阳离子褐煤检测方法

㈠ 煤炭检测单上的全水分和水分是什么意思

煤的水分是评价煤炭经济价值最基本的指标。因为煤中水分含量越多，煤的无用成分也就越多。同时，煤中有大量水分时，不仅煤的有用成分减少，而且大量水分在燃烧时，还要吸收大量的热成为水蒸汽蒸发掉。所以煤的水分越低越好。但煤中水分特别是内在水分与煤的煤化程度有关：年轻煤内在水分最大，强黏结性煤内在水最小，向年老煤过渡时内在水分双有所增加。外在水分与外界气候等多种因素有关。所以，煤的全水分既与煤的煤化程度有关，又与外界天气等各种因素有关。煤中水分的存在形式，可根据其结合状态的不同而分为游离水和化合水两大类。游离水是以物理状态（如附着、吸附等形式）同煤结合；化合水是经化合方式同煤中的矿物质结合，即通常所说的结晶水和结合水。煤中的游离水，在105～110ºC的温度下放置1～2h后一般即可全部蒸发掉。这是因为煤中游离水几乎完全是以吸附状态存在于煤表面的缘故，而结晶水通常在200ºC以上才能分解析出。但煤中含量很少的硫酸钙二水化合物失去温度仅为163ºC，而高岭士组分中的结合水的分解失去温度高达560ºC。根据水分存在的不同赋存状态，煤中的水分又可分为内在水分和外在水分两种。吸附或凝聚在煤粒内部毛细孔中的水，称为内在水分；附着在煤粒表面上的水，称为外在水分。由于毛细孔吸附力的作用，内在水分比外在水分较难蒸发。如外在水分在45～50ºC的温度下放置一定时间后即能蒸发掉，而内在水分需要100ºC以上的温度经过一定时间才能蒸发。煤粒内部毛细孔吸附的水分达到饱和状态时，内在水分达到最高值。这种水分称为煤的的最高内在水分。由于煤的孔隙与其煤化程度有一定的规律，所以煤的最高内在水分基本上反映了煤化程度、黏结性和发热量等煤质特征。如年轻褐煤的最高内在水分多在30%以上，而最高内在水分含量小于1%的烟煤，几乎都是强黏结性和高发热的肥煤和主焦煤。用最高内在水分来区别各种年轻煤最为适宜。如何利用内水和外水的测定结果来计算煤的全水分？全水分往往分两步测定，即先测定煤的外在水分，然后再测定煤的内在水分。两次测定结果的和（不能直接相加，需作必要的换算）就是煤质全水分。这里所说的外在水分是指煤样放在空气中并同空气的湿度达到平衡时所失去的水分。残留在煤样内部的水分即为内在水分。根据外在水分和内在水分的测定结果，可用下式计算煤的全水分。Mt=Mf+Mimh式中Mt——全水分；% Mf——外在水分；% Mimh——内在水分；%如煤样的水分在运送过程中有损失，外在水分可按下式进行补正。Mf'=M1+MfMf'——补正后的外在水分，%；M1——在运送过程中煤样水分的损失，%收到基低位发热量是各种煤用作动力燃料的最重要的指标之一，因此收到基水分（即煤在燃烧时的全水分）也是动力用煤的一个十分重要的指标

㈡ 煤中全水分和一般分析试样的测定方法的不同

飞秒检测依据GB/T211-2007进行测定，煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。1方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。 用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风）并加热至105-110C的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2--2.5小时，无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。
2 方法B 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并作为褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风）并加热至150-160C的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥0.5小时，无烟煤干燥1小时，褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。

㈢ 怎样从褐煤中提取腐植酸

1，从褐煤中提取腐植酸的方法：提取方法是用焦磷酸钠碱液和氢氧化钠溶液从试样中抽取,再在强酸性溶液中用重铬酸钾将腐殖酸中的碳氧化成二氧化碳。
2，腐殖酸：是动植物遗骸,其中主要是植物的遗骸,经过微生物的分解和转化以及地球化学的一系列过程而形成和积累起来的一类有机物质。腐殖酸属于羟基芳香族羧酸的混合物。

㈣ 煤炭中的氟离子危害很大么

煤炭中有五大有毒元素，氟离子是其中之一，氟离子是极其活跃的一种电极离子，但是不能单独存在于空气中！氟离子是通过高温燃烧煤炭之后被释放出来的，具有腐蚀性！如果想要降低燃烧煤炭时释放氟离子的含量，还是需要有检测煤炭中氟离子含量的设备！鹤壁华通的ZDCF-9型高温水解装置，是可以精准有效的检测出煤炭中氟离子含量的。

㈤ 化验煤的详细流程

煤炭化验采制化流程：

1、 采样:

