A. 怎样测定磷酸盐
方法提要
在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于波长882nm处测量吸光度。
仪器
分光光度计。
试剂
硫酸(6mol/L)在搅拌下将300mLH2SO4缓缓加到600mL水中。
钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］于200mL水斗激芦中。溶液变浑浊应重配。
酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时，应重配。
混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加入200mLH2SO4中，加5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时，应重配。
抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸溶于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH2PO4，优级纯，在110～115℃烘1～2h)溶于10mLH2SO4及少量水中，全量转入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷(CHCl3)。置于阴凉处，可以稳定半年。
磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液有效期为一周。
校准曲线
量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。浓度依次为0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。
各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm比色皿中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测量吸光度Ai。其中零浓度为标准空白吸光度A0。
以吸光度(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。
分析步铅并骤
量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度Aw。
同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度Ab。
据(Aw-Ab)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测定完毕。
2)过滤水样的微孔滤膜，需用空带0.5mol/LHCl浸泡，临用时用水洗净。
3)硫化物含量(S)高于2mg/L时干扰测定。此时，水样用H2SO4酸化，通氮气15min，将H2S驱去，可消除干扰。
4)磷钼蓝颜色在4h内稳定。
B. 磷酸盐含量的测定_分光光度法测定食品中磷酸盐含量的探讨
摘 要：对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验，该方法的线性范围0.0～200μg/50ml，有良好的相关系数，能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单，适合食品质量检测工作的要求。
关键词：分光光度法；磷酸盐含量；测定
中图分类号：0657.3 文献标识码:B
磷是游芦卜人体内的重要营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要构成材料，对人体生命活动有着十分重要的作用，因此，准确测定食品样品中磷含量就显得尤为重要。
1仪器与试剂
实验仪器:分光光度计、微波消解仪。试剂:本法所用水为超纯水。试剂纯度为分析纯。
磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml):称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000ml，吸取10ml，用纯水准确定容至500ml；钼酸铵－硫酸溶液:向约70ml纯水中缓缓加入28ml浓硫酸(比重1.84)，稍冷，加入2.5g钼酸铵，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100ml；氯化亚锡溶液(50g/ml):加热溶解5g氯化亚锡于5ml浓盐酸中(比重1.19)，用纯水稀至100ml，此试剂不稳定，需现用现配。
2方法
2.1样品前处理
在本实验中，取出0.5g样品置于微波消解罐的内罐中，加入6～8ml硝酸，将内罐放入外罐中，旋紧外罐盖，放置于微波消解仪中，在选定的最佳条件下进行消解，直至完全，冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，备用。
神穗2.2 标准曲线制作
准确吸取磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml)0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00和25.00ml(相当于磷酸盐含量0、5、10、20、40、80、100、150、200和250μg)置于50ml比色管中，加纯水定容至50ml，加入4ml钼酸铵－硫酸溶液，摇匀，加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后于650nm波长处测其吸光度。
2.3样品测定
准确吸取样品处理液0.5ml置于50ml比色管中定容后待测，与同量试剂空白溶液分别置于50ml比色管中，以下操作同标准曲线。
3结果与讨论
3.1 最佳消解条件的选择
食品成分复杂，消化结果直接影响测定的准确性。实验对比了HNO3+H2O2按不同比例3∶1、3∶2、3∶0混合时对样品消化的结果，结果表明单独用HNO3+H2O2(3∶0)时消化结果比较好，其消化液清澈、透明。微波消解仪的最佳消化条件见表1。
3.2样品定量线性范围和检出限
分别取不同浓度范围的标准溶液，测定吸光度，从数据可以看出，本分析方法在磷含量为0.0～200μg/50ml时，有良好的相关系数(r＞0.9995)，而在大于200μg/50ml时，标准的线性趋势明显下降，准确度的可靠性变小。因此方法的线性范围以0.0～哗大200μg/50ml为宜。以取样0.5g，检出限为5μg计算。样品的最小检出限为1mg/100g，见表2。
4 精密度试验
按操作步骤，分6天，每天平行测定4次，由数据可以得出:按此方法测定样品，其精密度符合要求，见表3。
5 加标回收率
选择两个样品，分别添加5.0、10.0及20.0μg3个不同样的磷标准溶液，按本法在不同时间测量6次，结果所示，回收率均在97.2%～99.3%以上，见表4。
结语
由以上分析可知：分光光法测定食品中磷酸盐含量测量，线性范围0.0～200μg/50ml能满足食品中磷酸盐的测定，准确度、精密度符合方法要求，缩短了反应时间，避免使用了有毒物质，减少了环境污染和检验人员对毒物的接触，可以用于食品中磷的检测。
参考文献
[1]GB/T5750.5-2006，生活饮用水标准检验方法［S］.
[2]陈梅秀，温带钧.钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐的改进[J].职业与健康，2007.
C. 磷酸盐的测定
磷钼蓝光度法
方法提要
在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂(氯化亚锡)还原，生成蓝色的配合物。当磷酸盐的含量较低时，其颜色与磷酸盐的含量呈正比。
本法测定10mg/L以下的磷酸盐(HPO2-4)。
仪器
分光光度计。
试剂
钼酸铵-硫酸溶液(25g/L)向约70mL纯水中缓缓加入28mLH2SO4，稍冷，加入2.5g钼酸铵固体，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100mL。
氯化亚锡-甘油溶液(25g/L)称取2.5g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于100mL甘油中，在水浴中温热溶解。放入滴瓶中。
磷酸盐标准储备溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于纯水中，并定容至1000mL。
磷酸盐标准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸盐标准储备溶液，用纯水稀释至500mL。
校准曲线
分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸盐标准溶液(10mg/L)，置于50mL比色管中，加纯水至50mL，加入4mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入1滴氯化亚锡-甘油溶液，再摇匀，10min后目视比色或于波长650nm处测量吸光度。以磷酸盐浓度为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
取50mL水样，置于50mL比色管中，以下按校准曲线的步骤进行，测量吸光度。从校准曲线上查得磷酸盐量。
水样中磷酸盐(HPO2-4)的质量浓度的计算参见公式(81.9)。