重金属离子检测方法

1. 重金属检测方法

重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对国内用户而言，仪器成本高。阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。

1原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低，谱线清洗干扰少，灵敏度较高，线性范围大，但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂一通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。

2. 水体中超痕量重金属离子有哪些检测方法

常见金属离子测定有ICP、IC、AAS等，比较常用的是ICP-AES/OES测定浓度范围较高，可测试ppm级别；ICP-MS测定低浓度金属离子，ppb级别，均可用于同时测定多种金属离子。AAS测定单元素浓度，可用于ppb级别测定。IC可测定阴阳离子，只是需要不同的离子交换柱。GC不同用于测定重金属离子，紫外可见测定要求较高，不能有其余离子干扰，一般测定一种元素浓度。

3. 重金属的检测有哪些方法

重金属的检测有：

1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。

2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。

3、硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。

重金属的性质：

密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，除其中的6种外，其余54种的密度都大于4.5g/cm3，因此从密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分类时，其中有的属于稀土金属，有的划归了难熔金属。

无论是空气、泥土，甚至食水都含有重金属，如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等，甚至自来水都给肌肤带来重金属，甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉，也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。

以上内容参考：网络—重金属

4. 重金属检查法有哪些各适用于什么药物中的重金属检查

1、硫代乙酰胺法

在pH为3.5的醋酸盐溶液中，以硫代乙酰胺为显色剂。适用于大多数在水或乙醇中溶解，并在酸性下稳定的药物。

2、炽灼残渣法

取炽灼残渣项下的遗留残渣，按硫代乙酰胺法操作。适用于在水或乙醇中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。

3、硫化钠法

在碱性下，以硫化钠为显色剂。适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物。

4、微孔滤膜法

按硫代乙酰胺法操作，生成的硫化物富集于微孔滤膜上，比较色斑深浅。适用于重金属限量低的药物。

注意事项

1、在酸性溶液中检查重金属，以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂，如用硫化钠试液，容易分解析出硫，引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中，则用硫化钠试剂作为显色剂。

2、标准铅取样量在20μg左右时，适用目视观察，如小于10μg，则显色太浅，如高达30μg时，则显色太深，不利用观察与区别。

3、微量高铁离子的存在影响重金属检查，可加维生素C还原成亚铁离子消除干扰。

4、若药物本身影响重金属的检查，可加人掩蔽剂。

5、为了消除试剂可能夹杂的重金属，例如使用盐酸超过lml，氨试液超过2ml，以及用硫酸或硝酸有机破坏，或加入其他试剂时，除另有规定外，对照溶液应取同样量试药在坩埚或瓷吼中蒸干后，依法检查。

以上内容参考 网络--重金属检查法

5. 怎样快速检测水中的重金属含量

快速检测方法很多方法一，使用便携式仪器检测方法二，使用试纸法快速检测水中重金属方法三，检测重金属污染程度的可能性.在CA培养基内分别加入不同浓度的锌、铜、铅等重金属,再将水霉菌菌株移至此些培养基上培养.由实验结果得知,培养基内含500 ppm硫酸锌、40 ppm硫酸铜与500ppm硝酸铅时,皆会使水霉无法生长；而含有450 ppm硫酸锌、30 ppm硫酸铜与450ppm硝酸铅时,水霉虽生长不佳,但仍可生长、繁殖. 由于水霉菌在适当湿度、温度并提供适量光照的环境下生长十分快速,约1～2日,所以可以十分快速检验水中重金属的含量,加上菌株容易取得、培养材料十分便宜,因此,利用水霉或检测水中水霉含量即可作为检测重金属污染程度一项十分经济、快速、简便且准确的参考指标之一.至于有关水霉菌对各种重金属的灵敏度与如何推广应用水霉来检测水中,甚至土壤中重金属污染程度则有待进一步试验和改善.

