⑴ 环境中氟离子的监测方法有哪些
可以用离子色谱分析,也可以用离子选择电极法,都是标准检测方法
⑵ 氟的测定
73.11.10.1 高温燃烧水解-氟离子选择电极法
方法提要
煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解,煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF4及HF)并定量地溶于水中。以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定煤样溶液中氟离子浓度,计算煤中氟量。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定。
仪器装置
器皿、容器本方法所用的器皿、容器应是塑料制品。
高温燃烧-水解装置(图73.51)。
燃烧管石英管,能耐温1300℃,规格尺寸见图73.52。
图73.51 高温燃烧-水解装置示意图
图73.52 石英管(数字单位mm)
图73.53 冷凝管(数字单位mm)
冷凝管 规格尺寸见图73.53。水蒸气发生器 由500mL平底烧瓶和可调压圆盘电炉构成。
流量计 量程1000mL/min,最小分度10mL/min。
测量电位仪器电磁搅拌器,连续可调。氟离子选择性电极,测量线性范围0.1~10-5mol/L。饱和甘汞电极。数字式离子计,输入阻抗大于1011Ω,精度0.1mV,也可用性能相同的数字式毫伏计代替。
试剂
石英砂 化学纯,粒度0.5~1mm。
氢氧化钠溶液 称取1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。
硝酸。
溴甲酚绿指示剂 称取0.1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。
氟标准储备溶液ρ(F)=1.00mg/mL称取2.2101g预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠置于烧杯中,加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中备用。
氟标准溶液根据试样氟含量用水稀释氟标准储备溶液。
总离子强度调节缓冲溶液称取294g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)和20gKNO3溶于800mL水中,用(5+95)HNO3调节pH为6.0,再用水稀释至1000mL。贮存于塑料瓶中备用。
分析步骤
按图73.51所示,装配好全套仪器装置,连接电路、气路、水路各个系统。将单节高温炉升温至1100℃。往烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。冷凝管通入冷水,塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量为400mL/min,检查不漏气后,通水蒸气和氧气15min。此项操作每天只需进行一次。
称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样和0.5g石英砂放在燃烧舟里混合,再用适量石英砂铺盖在上面。将100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下进样推棒,把燃烧舟放入管内,插入进样推棒,塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的低温区(约300℃),为了防止煤样爆燃,此后在15min内分3段把燃烧舟推到(1100±5)℃恒温区,拔出进样推棒以免熔化,燃烧舟在恒温区继续停留15min。在整个操作过程中,调节烧瓶内水的蒸发量,以控制收集的冷凝液体积。前15min,每分钟收集约3mL;后15min,每分钟收集约2.5mL。最后总体积应控制在85mL以内。燃烧-水解后,把水蒸气发生器的电压调到“零”位置。移走容量瓶,停止通氧气。取下进样推棒,用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变蓝色。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置半小时后测量电位。
连结好电位测量仪器装置,开动搅拌器,更换烧杯中水数次,直至毫伏计显示的电位达到氟离子电极的空白电位。由于氟离子电极实际斜率往往偏离理论值(59.2mV),因此应定期测试氟离子电极的实际斜率。可在5个100mL容量瓶中,分别加入系列氟标准溶液,加入3滴溴甲酚绿指示剂和10.0mL总离子强度调节缓冲溶液,加水稀释至刻度,摇匀。将溶液倒入100mL烧杯中,用电位测量仪测量电位。测量每个标准溶液时,电极插入深度和搅拌速度等要求一致。以各种浓度溶液的响应电位(mV)为纵坐标,相应的浓度对数为横坐标,在对数坐标纸上作图。由曲线上lgC=0和lgC=1两点所对应的响应电位之差求出该电极的实际斜率。
