总悬浮颗粒物的采样器连接方法

‘壹’ 总悬浮颗粒物的测量方法

大气中总悬浮颗粒物的测定（重量法） 用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量(1.1—1.7m3/min)和中流量(0.05—0.15m3/min)采样法。其原理基于：抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。
本实验采用中流量采样法测定。 1．中流量采样器：流量50—150L/min，滤膜直径8—10cm。
2．流量校准装置：经过罗茨流量计校准的孔口校准器。
3．气压计。
4．滤膜：超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜。
5．滤膜贮存袋及贮存盒。
6．分析天平：感量0.1mg。 1．采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。
2．采样
（1）每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；
（2）迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重量，将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，平衡室温度在20-25℃之间，温度变化小于±3℃，相对湿度小于50%，湿度变化小于5%；
（3）将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；
（4）采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压差值，读数准确至1mm。若有流量记录器，则可直接记录流量。测定日平均浓度一般从8：00开始采样至第二天8：00结束。若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度；
（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表1中。
表1 总悬浮物颗粒物采样记录
____________________市（县） __________________监测点 月、日 时间 采样温度(K) 采样气压(kPa) 采样器 编号 滤膜 编号 压差值(cm水柱) 流量（m/min） 备注 开始 结束 平均 Q2 Qn 3．样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有关参数记录于表2中。
表2 总悬浮颗粒物浓度测定记录
_____________市（县） _________________监测点 日期 时间 滤膜
编号 流量Qn
(m3/min) 采样体积
(m3) 滤膜重量(g) 总悬浮颗
粒物浓度
(mg/m3) 采样前 采样后 样品重 分析者___________________ 审核者____________________ 总悬浮颗粒物(TSP,mg/m3)=W/(Qn·t)
式中：W——采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量(mg)；
t——采样时间(min)；
Qn ——标准状态下的采样流量(m3/min)，按下式计算：
Qn= Q2[(T3/T2)·(P2/P3)]1/2(273×P3)÷(101.3×T3)
=Q2[(P2/T2)·(P3/T3)]1/2(273/101.3)
=2.69×Q2[(P2/T2)·(P3/T3)]1/2
式中：Q2——现场采样流量(m3/min)；
P2——采样器现场校准时大气压力(kPa)；
P3——采样时大气压力(kPa)；
T2——采样器现场校准时空气温度(K)；
T3——采样时的空气温度(K)。
若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近，可用T2、P2代之。 1．滤膜称重时的质量控制：取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24h，称重。每张滤膜称10次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的重量在原始重量±5mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜。
2．要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。
3．称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。

