① 如何采集实验室空气样品
采集空气样品的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。
直接采样法
当空气中的被测组分浓度较高,或者监测方法灵敏度高时,直接采集少量气样即可满足闭旁监测分析要求。
(一)注射器采样
常用100mL注射器采集有机蒸气样品。采样时,先用现场气体抽洗2-3次,然后抽取100mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般应当天分析完。
(二)塑料袋采样
应选择与样气中污染组分既不发生化学反应,也不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减小对被测组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2-3次,再充满样气,夹封进气口,带回尽快分析。
(三)采气管采样
采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为100~500mL。采样时,打开两端旋塞,将二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6-10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。
(四)真空瓶采样
富集采样法
空气中的污染物质浓度一般都比较低(10-6~10-9数量级),直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求,故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓埋态巧度,更能反映大气污染的真实情况。这类采样方法有:
(一)溶液吸收法
溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。
欲提高吸收速度,必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。吸收液的选择原则是:
(1)与被采集的污染物质发生化学反应快或对其溶解度大。
(2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求。
(3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定。
(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买,且尽可能回收利用弯键。
增大被采气体与吸收液接触面积的有效措施是选用结构适宜的吸收管(瓶)。
几种常用吸收管:1.气泡吸收管2.冲击式吸收管3.多孔筛板吸收管(瓶)
(二)填充柱阻留法
填充柱是用一根长6~l0cm、内径3~5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状或纤维状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根护填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。
(三)滤料阻留法
该方法是将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。
② 测量空气质量的方法10种
测量空气质量的方法只有8种具体内容如下:
1、光谱法:使用红外、紫外、可见光等光谱方法,通过吸收光线的特征,检测空气中的气体污染物。
2、质谱法:将空气中的化合物离子化,通过质谱仪分析其质量,确定其组成和浓度。
3、电化学法:利用电极作为传感器,测量空气中的气体污染物浓度。
4、生理观察法:在房屋通风一段时间后,甲醛仍可能超过标准。如果一个家庭成员住进新家,很容易生病和皮肤过敏,它必须是严重的室内空气污染。此时,应立即进行室内空气处理,并将家属送往医院进行医疗。
空气质量的等级
1、一级:优秀,空气质量指数0至50。空气质量良好,基本无空气污染,各种人都能正常活动。
2、二级:良好,空气质量指数51至100。空气质量可以接受,但一些污染物可能对极少数极端敏感人群的健康产生微弱影响,此类人应该减少户外活动。
3、三级:轻度污染,空气质量指数101至150。易感人群症状轻微加重,健康人群症状加重,儿童、老年人以及心脏病和呼吸系统疾病患者应减少长时间、度的户外运动。建议勤开窗通风,保持空气流畅,多呼吸新鲜空气。
③ 如何采取空气
采集大气的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。
一、直接采样法采样容器
适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高的情况,这时不必浓缩,只需用仪器直接采集少量样品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。
常用容器有注射器、塑料袋、采气管、真空瓶等。
1、注射器采样:常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时,先用现场气体抽洗2-3次,然后抽取100mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般当天分析完。气相色谱分析法常采用此法取样。取样后,应将注射器进气口朝下,垂直放置,以使注射器内压略大于外压。
2、塑料袋采样:应选不吸附、不渗漏,也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等,还有用金属薄膜作衬里(如衬银、衬铝)的塑料袋。
采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2-3次,再充满样气,夹封进气口,带回实验室尽快分析。
3、采气管采样
采气管
采气管容积一般为100-1000mL。采样时,打开两端旋塞,用二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6-10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上旋塞,采气管体积即为采气体积。
4、真空瓶采样:真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶,容积一般为500-1000mL。采样前,先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走,使瓶内真空度达到1.33KPa,之后,便可打开旋塞采样,采完即关闭旋塞,则采样体积即为真空瓶体积。
二、富集(浓缩)采样法
富集(浓缩)采样法:是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。
