氮的检测方法

❶ 氮气用什么方法检验最好

燃着的镁条
伸入其中
反应完后加水
有刺激性气体产生能使红色石蕊试纸变蓝（注意，一定是红色的）
所以原气体为N2

❷ 如何检验氮气

首先,将一支燃着的火柴伸入瓶中,若熄灭,则再加热使该气体通过澄清石灰水,若无沉淀,则(在大学以前的水平阶段)就可以认为是氮气了;若条件允许,你也可以在上述操作之后,向该瓶中加入适量氧气,并通电,若通电一段时间后有红棕色气体产生,那么就可以证明他是氮气了.

❸ 检验氮气的方法是： ，反应的化学方程式是

检验氮气的方法
：将燃着的Mg条伸入盛有氮气的集气瓶，Mg条会继续燃烧
，提取出燃烧剩下的灰烬（白色粉末Mg3N2），加入少量水，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体（氨气）
，如燃烧后的杂质不能使石蕊试纸变色,那么就不能说明是氮气，检验原理
：3Mg+N2==点燃==Mg3N2
，Mg3N2+6H2O==3Mg(OH)2+2NH3↑

❹ 检测氮含量的方法！

一、材料：各种干燥、过筛（60～80目）的植物样品。

二、仪器设备：消化管； 微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。

三、植物样品中氮元素含量检测实验：

1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。

取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。

2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。

向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。

到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。

消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。

3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。

4、蒸馏及滴定 以下几步进行：

A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴浓硫酸，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。

打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。

冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。

如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。

B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液，加到漏斗中。

四、结果计算：

样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

(4)氮的检测方法扩展阅读：

一、药剂空白高的问题：

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1、（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50 摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解）。

我的经验是先加入90 克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口， 并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水 （看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7 ．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。

如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。

出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水：

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项：

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。

生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔， 使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

❺ 检验氮气的方法是什么

燃着的镁条伸入其中
反应完后加水
有刺激性气体产生能使红色石蕊试纸变蓝（注意，一定是红色的）所以原气体为N2

❻ 全氮的检测方法

方法见下：
1. 土壤有机质含量测定
参照GB9834-88（NY/T85-1988）土壤有机质测定法测定。
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电砂浴加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
有机质计算公式如下：
X=(V0-V)C2*0.003*1.724*100/m
式中：X ──土壤有机质含量，％；
V0──空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；
V ──测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；
c2──硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；
0.003──1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol；
1.724──由有机碳换算为有机质的系数；
m ──烘干试样质量，g。
这个方法只适合含量15% 以下的土壤。

❼ 氮的测定

半微量蒸汽法

方法提要

一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

方法适用于无烟煤、烟煤和焦炭氮的测定。

仪器

蒸汽法定氮装置(图73.44)。

高温炉，能加热到1200℃以上，有80～100mm的恒温区，配有自动控温装置。水解管，刚玉制，异径，能耐温1200℃以上。全长670mm，细径部分长40mm，粗径22mm，细径7mm。冷凝管，蛇形，长300mm，粗端直径20mm，细端直径7mm。蒸馏瓶，500mL。水蒸气发生装置，由1000mL平底烧瓶和可调压电炉构成。吸收瓶，250mL锥形瓶。氦气流量计，测量范围0～100mL/min。气体干燥塔，250mL。套式加热器，功率1000W，功率可调。石英或刚玉托盘，长90mm，宽15mm，高15mm，耐温1200℃以上。

图73.44 半微量蒸气定氮装置

瓷舟长77mm，宽10mm，高10mm，耐温1200℃以上。

微量滴定管10mL，分度值0.05mL。

试剂

碳酸钠。

氧化铝。

硼酸饱和溶液将60gH₃BO₃溶于1000mL热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。

氢氧化钠溶液将250gNaOH溶于1000mL水中，冷却后备用。

硫酸标准溶液c(1/2H₂SO₄)=0.02mol/L吸取0.6mLH₂SO₄加入预先加有10mL水的100mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，冷却后，将溶液转入1000mL容量瓶，反复冲洗烧杯壁，洗液也转入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混合均匀。

