电位滴定仪如何建立新方法

❶ 自动电位滴定仪的使用方法

滴定仪的型号

配制滴定剂，准备好样品；开机、安装电极；设置好参数、开始滴定、记录结果

❷ 自动电位滴定仪的使用方法

仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：
“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

❸ 电位滴定法简介

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂.电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点.在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算.
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定.酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极.在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极.在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点.用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点.
如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便.
进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池.随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化.在等当点附近发生电位的突跃.因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点.
电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器.
电位滴定法是如何确定滴定终点的呢?用绘制电位确定曲线的方法.
电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值（电池电动势）E对标准溶液的加入体积V作图的图形.
根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点.
拐点的确定：作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线,等分线与曲线的交点即是拐点.
Ee为等当点电位.
Ve为等当点所需加的标准溶液的体积.
电位突跃范围和斜率越大,分析误差就越小.
曲线,一次微商曲线,一阶导数曲线.
曲线峰顶e点即为等当点,（作图时需先求出 ）
用相邻两次的E,V值求：
.
=0时为等当点
式中的V1、V2为 值的计算值.
特点和应用：
电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的；在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决；还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定.因此用途十分广泛.
按照滴定反应的类型,电位滴定可用于中和滴定（酸碱滴定）沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定

❹ 瑞士梅特勒-托利多T50全自动电位滴定仪的操作方法

你好，尊敬的用户，
梅特勒-托利多T50滴定仪简短的操作规程
一、 概述
T50滴定仪采用触摸屏操作，滴定剂、电极自动智能识别，支多种语言、多用户操作界面，滴定管分辨率0.5μL（10mL滴定管），采用“搭积木”式方法编辑模式，记录符合GLP规范。
使用环境应避免强烈振动、 阳光直射、强电场或磁场，空气湿度不大于80%、气温5℃～40℃。
二、 准备工作
1、 连接仪器各部件；
2、 滴定剂瓶中应有足够的滴定剂；
3、 将电极盖打开，观察电极内部填充液，电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右；
4、 在滴定台上安装好所需电极、搅拌桨、滴定头；
三、 操作步骤
1、 打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），仪器自检；
2、 将滴定管安装在相应的驱动器上(T50安装在驱动器1上,T70/T90任意驱动器均可)；滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,检查是否是符合实验要求,如果符合点击“确定”；如果要改变滴定剂,点击修改进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数；
注:c实际=c理论*滴定度
3、 用滴定剂冲洗滴定管路5次，排掉冲洗液；操作如下:手动操作 → 智能识别滴定管 → 冲洗 → 选择驱动器(滴定管所在的驱动器,主机上自带的是驱动器一,依次往后为驱动器2) → 在冲洗循环栏内输入5 → 点击开始按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作；
4、 在主界面点击名称为“SZ”的快捷键运行酸值检测方法（“JZ”为校准电极方法，“NaOH”为标定NaOH方法）；实现一键滴定。
5、 在样品数量内输入样品数量；
6、 点击屏幕下方的样品数据按键,然后在弹出的样品数据界面上点击样品1,在样品标识栏内输入相应编号,在样品大小栏内输入样品大小,然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面,依次输入样品数据,点击两次确定后,点击开始按键,仪器开始滴定操作.如果操作仪器设置或者滴定剂错误,仪器会出现错误提示,查看相应提示后改正即可；
7、 检测结束后，点击分析界面右下角的“结果”按钮，查看结果信息（或在主界面的左侧点击“结果”按钮，查看结果信息）；
8、 滴定结束后,如果不再使用则点击主界面下方的“退出”按钮，按提示关闭滴定仪,
9、 取下滴定管放到溶剂瓶上；
10、 取下电极，盖好电极橡胶盖,将电极浸泡在电极保护液内；
11、 清洗滴定杯,并将滴定杯倒置放于通风处,以便反复使用滴定杯。
四、注意事项及维护保养
1. 滴定管下端的活塞在装入滴定仪时,必须套在驱动杆上；
2. 酸碱电极在每次使用前均需要用水清洗，电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右；电极的测量范围为：pH=0～pH=14.使用的温度范围为：0～70℃；
3. 一支电极的使用寿命为6个月到3年左右，这取决于具体的使用情况；
4. 滴定管填充碱性滴定剂时,在长期不使用的情况下,需要将滴定管用纯水充分清洗(将滴定管的活塞拔出,用纯水反复清洗滴定管内部)；
5. 在方法中自己编写计算公式时，要清楚符号对应的含义:
VEQ-------滴定剂到终点时消耗的体积ml
Q---------滴定剂到终点时消耗的量mmol
C---------常数
TITER-----滴定剂的浓度系数滴定度
c---------滴定剂的标识浓度mol/L
m---------样品,g或者ml
Q=VEQ*c*TITER
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