‘贰’ 环境监测 环境空气 总悬浮颗粒物测定 重量法

大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器(简称采样器)进行空气中总悬浮颗粒物的测定。方法的检测限为0．001mg／m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa，本方法不适用。
2 原理
通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100um的悬浮颗粒物，被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。
滤膜经处理后，进行组分分析。
3仪器和材料
3．1 大流量或中流量采样器：应按HYQ 1．1—89《总悬浮颗粒物采样器技术要求(暂行)》的规定。
3. 2 孔口流量计：
3．2．1 大流量孔口流量计：量程0．7～1．4m3／min；流量分辨率0．01m3／min；精度优于±2％。
3．2．2 中流量孔口流量计：量程70～160L／min；流量分辨率1 L／min；精度优于±2％。
3．3 U型管压差计：最小刻度0．1hPa。
3．4 X光看片机：用于检查滤膜有无缺损。
3．5 打号机：用于在滤膜及滤膜袋上打号。
3．6 镊子：用于夹取滤膜。
3．7 滤膜：超细玻璃纤维滤膜，对0．3μm标准粒子的截留效率不低于99％，在气流速度为0．45m／s时，单张滤膜阻力不大于3．5kPa，在同样气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，1cm2滤膜失重不大于0．012mg。
3．8 滤膜袋：用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。
3．9 滤膜保存盒：用于保存、运送滤膜，保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。
3．10 恒温恒湿箱：箱内空气温度要求在15～30℃范围内连续可调，控温精度±1℃；箱内空气相对湿度应控制在(50±5)％。恒温恒湿箱可连续工作。
3．11 天平：
3．11．1 总悬浮颗粒物大盘天平：用于大流量采样滤膜称量。称量范围≥10g；感量1mg；再现性(标准差)≤2mg。
3．11．2 分析天平：用于中流量采样滤膜称量。称量范围≥10g；感量0．1 mg；再现性(标准差)≤0．2mg。
4 采样器的流量校准
4．1 新购置或维修后的采样器在启用前，需进行流量校准；正常使用的采样器每月需进行一次流量校准。
4．2 流量校准步骤：
4．2．1 计算采样器工作点的流量：
采样器应工作在规定的采气流量下，该流量称为采样器的工作点。在正式采样前，需调整采样器，使其工作在正确的工作点上，按下述步骤进行：
采样器采样口的抽气速度W为0．3m／s。大流量采样器的工作点流量QH(m3／min)为
QH＝1．05 ……………………(1)
中流量采样器的工作点流量QM(L／min)为
QM＝60 000W ×A ………………………(2)
式中：A——采样器采样口截面积，m2。
将QH或QM计算值换算成标况下的流量QHN (m3／min)或QMN (L／min)
QHN＝(QHPTN)／(TPN) ……………………………(3)
QMN＝(QMPTN)／(TPN) ……………………………(4)
log10P＝log10101．3—h18 400 ………………………………(5)
式中：T——测试现场月平均温度，K；
PN——标况压力，101．3kPa；
TN——标况温度，273K；
P——测试现场平均大气压，kPa；
h——测试现场海拔高度，m。
将式(6)中QN用QHN或QMN代入，求出修正项Y，再按式(7)计算△H(Pa)
Y＝BQN+A …………………………………(6)
式中斜率B和截距A由孔口流量计的标定部门给出。
△H＝(Y2pNT)／(PTN) ………………………………(7)
4．2．2 采样器工作点流量的校准：
打开采样头的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将孔口流量计的接口与采样头密封连接。孔口流量计的取压口接好压差计。
接通电源，开启采样器，待工作正常后，调节采样器流量，使孔口流量计压差值达到式(7)计算的△H值。
校准流量时，要确保气路密封连接，流量校准后，如发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰或滤膜安装歪斜等情况，可能造成漏气，应重新进行校准。
校准合格的采样器，即可用于采样，不得再改动调节器状态。
5 总悬浮颗粒物含量测试
5．1 滤膜准备
5．1．1 每张滤膜均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。在选中的滤膜光滑表面的两个对角上打印编号。滤膜袋上打印同样编号备用。
5．1．2 将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h，平衡温度取15～30℃中任一点，记录下平衡温度与湿度。
5．1．3 在上述平衡条件下称量滤膜，大流量采样器滤膜称量精确到1 mg，中流量采样器滤膜称量精确到0．1 mg。记录下滤膜重量W0(g)。
5．1．4 称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中，采样前不得将滤膜弯曲或折叠。
5．2 安放滤膜及采样
5．2．1 打开采样头顶盖，取出滤膜夹。用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。
5．2．2 将已编号并称量过的滤膜绒面向上，放在滤膜支持网上，放上滤膜夹，对正，
拧紧，使不漏气。安好采样头顶盖，按照采样器使用说明，设置采样时间，即可启动采样。
5．2．3 样品采完后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入号码相同的滤膜袋中。取滤膜时，如发现滤膜损坏，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰、滤膜安装歪斜(说明漏气)，则本次采样作废，需重新采样。
5．3 尘膜的平衡及称量
5．3．1 尘膜在恒温恒湿箱中，与干净滤膜平衡条件相同的温度、湿度，平衡24h。
5．3，2 在上述平衡条件下称量滤膜，大流量采样器滤膜称量精确到1 mg，中流量采样器滤膜称量精确到0．1mg。记录下滤膜重量W1(g)。滤膜增重，大流量滤膜不小于100mg，中流量滤膜不小于10mg。
5．4 计算
总悬浮颗粒物含量(μg／m3)=K×(W1-W0)／QN×t ……………………………(8)
式中：t——累积采样时间，min；
QN——采样器平均抽气流量，即式(3)或式(4)QHN或QMN的计算值；
K——常数，大流量采样器K＝1×106；中流量采样器K＝1×109。
6测试方法的再现性
当两台总悬浮颗粒物采样器安放位置相距不大于4m、不少于2m时，同时采样测定总悬浮颗粒物含量，相对偏差不大于15％。