剂水中，再定量至 500 mL。贮存于塑胶瓶并保持 4 ℃ 冷藏。（十）维生素丙溶液，0.1 M：溶解 1.76 g 维生素丙(ascorbic acid)于试剂水中，再定量至 100 mL。使用当天配制。（十一）混合试剂：依次混合 50 mL 5N 硫酸溶液，5 mL 酒石酸锑钾溶液，15 mL 钼酸铵溶液及 30 mL 维生素丙溶液使成 100 mL 混合试剂，每种试剂加入后，均需均匀混合，且混合前所有试剂均需保持于室温，若混合后产生浊度时，摇汤数分钟使浊度消失，本试剂不稳定，应于使用前配制。（十二）磷标准储备溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 0.2197 g 无水磷酸二氢钾于试剂水，稀释至刻度；1.00 mL ＝ 50.0 &mug P。（十三）磷标准溶液(Ⅰ)：在 1,000 mL 量瓶内，以试剂水稀释 10.0 mL 磷标准储备溶液至刻度；1.00 mL ＝ 0.50 &mug P，适用于 1 cm 样品槽。（十四）磷标准溶液(Ⅱ)：在 1,000 mL 量瓶内，以试剂水稀释 100 mL 磷标准溶液(Ⅰ)至刻度；1.00 mL ＝ 0.05 &mug P，适用于 5 cm 样品槽。（十五）亚硫酸氢钠溶液，溶解 5.2 g 亚硫酸氢钠于 1.0 N 硫酸溶液中，再以 1.0 N 硫酸溶液定量至 100 mL。六、采样及保存以 1 ＋ 1 热盐酸洗净之玻璃瓶采集水样，添加硫酸至 pH 值 ＜ 2，于 4 ℃ 暗处冷藏，保存期限为七天。若为检测正磷酸盐，则无须添加硫酸，且须于 48 小时内进行检测。七、步骤（一）总磷(包括正磷酸盐、聚(焦)磷酸盐及有机磷，【orthophosphate、condensed phosphate and organically bound phosphate】)1.取 50 mL 水样或适量水样稀释至 50 mL，置于 125 mL 之三角烧瓶，加入一滴酚?指示剂，如水样呈红色，滴加 11 N 硫酸溶液至颜色刚好消失，再加入 1.0 mL 11 N 硫酸溶液。2.加入 0.4 g 过硫酸铵。3.置于已预热之加热装置上，缓慢煮沸 30 ～ 40 分钟或直至残留约 10 mL 液体时(注意勿使水样干涸)；或将水样置于高压釜中，以 120 ℃，1.0 ～ 1.4 Kg / cm2 加热 30 分钟。4.冷却后以蒸馏水稀释至约 30 mL(注 1)，以 1 N 或适当浓度之氢氧化钠溶液调整 pH 至 7.0 ± 0.2 后稀释至 50.0 mL。若使用高压釜消化，则冷却后以 1 N 或适当浓度之氢氧化钠溶液调整 pH 至 7.0 ± 0.2 后稀释至 100 mL(注 2)。5.加入 8 mL 混合试剂，混合均匀，在 10 ～ 30 分钟时段内以分光光度计，读取 880 nm 之吸光度，由检量线求得磷含量(&mug)。（二）正磷酸盐1.取 50.0 mL 水样或适量水样稀释至 50.0 mL，置于 125 mL 之三角烧杯，加入 1 滴酚?指示剂，如水样呈红色，滴加 5 N 硫酸溶液至颜色刚好消失。2.依上述(一)5. 步骤操作之。（三）检量线制备分别精取 0.00，5.00，10.0，20.0，30.0， 50.0 mL 磷标准溶液(I)或(Ⅱ)(或其他适合之浓度)稀释至 50.0 mL，依水样相同之步骤操作，读取 880 nm 之吸光度，绘制磷含量(&mug)- 吸光度之检量线。八、结果处理磷浓度(mg P / L)＝ 检量线求得磷含量(&mug)/ 水样体积(mL)九、品质管制（一）检量线：检量线之相关系数应大于或等于 0.995。（二）空白分析：每十个样品或每批次样品至少执行一次空白样品分析，空白分析值应小于方法侦测极限之二倍。（三）重覆分析：每十个样品或每批次样品至少执行一次重覆分析。（四）查核样品分析：每 10 个或每一批次之样品至少执行一个查核样品分析，并求其回收率。（五）添加标准品分析：每十个样品或每批次样品至少执行一次添加标准品分析。十、精密度与准确度国内某单一实验室进行试剂水添加标准品分析结果表一。十一、参考资料（一）American Public Health Association, American Water Work Association ＆ Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th ed, Method 4500 - P E, pp4 &ndash 146 ~ 4 - 147, APHA, Washington, D.C. USA, 1998.（二）U.S. Environmental Protection Agency. Environmental Monitoring and Support Laboratory. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastewater, Method 365.2, 365.3. Cincinnati, Ohio. USA, 1983. 注一：若水样含砷或高浓度铁，加入5mL亚硫酸氢钠溶液，混合后置于 95 ℃ 水浴中 30 分钟(保持水样温度为 95 ℃ 20 分钟)冷却之。注二：水样中和后如呈浑浊，添加 2 ～ 3 滴 11 N 硫酸溶液混合均匀，视需要过滤再行稀释。注三：废液分类处理原则 － 本检验废液依一般无机废液处理。 表一 国内某单一实验室进行试剂水添加标准品分析结果水样基质添加浓度平均测定值测定次数回收率(％)相对误差(％)试剂水0.0050.005171020.03试剂水0.010.00917910.09试剂水0.030.031471050.06单位：mg P/ L ，采用5 cm样品槽
❷ 如何检测水体中氮磷等及重金属等有毒物质的含量
直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）.日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱（XRF）分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
（一）原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
（二）紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
（三）原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
（四）电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点：快速、灵敏.