6. 食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属的检测方法如下：

1、电化学分析法（EA）是发展比较早的一项分析技术，它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础，建立物质组成与浓度之间的关系。优点有：仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中，检测限可以低至10～12g/L，适合多种元素的检测。

2、阳极溶出伏安法（ASV)，在一定的电位下，使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态，且可同时测定多种金属，价格低廉，操作简便。

3、单扫描极谱分析法也称为示波极谱法，是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生物识别物质结合，将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

检测食品中重金属可以使用金属检测机，梅特勒-托利多重力下落式金属检测机为了较大限度地降低食品加工业中因金属污染物而导致的产品召回风险，较新的Profile重力下落式金属检测机配备了eDrive?技术。eDrive?提高了对所有金属类污染物的灵敏度，包括黑色金属、有色金属和难以检测到的一些不锈钢等级，从而能够检测到更小的、形状不规则的金属污染物。简化测试模式可显着降低性能测试的频率，提高生产能力。

7. 怎么用最简单的方法测重金属

1. 基本原理
化学检测仪器三部分组成。其中电解质溶液即电分析化学的分析对象。电化学传感器也称为电极,根据应用形式不同,又分为双电极,三电极,四电极体系。电极之间通过电路与检测仪器连接。检测时,电流通过连接电极的外电路从一个电极流到另一个电极,同时电极/溶液界面上发生电化学反应,伴随着反应的进行,电解质溶液中的正负离子会在电极之间沿电场方向发生移动,使得电荷能够在溶液和电极之间进行传递。
2．重金属检测方法
根据国际纯粹与应用化学联合会的分类方法,电化学分析一般可分为三大类。第一类为不涉及双电层和电极反应的方法,如电导分析、高频滴定分析等;第二类为涉及到双电层但不涉及电极反应的方法,如一些非法拉第测量方法等;第三类为同时涉及双电层和电极反应的方法,如极谱法、伏安法、电位分析法、库伦分析法等大多数电化学分析方法。电化学分析中可用于对重金属元素进行分析的方法主要有以下几种。
2.1电位分析法
电位分析法(PotentiometricMethod)是在保持电极之间不产生电流的情况下,通过测量电极之间的电位或电动势变化来对被测溶液中的物质成分以及含量进行测量的一种电化学分析方法。在电位分析法中应用较为广泛的是离子选择性电极。离子选择性电极(Ion-selective Electrode )是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当电极与待测离子接触时,敏感膜与溶液的异相界面上会产生与被测离子活度相关的膜电势,而活度又可在一定条件下转换为离子浓度。离子选择性电极具有使用方便、检测速度快、仪器结构简单、功耗低、操作方便等优点。宋文撮等采用离子选择性电极对海水中的铅、镉、铜进行了测定,实验表明传感器检测结果准确、性能可靠、成本低廉,适合在现场对重金属进行快速监测。刘新露等釆用离子载体掺杂PVC膜制作了一种重金属锌离子选择性电极并将其应用于对工业废水以及饲料中锌的检测, 结果表明该电极具有响应时间短、稳定性好等优点。目前离子选择性电极的主要缺点是检测灵敏度和准确度相对较低,实现痕量分析较为困难,由于其敏感膜易受溶液中其它离子的影响,因此在对实际样本进行测量时常存在多离子交叉影响问题,另外敏感膜的使用寿命较短也是制约离子选择性电极应用的一个重要问题。
2.2电导分析法
电导分析法(Method of Conctometric Analysis)是一种通过测量溶液的电导率来对被测物质进行定性和定量分析的方法。目前应用较多的为直接电导分析和电导滴定分析。电导分析具有检测速度快,仪器结构简单,操作方便等优点。但是电导分析一般只能测量溶液中所有离子的总体电导率,对于复杂溶液体系,很难对其中离子种类进行分辨,方法选择性较差。
2.3极谱法
极谱法(Polarography)是一种通过检测电化学反应过程中产生的极化电极的电流-电位(或电位-时间)关系来对溶液中被测物质成分和浓度进行分析的方法。极谱法一般采用能够表面更新的液态滴束电极作为工作电极。按照检测原理区分,极谱法可分为电位控制和电流控制极谱两大类。而按照工作电极扫描方式区分,极谱法可分为直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法、半微分极谱法等多种。极谱法可用于测定铅、镉、媒、锡、镉等多种重金属离子,其灵敏度可达到l(r9mol/L,具有检测灵敏度高、分辨能力强等优点,因此被广泛应用在冶金、食品、环境分析等多个领域。
2.4溶出伏安法