在被采样四周取有代表性的八个点，共采3~5千克 .采样深度为0.4米，煤堆表面的煤不宜采取。因为堆表面的煤在空气中经受了不同程度的氧化后，性质也逐渐变化。取样铲的使用角度与煤堆表面呈垂直状，遇到矸石、大块、黄铁矿时不可以随意舍弃。

采样后如不及时化验，试样应密封。

2、破碎:

将试样粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm

3、缩分:

堆锥四分法(二分器法取一边的一份，全部通过二分器，再进行缩分至需要重量） 方法：将破碎过的试样摊成圆锥状，十安交叉分成四份，取对角两份，另两份舍去，然后，再混合摊成圆锥状，进行缩分，直至最后缩分至所需重量既可（约100g）

4、烘干:

将缩分过的试样平摊于不锈钢盘中，厚度不大于粒度的1.5倍，待干燥箱温度升至145度时，将试样放入，鼓风条件下（提前3分钟鼓风），干燥30~40分 注：预先鼓风是为了使温度均匀

5、全水分（外水） :

a、用预先干燥并称量过的称量瓶（75乘35），迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g，平摊在称量瓶中

b、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中，鼓风条件下，干燥30~40分(国标法：105~110度，鼓风情况下，烟煤1小时，无烟煤1.5小时）

c、从干燥箱中取出称量瓶，立既盖上盖，在空气中冷却约5分，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20分）称量

d、进行栓查性干燥，每次30分，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

(5)阳离子褐煤检测方法扩展阅读：

化验测量对象：

一、水分（M )

煤的水分分为两种，一是内在水分（Minh ) ，是由植物变成煤时所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在开采、运输等过程中附在煤表面和裂隙中的水分。全水分是煤的外在水分和内在水分总和。一般来讲，煤的变质程度越大，内在水分越低。褐煤、长焰煤内在水分普通较高，贫煤、无烟煤内在水分较低 。

水分的存在对煤的利用极其不利，它不仅浪费了大量的运输资源，而且当煤作为燃料时，煤中水分会成为蒸汽，在蒸发时消耗热量；另外，精煤的水分对炼焦也产生一定的影响。一般水分每增加2 % ，发热量降低100kcal/kg(大卡/千克）；冶炼精煤中水分每增加1 % ，结焦时间延长5 一10min .

二、灰分（A )：

煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶板和夹研中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。

灰是有害物质。动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2% 发热量降低10okcal / kg 左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭强度下降2 % ，高炉生产能力下降3 % ，石灰石用量增加4 % 。

三、挥发分（V )：

煤在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物称为挥发分。挥发分的主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化合物等。它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。一般来讲，随着煤炭变质程度的增加，煤炭挥发分降低。褐煤、气煤挥发分较高，瘦煤、无烟煤挥发分较低。

四、固定碳含量（FC )：

固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。从100减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。根据使用的计算挥发分的基准，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。

五、发热量（Q )：

发热量是指单位质量的煤完全的燃烧时所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。煤的高位发热量减去水的汽化热即是低位发热量。发热量国际单位为百万焦耳/千克（MJ/kg ) 。为便于比较，我们在衡量煤炭时消耗时，要把实际使用的不同发热量的煤炭换算成标准煤。

国内贸易常用发热量标准为收到基低位发热量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的应用效果，但外界因素影响较大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真实品质。国际贸易通用发热量标准为空气干燥基高位发热量（ Qnet,ar) ，它能较为准确的反映煤的真实品质，不受水分等外界因素影响。

参考资料：煤炭化验_网络

㈥ 形态硫的测定

煤中的形态硫主要是指硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫。有机硫采用计算方法。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

73.11.6.1 硫酸盐硫的测定

方法提要

用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中硫酸盐并使其成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。

试剂

盐酸c(HCl)=5mol/L取417mLHCl，加水稀释至1000mL。

氢氧化铵。

氯化钡溶液100g/L。

硫氰酸钾溶液称取2gKSCN，溶于100mL水中。

硝酸银溶液称取1gAgNO₃溶于100mL水中，加入数滴硝酸，贮存于深色瓶中。

乙醇。

甲基橙指示剂2g/L。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm空气干燥煤样放入250mL烧杯中，加入0.5～1mL乙醇润湿，然后加入50mL5mol/LHCl，盖上表面皿，摇匀，在电热板上加热微沸30min。

稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则需重新过滤(如滤液呈黄色，需加入约0.1g铝粉或锌粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止)。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。

向滤液中加2～3滴甲基橙指示剂，用(1+1)NH₄OH中和至微碱性(溶液呈黄色)，再用5mol/LHCl调至溶液成微酸性(溶液呈红色)并过量2rnL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，放在电热板上或砂盘上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL左右。用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在800～850℃高温炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍冷却后放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001g)。再灼烧、称量至恒量。

