㈠ 铜、锌的测定
火焰原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长324.7nm、213.9nm处,分别测定铜和锌。
铜量的测定范围为w(Cu)=0.01%~5%;锌量的测定范围为w(Zn)=100~5000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铜片[质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+4)HNO3,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铜标准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL铜标准储备溶液(1.00μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
锌标准储备溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL称取0.5000g锌粒[质量分数>99.99%用(1+9)HCl洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+1)HCl,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
锌标准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL锌标准储备溶液于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(100μg/mL)和锌标准溶液(25μg/mL),加10mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,分别于波长324.7nm和213.9nm处测量铜和锌的吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加10mL(1+1)HCl及数滴H2O2,用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解并使溶液透亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液供铜、锌、钴、镍的测定。
视试样中铜、锌的含量,用全部试样溶液或适量溶液于100mL容量瓶中,补加盐酸至最终!(HCl)=5%,用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。
按下式计算铜的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
按下式计算锌的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Cu)为铜的质量分数,%;w(Zn)为锌的质量分数,μg/g;ρi为测定试样溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;V为试样溶液的总体积,mL;V1为分取试样溶液的体积,mL;V2为测定溶液体积的数值,mL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)残留氢氟酸对玻璃器皿腐蚀,影响锌的测定结果。因此溶液制备完毕后应及时完成对锌的测定。
2)当铜含量<1%,锌含量<2000×10-6,用全部试样溶液;铜含量为1%~5%,锌含量为2000×10-6~2000×10-6,取20mL试样溶液。
㈡ 有什么比较简单的化学方法分析金属铜的含量,谢谢
铜含量测定么,就是碘量法。
1、方法提要:
试样经酸分解后,用乙酸铵调节酸度,在PH3.0-4.0的微酸性溶液中铜(Ⅱ)与碘化钾作用游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其主要反应如下:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
I2+2S2O32-=2I+S4O62-
试样中存在的主要干扰元素有砷、锑、铁等,砷和锑用氢溴酸挥发除去,加入氟化氢铵掩蔽铁(Fe3+能将碘化钾氧化产生I2干扰测定,加入氟化氢铵使之形成稳定的FeF63-配合物离子消除干扰)。加入硫氰酸钾使CuI白色沉淀吸附的I2释放出来(CuI↓+SCN-=CuSCN↓+I-)以防结果偏低,只能临近终点时加入否则6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+使结果偏低。NO2-对测定有干扰可在试样分解时加热至冒三氧化硫白烟将其驱除,或加尿素使其分解。五价钒在测定条件下氧化I-严重干扰测定,所以对含钒试样本法不适用。
2、试剂:
2.1 盐酸。
2.2 硝-硫混酸(7+3)。
2.3 乙酸-乙酸铵溶液(PH=5):称取90g乙酸铵于400mL烧杯中,加入150mL水和100mL冰乙酸,待溶解后用水稀释至300mL混匀。
2.4 氟化氢铵饱和溶液:贮存于塑料瓶中。
2.5 淀粉溶液(5g/L):称取1g淀粉用水润湿,加入200mL沸水,,再煮至透明冷却,内加少许碘化汞可防腐。
2.6 KSCN(400g/L):称取40g硫氰酸钾于400mL烧杯中,加100mL水溶解后(PH<7)加2gKI溶解后加2mL(0.5%)淀粉溶液,滴加碘溶液(约0.04mol/L)至恰好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
2.7 氢溴酸。
2.8 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.03mol/L。
3、分析步骤:
称取0.2000g试样于400mL缩口烧杯中,用水润湿,加入10mL盐酸,于低温处加热3-5min取下稍冷加入7mL硝-硫混酸(7+3)摇匀,低温处加热溶解至冒三氧化硫白烟(含碳高的试样应加少量高氯酸破坏碳)。取下稍冷用滴瓶沿杯壁加入3mL氢溴酸蒸发至干,冷却,水洗表皿杯壁体积约至20mL,加热使盐类溶解,取下冷却,补加2mL(100g/L)三氯化铁溶液,向溶液滴加乙酸-乙酸铵溶液(PH=5)至红色不再加深并过量3-5mL,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀。向溶液中加入2-3g碘化钾,摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液(5g/L)继续滴至浅蓝色,加入1mLKSCN(400g/L)激烈振荡至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
4、计算:
T×V
Cu(%)=—————×100
m
式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数,g/mL。
V——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。、
m——称取试样量,g。
㈢ 电镀水中铜的测定
你的问题没描述清楚,电镀水中测量铜和镍?
首先应说明是什么电镀溶液,才能判断行凳哪种是主盐离子,哪些是杂质离子。浓度高的,直接用滴定法;浓度低的杂质,可能要用光度法检测。
比如说你是镀镍溶液,主盐离子是镍,那含量很高,可纯带首以在碱性缓冲溶液中,用紫脲酸铵做指示剂,用EDTA直接滴定。
而铜离子是杂质,含量很低,用滴定法无法检测,只能使用做数光度法了。方法是先用EDTA除去镍的干扰,在保护性氨性溶液中,DDTC与铜离子形成棕黄色络合物,在分光光度计下检测其吸光度,再从检量线上查出其含量。
㈣ 如何检测矿石中的镍、铜、锌的含量
镍可以使用比色方法测定,因为矿石中的镍含量都不很高,用化学方法测定有难度。铜、锌可以分别使用硫代硫酸钠和EDTA滴定法。
EDTA 是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。
EDTA是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做螯合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量,在生物应用中,用于排除大部分过度金属元素离子(如铁(III),镍(II),锰(II))的干扰。在蛋白质工程及试验中可在不影响蛋白质功能的情况下去除干扰离子。