伴随着极谱法的广泛应用,滴束电极在上个世纪成为电化学分析中应用最为广泛的工作电极。滴亲电极的主要优点是电极表面可周期性更新,并且较容易控制其工作表面积。但是未有剧毒且易挥发,使用后的废莱处理较为麻烦,另外当对检测溶液进行搅拌时,滴亲电极容易发生变形,从而影响其分析准确性。随着电分析化学技术的发展,固态电极的应用愈来愈广泛。Kolthaff和Laitinen等人首先将极谱法的电流-电位分析技术应用到固态电极上,从而提出了伏安分析方法。与极谱法相比,伏安法具有更高的检测灵敏度和更低的检测下限,同时由于采用固态电极,伏安法更加适合于进行现场在线分析。与极谱法类似,伏安法根据电势扫描方式不同又可分为线性伏安、阶梯波伏安、脉冲波伏安、正弦波伏安等多种。在进行重金属分析时,经常采用电解富集技术首先将被测离子从较稀释的溶液中浓缩富集到工作电极表面,随后采用伏安分析方法使电极表面富集的金属在很短的时间内重新溶出,从而获得比普通伏安法更为强烈的法拉第电流,这种方法称之为溶出伏安法。溶出伏安法按照电解富集原理的不同可分为阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)阴极溶出伏安法
阴极溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)检测时需要经历电沉积、静置、溶出三个过程。溶液中的被测阴离子首先在正电位下发生氧化反应并与电极材料结合形成一层难溶膜。随后溶液经过一段静置时间后,电势扫描从正电势扫向负电势,使阴离子再次溶出而产生一个阴极溶出电流峰。由于难溶盐均具有各自的还原电势,因此通过分析峰电流-电势关系图即可获知溶液中阴离子的种类,而通过测量峰电流强度可获得阴离子浓度信息。Long等利用方波阴极溶出伏安法结合铋膜修饰热解石墨电极对水中的痕量进行了测量,检测限达到0.7 ng/L。Sophie等采用方波阴极溶出伏安法,结合铋膜修饰铜电极对工业废水、地表水以及自来水中的Ni2+进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测灵敏度和选择性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不采用电势沉积的方法富集被测物质,而是通过在电极表面修饰一些离子络合剂或配合剂的方式使得被测离子与之结合形成络合物,从而吸附富集在电极表面,随后采用电势扫描的方法使被测离子从电极表面溶出,分析获得的伏安曲线即可获知被测物质种类和浓度信息。吸附溶出伏安法是伴随着化学修饰电极的发展而逐渐产生的,其主要优点是检测灵敏度高、精确性好、仪器结构简单、操作方便等。狄晓威等釆用杯芳经衍生物对玻碳电极进行修饰,然后采用吸附溶出伏安法对混合水样中的微量铅进行了测定,其方法检出限达到陈士昆等利用槲皮素修饰碳糊电极结合吸附溶出伏安法对人血清中的铅进行了测定,结果表明,该方法检测灵敏度高、准确性好,传感器检出限为8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺点是受共存吸附物质干扰较大,在电极上容易发生竞争吸附作用,从而影响其检测灵敏性。另外由于吸附富集过程相比于电沉积过程速度较慢,因此吸附伏安法检测时间一般较长。
(3)阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是电化学重金属检测最为常用的一种手段。与阴极溶出伏安法类似,阳极溶出伏安法也包括电沉积、静置、溶出三个阶段。其工作示意图如图1-2所示。分析时首先在工作电极上施加一个恒定负电势,使得溶液中的多种金属阳离子在电极表面发生还原反应从而沉积在工作电极表面。经过一段时间的富集后,电极表面被测物质浓度明显提高。经过一段溶液静置期后,仪器控制工作电极上的电势从负电位向正电位进行扫描,当电势到达某种金属的氧化电势时,该金属迅速氧化溶出形成一强烈的溶出电流峰,记录电流-电势曲线即可获得阳极溶出伏安图。由于不同的重金属有不同溶出电势,对伏安图中溶出电流峰位置进行分析即可获知溶液中所含重金属离子的种类,而溶出电流峰的大小与该金属离子的浓度成正比,据此可获得重金属离子浓度信息。
阳极溶出伏安法分析时电极上发生的电化学反应可以表示为:
阳极溶出伏安法具有检测灵敏度高、检测限低(重金属检测限可达到10-12mol/L)、分析速度快、可同时检测多种重金属元素(4-6种)等优点,同时其检测仪器结构简单、操作简便、易于实现自动化,因此被广泛应用于环境、食品、工业、医疗监控等多个领域。Christos等采用方波脉冲伏安法以秘金属膜为工作电极对怜肥中的铅和铺元素进行了分析,结果表明该方法检测灵敏度较好,检测限达到铅:0.5ng/L,镉:1 Mg/Lo Meucci等利用强酸和双氧水对食用鱼肉进行消解,以醋酸缓冲液为电解质,采用方波阳极溶出伏安法对样本中的铅、镊、莱、铜离子进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测准确性,可实际应用于对有机物质中重金属元素的分析。国内王亚珍以乙炔黑/壳聚糖修饰玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法对湖水中的痕量铅进行了检测,结果表明阳极溶出法具有很好的检测灵敏度,方法检测限达到mol/L。平建峰等采用厚膜碳楽电极结合方波脉冲阳极溶出伏安法对水溶液中的铅和镉离子进行了检测,并对溶出伏安法的工作参数进行了分析,结果表明,阳极溶出伏安法检测灵敏度高、准确性好,实际应用中溶液中的溶解氧以及共存离子对检测无明显影响。