将制备好的煤样溶液移入100mL烧杯中,放入搅拌子,插入氟离子电极和甘汞电极(插入深度及搅拌速度应和测量电极实际斜率时一样),开动搅拌器,待电位稳定后记录响应电位E1,立即加入1.00mL氟标准溶液,待电位稳定后记录响应电位E2。
按下式计算煤中氟的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Fad为空气干燥煤中氟的质量分数,μg/g;S为氟电极的实测斜率;ΔE为E2-E1,mV;Cs为氟标准溶液的浓度,μg/mL;Vs为加入氟标准溶液的体积,mL;m为试样的质量,g。
注意事项
1)如果电极连续使用,不必每天都测定电极的实际斜率。如果电极干放时间超过一星期,再使用时就应测定。当电极实际斜率低于55时,则应将电极抛光一次,或更换新的电极。
2)加入的标准氟量(Cs·Vs)应大于试液中氟量(CXVX)4倍为宜,在实际操作中可根据E1的数值选择加入标准氟溶液的浓度(100μg/mL、250μg/mL或500μg/mL),控制ΔE在20~40mV。
73.11.10.2 硝酸镁固定-氟离子选择电极法
方法提要
煤样中的氟经硝酸镁溶液-氢氧化钠溶液固定,灰化后,灰分用氢氧化钠熔解,水提取。氟在总离子强度缓冲溶液-柠檬酸钠存在下,在数字式离子计上以氟离子电极为测量电极,饱和甘汞电极为参比电极,测定溶液中氟的含量。
仪器
数字离子计。
氟电极。
参比电极(饱和甘汞电极)。
电磁搅拌器。
试剂
氢氧化钠。
盐酸。
柠檬酸钠溶液称取294g无水柠檬酸钠溶解于水中,用水稀释至1000mL。
硝酸镁溶液(100g/L)。
氢氧化钠溶液(40g/L、100g/L)。
氟标准溶液ρ(F)=10.0μg/mL介质为40g/LNaOH溶液。
溴钾酚紫指示剂(1g/L)介质为(1+4)乙醇。
校准曲线
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟标准溶液置于25mL比色管中,用40g/LNaOH溶液补至10mL,加1滴溴甲酚紫指示剂,用(1+1)HCl中和至由蓝变黄,再过量2~3滴,立即加入10mL柠檬酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液倒入50mL小烧杯中,用精度为0.1mV的数字式离子计测量电位值,绘制电位-浓度校准曲线。
分析步骤
称取1~2g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样置于30mL镍坩埚中,加4mL硝酸镁溶液,加100g/LNaOH溶液使呈碱性,混匀后浸泡0.5h,将煤样中的氟固定,然后在水浴上蒸干,再加热炭化至不冒烟。再于600℃高温炉内灰化3h,待灰化完全,取出放冷,将4gNaOH加入镍坩埚,于高温炉中从低温升至650℃,使之呈流体状,熔融7~10min,取出冷却。将坩埚放入150mL塑料烧杯中,加入60mL近沸水提取,加几滴乙醇,搅匀,取出坩埚并洗涤,将溶液移入100mL塑料容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。分取10.00mL煤样溶液于25mL比色管中,加1滴溴甲酚紫指示剂,然后按校准曲线分析步骤操作,测得氟量。
空气干燥煤样氟含量的计算参见式(73.95)。
注意事项
本法在经硝酸镁固定后,也可采用艾氏卡试剂半熔法。称取1.5g(精确至0.01g)艾氏卡试剂置于蒸干水分的镍坩埚中,用玻璃棒将煤样和艾氏卡试剂混合均匀,再用1.5g艾氏卡试剂均匀覆盖其上。将坩埚放入高温炉中,半开炉门,缓缓升温至500℃,并在此温度下保持约1h,然后升温至(800+10)℃,在此温度下再保持约3h,取出坩埚,冷却至室温,再按分析步骤同样操作。
⑶ 氟离子的检验方法
离子色普法,氟离子选折电极法,氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法
⑷ 用什么可以检验氟离子
用什么可以检验氟离子
这里有食品行业的.另外水处理行业的有离子色普法,氟离子选折电极法,氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法(水和废水监测分析方法(第四版)上有).用酸可以融解硫化铜哟,但是会产生剧毒硫化氢,也不知道铜的浸出率高不高.
⑸ 如何测定溶液中的氟离子和硝酸根离子
看你的离子浓度了.氟离子可以用化学滴定法测定,基本思想是用过量Ca2+沉淀F-,然后滴定剩余的Ca2+,从而推算F-的浓度.但氟离子初始浓度太低了不能用.硝酸根不容易用化学法测定.
二者同时测定的标准方法是离子色谱法,有国家标准 GB13580.5-92.