（五）X射线荧光光谱法（XRF） X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成.
❸ 磷的测定
磷钼蓝光度法
方法提要
煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
氢氟酸。
硫酸。
钼酸铵-硫酸溶液称取17.2g钼酸铵溶解在适量7.2mol/LH2SO4中，并用该硫酸稀释至1000mL。
混合溶液取35mL钼酸铵-硫酸溶液，加10mL50g/L抗坏血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸锑钾溶液，混匀，使用时配制。
磷标准储备溶液ρ(P)=100.0μg/mL称取0.4392g在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾溶于水中，并用水稀释至1000mL。
磷标准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀释磷标准储备溶液配制。
校准曲线
分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷标准溶液(10.0μg/mL)置于50mL容量瓶中，加入5mL混合溶液，用水稀释至刻度，混匀。于室温(高于10℃)下放置1h，然后移入1～3cm比色皿内。在分光光度计上，于波长650nm处，以标准空白溶液作参比，测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
(1)灰样法
按煤的工业分析方法中规定的缓慢法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。
称取0.05～0.1g灰样(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中，加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加0.5mL10mol/LH2SO4，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴水并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。吸取10.0mL澄清溶液置于50mL容量瓶中。然后按校准曲线分析步骤操作，测量吸光度，测得磷量。
按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V1为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为灰样的质量，g;Aad为空气干燥煤样的灰分质量分数，%。
(2)煤样法
称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.5～1.0g(灰量0.1～0.05g，精确至0.0001g)置于灰皿中，轻轻摇动使其铺平，然后置于高温炉中，半启炉门从室温缓缓升至(815±10)℃，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中，按(1)法分析步骤操作。
按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V1为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为空气干燥煤样的质量，g。
注意事项
1)用硫酸-氢氟酸分解灰样时不要蒸干，否则会使可溶性磷酸盐转变成不溶性磷的氧化物，使结果偏低。
2)硅、锗、砷对本法测定有干扰。因此酸解时，一定要加热到冒白烟，消除硅的干扰。还应严格控制显色酸度，消除锗、砷的干扰。
❹ 水质中总氮总磷的测定方法，具体的国家标准方法急
在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
❺ 水体中总氮,总磷的测定方法
1、 移取25ml样品到125ml的锥形瓶中，
2、 向锥形瓶中加入一包过硫酸钾粉尘，旋转混合均匀；
3、 在锥形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸；
4、 置于电炉上加热30min，使浓缩样品少于20ml，浓缩后添加去离子水，保证水样在20ml左右；
5、 锥形瓶冷却至室温，加入2.0ml 5.25N的氢氧化钠溶液，旋转混合均匀；
6、 将锥形瓶中的液体倒入烧杯中，定容至25ml，
7、 打开DR2800，选择490P进行测定。
❻ 水质中总氮总磷的测定方法，具体的国家标准方法请教高人~~！
水质中总氮的测定方法有：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
气相分子吸收光谱法 HJ/T199—2005
水质中总磷的测定方法有：流动注射-钼酸铵分光光度法 HJ 671-2013
以上是测水质中总氮总磷的最新国家标准，望采纳！！！
❼ 废水中无机磷和有机磷的检测方法
总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去.
❽ 水中磷、氮含量如何测定！
土壤农化分析不好用的
都是微量测定法
化肥中都是大量的
一般都是重量法
氮和有机质是滴定
你搜一个gb15063-2001的标准下载下来看看就知道了，可以针对磷有效性方面做个探讨
或者氮的形态测定方面，因为不同形态的氮素对不同作物的有效性也不一样，比如尿态
硝态铵态
等等
如果能够结合使用效果方面做下分析对肥料的有效性有一定的指导意义。
特别是硝态氮的测定，隐形硝态氮
就是说水解形成的硝态氮比例做一个反映对于旱田来说
硝态氮1个可以顶1.3个铵态的
有实用意义的才是好文章。
❾ 如何检测河水中氨氮、磷的浓度或含量要简单又快捷！方便就好！急用啊，！谢谢啊！是 用来做实验的额.
纳氏试剂分光比色法测氨氮，钼酸盐分光比色测总磷
❿ 测水中磷含量的方法
磷钼酸铵分光光度法。