标定称取0.02g(精确至0.0001g)预先在130℃干燥的优级纯碳酸钠放入250mL锥形瓶中，加入50～60mL水使之溶解，然后加入2～3滴甲基橙指示剂，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶尽二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

按下式计算硫酸标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:m为碳酸钠的质量，g;V为硫酸溶液用量，mL;0.053为碳酸钠(1/2Na₂CO₃)的毫摩尔质量，g/mmol。

甲基红和亚甲基蓝混合指示剂称取0.175g甲基红，溶于50mL(95+5)乙醇中，贮存于棕色瓶。称取0.083g亚甲基蓝溶于50mL(95+5)乙醇中，贮存于棕色瓶。使用时将甲基红溶液和亚甲基蓝溶液按体积比(1+1)混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。

氦气纯度高于99.8%。

石墨化学纯。

变色硅胶 化学纯。

硅酸铝棉 工业品。

试验准备

水解管的填充。先将 1～3mm 厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端 (出口端) ，放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充 1～3mm 厚的硅酸铝棉。

水解炉恒温区测定。将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到 1050℃并保温 10min 后，按常规恒温区测定方法，测定在 (1 050 ±5) ℃的温度区域，记下恒温区位置。

450～ 500℃ 和 750～ 800℃ 区域测定。按 “水解炉恒温区测定” 方法测定 450～ 500℃和 750～800℃区域的位置。

套式加热器工作温度确定。将一支测量范围为 0～ 200℃的水银温度计放入套式加热器底部，周围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温，待温度达到 125℃时，调节控温旋钮，使温度保持在 (125 ±5) ℃约 30min，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

水蒸气发生量确定。将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾，调节控温旋钮，使蒸气发生量控制在每30min 馏出 100～ 120mL 冷凝水，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

分析步骤

水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为 50mL/min。

从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约 150mL，并用橡皮塞塞紧侧管管口，接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度稳定在 (125 ± 5) ℃。氢氧化钠溶液每天更换一次。当温度升到 500℃左右时，通入水蒸气，水解炉炉温达到 1050℃后，空蒸 30min。

称取空气干燥煤样 0.1g (精确至 0.0001g) ，与 0.5g 氧化铝充分混合后，转移至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝 (0.3～ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 饱和硼酸溶液和 3～4 滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，按 “试验准备”中 “水蒸气发生量确定”要求通入水蒸气。先将试样推到 450～ 500℃区域，停留 5min，然后推到 750～800℃区域，停留 5min，最后推到 1050℃恒温区，停留 25min。取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。试验结束后，停止通入氦气和水蒸气，将托盘拉回到低温区，关闭冷凝水和电器开关，倒出蒸馏瓶内碱液，洗净蒸馏瓶。

以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。

空白试验: 用石墨代替煤或焦炭试样，按分析步骤进行空白试验。

按下式计算空气干燥煤样氮的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:N_ad为空气干燥煤样中氮的质量分数，%;V为测定空气干燥煤样消耗的硫酸标准溶液体积，mL;V₀为空白试验消耗的硫酸标准溶液体积，mL;c为硫酸标准溶液的浓度，mol/L;m为试样的质量，g。

注意事项

每天在煤样分析之前，需对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100～150mL后，再进行正式试验。

❽ 土壤中氮元素的检测方法及其原理

土壤中的氮元素有多种存在形态,分有机形态的和无机形态的,,有机氮一般都需要转化为无机形态的,无机氮又有氨态氮,也就是铵根的检测,和硝态氮,主要是硝酸根,而它们的检测又包括定性和定量检测,其原理和实验计算可以查阅分析化学教材.

❾ 测定氮的方法

克氏定氮法
于有机式样中假如硫酸和硫酸钾，加硒或铜催化．N定量转化成NH4HSO4或者（NH4）2SO4，然后在
上述煮液中假如浓NAOH，析出NH3导入标准HCL．用标NAOH返滴
或直接用H3BO3吸收氨气，用标HCL吸收