适用于大气中污染物质浓度较低(ppm-ppb)的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。
具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。
1、溶液吸收法:是采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。
采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管(瓶),使被测物质的分子阻留在吸收液中,以达到浓缩的目的。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。
吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。
吸收液的选择原则:
1)与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大;
2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求;
3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定;
4)吸收液毒性小,价格低,易于购买,并尽可能回收利用。
常用吸收管:
①气泡式吸收管:适用于采集气态和蒸汽态物质,不宜采气溶胶态物质。
②冲击式吸收管:适宜采集气溶胶态物质和易溶解的气体样品,而不适用于气态和蒸汽态物质的采集。管内有一尖嘴玻璃管作冲击器。
③多孔筛板吸收管(瓶):是在内管出气口熔接一块多孔性的砂芯玻板,当气体通过多孔玻板时,一方面被分散成很小的气泡,增大了与吸收液的接触面积;另一方面被弯曲的孔道所阻留,然后被吸收液吸收。所以多孔筛板吸收管既适用于采集气态和蒸汽态物质,也适于气溶胶态物质。
2、填充柱阻留法(固体阻留法):填充柱是用一根6-10cm长,内径3-5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过加热解吸,吹气或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来测定。
根据填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。
1)吸附型填充柱:所用填充剂为颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质,对气体和蒸气吸附力强。
2)分配型填充剂:所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂(如甘油异十三烷)的惰性多孔颗粒物(如硅藻土、耐火砖等),适于对蒸气和气溶胶态物质(如六六六、DDT、多氯联苯等)的采集。气样通过采样管时,分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固定液上。
3)反应型填充柱:其填充柱是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球等)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发生化学反应的纯金属(如金、银、铜等)丝毛或细粒作填充剂。采样后,将反应产物用适宜溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。
固体阻留法优点:①用固体采样管可以长时间采样,测得大气中日平均或一段时间内的平均浓度值;溶液吸收法则由于液体在采样过程中会蒸发,采样时间不宜过长;②只要选择合适的固体填充剂,对气态、蒸气态和气溶胶态物质都有较高的富集效率,而溶液吸收法一般对气溶胶吸收效率要差些;③浓缩在固体填充柱上的待测物质比在吸收液中稳定时间要长,有时可放置几天或几周也不发生变化。所以,固体阻留法是大气污染监测中具有广阔发展前景的富集方法。
3、滤料阻留法:将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。
常用滤料:纤维状滤料:如定量滤纸、玻璃纤维滤膜(纸)、氯乙烯滤膜等;筛孔状滤料:如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制成,性能不同,适用的气体范围也不同。
4、低温冷凝法:是借致冷剂的致冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物质,以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质,如烯烃类、醛类等。
常用致冷剂:冰、干冰、冰-食盐、液氯-甲醇、干冰-二氯乙烯、干冰-乙醇等。
优点:效果好、采样量大、利于组分稳定。
5、自然积集法:利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质,如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。
优点:不需动力设备,简单易行,且采样时间长,测定结果能较好反映大气污染情况。
④ 空气采样的方法
可直接采集少量气样。这种方法测得的结果是瞬时浓度或短时间内的平均浓度,能较快地获得结果。常用的采样容器有注射器、塑料袋、采样管、真空瓶(管)等。
(一)注射器采样
常用l00mL注射器,采样时,先用现场空气抽洗3~5次,然后抽取100 mL,用橡皮帽密封进气口,将注射器进气口朝下,垂直放置,使注射器内压
力约大于大气压。样品存放时间不宜长,一般应当天分析完。
(二)塑料袋采样
选择与气样中污染组分不发生化学反应、不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减小对被测组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗3~5次,再充满气样,夹封进气口,带回尽快分析。
(三)采气管采样
采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为l00~500 mL。采样时,打开两端旋塞,将二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容
积大6~10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。
(四)真空瓶采样
真空瓶是一种用耐压玻璃或不锈钢制成的采气瓶,容积为500~1000 mL。采样前先用抽真空装置将采气瓶内抽至剩余压力1 330 Pa左右;如瓶内预先装人吸收液,可抽至溶液冒泡为止,关闭旋塞。采样时,打开旋塞,被采空气即充人瓶内,关闭旋塞,则采样体积为真空采气瓶的容积。由于真空瓶瓶塞磨口处易漏气,抽真空后瓶口拉封,到现场采样时,从瓶口断痕线处弄断,空气即充进瓶内,然后套上橡皮小帽,带回实验室分析。如果采气瓶内真空度达不到l 330 Pa,实际采样体积应根据剩余压力进行计算。