单独测定硝酸根可以用分子吸收光谱法,有环保部标准HJ/T 346-2007
单独测定氟离子可以用离子选择电极法,有国家标准 GB7484-87,这个比较旧了,不知道有更新没.
这些都是成熟的实验方法,精度较高,但做起来很啰嗦,不是简单能说清楚.你可以上网查查这些标准全文,里面有详细的步骤.
⑹ 如何检验水中含氟
水蒸气蒸馏:水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
直接蒸馏:在沸点教高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸形式蒸出。
水中氟离子测定方法:离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆光度法、离子色谱法、硝酸钍滴定法等。
⑺ 浓盐酸含氟量的检测方法
氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。比色法测水中含氟量有褪色和增色两种方法,如茜素磺酸铅盐比色法就是利用氟离子和金属锆离子形成稳定的无色化合物,使其从菌素磺酸锗盐(红色整合物)中游离出来而褪色,进行比色测定。该法测量误差较大;氟试剂比色法为增色反应,色度较稳定,方法灵敏。最低检出浓度为0.05mg/1(氟),测定上限为1.8m1/1(氟),目前采用此法者较多。
⑻ 离子选择电极法测定氟
方法提要
试样用氢氧化钠熔融后,用水浸取熔块,使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8~7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用离子计测定试液中的电位值。
方法适用于水系沉积物及土壤中氟量的测定。
方法检出限(3s):20μg/g氟。
测定范围:60~3400μg/g氟。
仪器及材料
离子计精度0.1mV。
氟离子选择电极要求氟含量在10-1~10-5mol/L内,电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)。
饱和甘汞电极。
电磁搅拌器。
石墨坩埚30mL。
试剂
氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
柠檬酸钠溶液称取500g柠檬酸钠,用水溶解后,加水稀释至1700mL,搅匀,备用。
氢氧化钠溶液(50g/L)称取5gNaOH置于200mL塑料烧杯中,加水溶解后,用水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中备用。
三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入约215mL(1+1)HCl,调节溶液pH在6.8~7.1范围,再用水稀释至1000mL。
氟标准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL称取0.2210g已在500℃烘焙15min,并在干燥器中冷却的优级纯氟化钠,置于150mL塑料烧杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。
氟标准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟标准溶液Ⅰ,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻移入净化的塑料瓶中。
酚红指示剂(1g/L)称取0.10g酚红置于100mL烧杯中,加入100mL水及数滴NaOH溶液使之溶解。
校准曲线
于一组25mL容量瓶中,分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟标准溶液Ⅱ,再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟标准溶液Ⅰ。分别加入5mL空白试验溶液[为了便于控制体积,可将两份空白试验溶液合并在同一个100mL容量瓶中,这样就可以加入分取试样溶液体积的一半]。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液,摇匀。加2滴酚红指示剂,用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟标准系列。
将溶液倒入50mL塑料杯中,放入1根转子,将塑料杯放在电磁搅拌器上,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在转子不断搅拌下,在离子计上测定并读取平衡后稳定的电位值。以氟量(lgC)为横坐标,氟离子选择电极电位值为纵坐标,在半对数纸上绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5~1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL石墨(或镍)坩埚中,放入高温炉内,升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃;若有机质较低,可不焙烧),取出冷却。加入几滴乙醇润湿试样,加入6gNaOH,放入高温炉内,慢慢升温至620℃,保温15min。取出,稍冷后,将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中(若溶液中有锰离子的绿色,可加入几滴乙醇还原)。待熔融物完全脱落后,用水洗出坩埚,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。
分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料烧杯中,加入7.5mL柠檬酸钠溶液,摇匀。加2滴酚红指示剂,用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液,将溶液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液倒回原塑料杯中,然后按校准曲线步骤操作,在校准曲线上查得试样溶液中的氟量。
试样中氟含量的计算参见式(84.8)。
注意事项
1)也可将试样加入4gNa2O2搅匀,面上再覆盖1g,在镍坩埚中于700℃高温炉中熔融。
2)可从测定钨、钼的试样溶液中分取试液进行测定。
⑼ 用什么可以检验氟离子
氟离子可以利用二氧化硅进行检验向溶液中加入少量酸之后加入二氧化硅 如果溶解 就说明有氟