按下式计算硫酸盐硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_s，ad为空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数，%;m₁为测定煤样的硫酸钡质量，g;m₂为空白测定的硫酸钡质量，g;0.1374为由硫酸钡换算为硫的因数;m为称取煤样的质量，g。

73.11.6.2 硫化铁硫的测定

(1)氧化法

方法提要

用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样用稀硝酸溶解，以重铬酸钾标准溶液滴定硝酸浸出液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。

试剂

硝酸。

氢氧化铵。

过氧化氢。

硫酸-磷酸混合液量取150mLH₂SO₄和150mLH₃PO₄小心混合，将此混合液倒入700mL水中，混匀。

氯化亚锡溶液称取10gSnCl₂·2H₂O溶于50mLHCl中，加水稀释至100mL(用时现配)。

氯化汞饱和溶液称取80gHgCl₂溶于1000mL水中。

重铬酸钾标准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L称取2.4518g预先在130℃干燥至恒量的优级纯重铬酸钾溶于少量水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

二苯胺磺酸钠指示剂(2g/L)，贮存在深色瓶中。

分析步骤

在经5mol/LHCl浸取过的煤样中加入50mL(1+7)HNO₃，盖上表面皿，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。

在滤液中加入2mLH₂O₂，煮沸约5min，以消除由于煤分解而产生的颜色(对于煤化程度低的煤样，可多加过氧化氢直至棕色消失)。

于煮沸的溶液中加入(1+1)NH₄OH至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时再加2mL(1+1)NH₄OH。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤沉淀和烧杯壁1～2次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，并用10mLHCl冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。盖上表面皿，将溶液加热到沸腾(溶液体积约20～30mL)，在不断搅拌下，滴加氯化亚锡溶液，直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和杯壁，加10mLHgCl₂饱和溶液，此时将形成丝状的氯化亚汞沉淀。放置片刻，用水稀释至100mL，加入150mL硫酸-磷酸混合液和5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，直到溶液呈稳定的紫色。同时做空白试验。

按下式计算硫化铁硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_p，ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数，%;V₁为测定煤样时重铬酸钾标准溶液用量，mL;V₀为测定空白时重铬酸钾标准溶液用量，mL;c为重铬酸钾标准溶液的浓度［c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L］;0.05585为铁的摩尔质量的数值，单位用g/mol;1.148为由铁换算成硫的因数;m为称取煤样的质量，g。

(2)原子吸收光谱法

方法提要

用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样再用稀硝酸浸取，以原子吸收光谱法测定硝酸浸出硫化铁的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

硝酸。

铁标准储备溶液ρ(Fe)=1.00mg/mL称取1.0000g高纯铁(99.99%)置于300mL烧杯中，加50mL(1+1)HNO₃，置于电热板上加热缓缓溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

铁标准溶液ρ(Fe)=200μg/mL吸取100.0mL铁标准储备溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL铁标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀释至刻度，摇匀，此标准系列铁的浓度为0～10.0μg/mL。

用原子吸收光谱仪，于波长248.3nm处，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

在经5mol/LHCl浸取过的煤样中加入50mL(1+7)HNO₃，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸30min后，用慢速定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)，冷却至室温后加水稀释至刻度，摇匀。

吸取5.00mL溶液置于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀释至刻度，摇匀。按校准曲线同样条件测量吸光度，测得铁量。

按下式计算硫化铁硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_p，ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数，%;ρ₁为试样溶液中铁的浓度，μg/mL;ρ₀为空白溶液中铁的浓度，μg/mL;m为煤样的质量，g;V₁为分取试样溶液体积，mL;V为试样总体积，mL;1.148为由铁换算成硫化铁硫的因数;100为测定时溶液体积，mL。

73.11.6.3 有机硫的计算

有机硫采用计算方法求得。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_o，ad为空气干燥煤样中有机硫的质量分数，%;S_t，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;S_s，ad为空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数，%;S_p，ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数，%。

㈦ 氯离子在褐煤中黄腐酸含量测定中有什么影响

烟煤不含黄腐酸；不同产地的风化煤和褐煤中黄腐酸含量变化幅度很大，大约在0～20%之间。

㈧ 褐煤含黄腐酸一般是多少

褐煤中含有一定含量的腐植酸，含量为30％～60％，其中的小分子黄腐酸含量占10％～50％，如果直接利用则会造成利用率低、浪费资源的问题，需采用一定的方法来提高褐煤中黄腐酸的含量后加以利用。目前常采用的提取方法是：碱溶酸析法、氧化降解法、硫酸乙醇法、离子交换树脂法等方法。