8. 检验水中重金属离子的方法

常见的重金属离子有铜离子，钡离子等，铜离子是呈蓝色的，一眼就能看出，不用检测。钡离子是无色的要加入硫酸根离子或碳酸根离子形成沉淀就能检测出来。还有银离子，加入氯离子就能形成沉淀被检测出来。

9. 【求助】水溶液中重金属离子用什么仪器进行检测

当然，有些特定金属元素用普通的分光光度法也可以做，不过过程很复杂，且需要浓缩。比如说邻菲罗林光度法测铁离子，铜试剂法测铜离子等。dong117(站内联系TA)金属离子的测定简单的可以用分光光度法测定，还可以用原子吸收仪，等离子体发射光谱仪，等离子体质谱仪测定，后两种的好处是可以同时测定多种离子，并且检出线低，但是费用贵兔子不乖(站内联系TA)一般痕量用原子吸收或原子发射光谱,常量用紫外等方法.liujierise1688(站内联系TA)测水中重金属离子的仪器很多，可以用光谱，电化学仪器，离子色谱等。关键是看要测那种金属离子及离子浓度。wjlcc(站内联系TA)Originally
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追风的蓝刺猬
at
2010-09-03
15:45:23:
这个问题看你要检测什么离子。比如说你可以选个原子吸收分光光度法逐个去检测，也可以选择ICP同时检测。不过砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌等是一种元素选择原子荧光分光光度法检测灵敏度会好一
...
我想测pd
和cr元素
，除了用ICP-OES，还可以用那个做水溶液的微量检测happyjoys(站内联系TA)肯定用ICP撒。。。柳叶儿(站内联系TA)Originally
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by
wdh1984
at
2010-09-05
10:18:31:
2.请问这台仪器叫什么名字，Inctively
Coupled
Plasma-Optical
Emission
Spectros
(Optima
5300DV)
问题一：水溶液中的重金属离子可以用：AAS原子吸收光谱、ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法、ICP-MS电感耦合等离子体质谱法来测定；如果元素有荧光特性（如砷、镉、铅、汞等等），还可以用原子荧光法测定，还有X衍射等等。
重金属大多数是阳离子，离子色谱主要用来测定阴离子的。:)