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水分快速测定方法

发布时间:2023-10-09 00:08:48

Ⅰ 水份快速测定

你想问的是“水份快速测定有哪些方法?”吧。水份快速测定方法如下:
1、干燥法:主要应用于固体样品水分的测定,通过加热使样品失去水分。此法常用于测定大部分固体样品(大块样品需粉碎),操作较简单。
但需要符合以下条件:①水分是*挥发性物质;②不含有结合水;③样品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计;缺点是精度较低,且不适用于测液体、气体、和含挥发物质样品。
2、蒸馏法:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,使样品中的水分分离出来,由馏出的水量,即可计算出水分含量。
这种方法的设备简单,价格低廉,但有以下几种缺点:①水与有机溶剂易发生乳化现象;②样品中水分可能完全没有挥发出来;③水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;④除水分外,还有大量挥发性物质。所以精度较低、误差较大,且测定时间很长,适用于对水分含量度要求不高且测定频率很小的样品。
3、露点法:露点法操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于长久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、卡尔费休法:是1935年卡尔·费休(KarlFischer)提出的测定水分的方法,可应用于大部分无机化合物和有机化合物中含水量的测定。卡尔费休法水分测定仪经过多年改进,又分为卡尔费休滴定法与卡尔费休库仑法两种,其中卡尔费休滴定法水分测定仪主要用于测定含水量较高的样品,而对于含水量较低样品检测效果不理想,而且操作相对复杂。
而卡尔费休库仑法水分测定仪,对于任何含水量的样品都适用,尤其擅于测定低含水样品,因其具有操作简单、测量准确、性能稳定等优点,可快速测定液体、固体、气体中的水分含量。

Ⅱ 水分活度的测定方法

测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。
1、 AW测定仪法
• (1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指
针偏转,恒定时,读取AW读数。
• (2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,
放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指
针指向0.900,重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平
(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变
时,读出Aw值
• (3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾上样品,Aw的
温度校正
2、扩散法
• (1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw
较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw
• (2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,
迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
• 以Aw标准为横坐标
• ±mg样品量为纵坐标
• 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
• 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg,在溴化钾(0.807)中减
重15 mg,可求得其Aw=0.878
3、溶剂萃取法
• (1)原理:用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度
成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
• (2)测定:卡尔费休试剂制备
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→
干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静
置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn
ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
• (3) 计算: Aw = Vn / V0

Ⅲ 直接干燥法测定黄豆中水分含量的实验方案

测试黄豆的水分可以直接采用快速的水分仪进行检测,自动测试,几分钟即可出结果,

一、先说说测试水分国标方法:

1、干燥法-电烘箱法;

2、干燥法-减压法;

3、化学法-蒸馏法;

4、化学法-卡尔·费休法;

5、水分仪快速法;

二、水份检测方法

1、水分仪快速法;

操作方便,智能化,测试短,几分钟即可;

三、水分仪方法介绍:

大豆、小麦、饲料、豆粉、高粱、玉米、酒糟、等水分检测采用的快速法,集混合加热、自动称重、自动校准、温度设定及微调温度补偿等众多优点测试功能为一体(CS-002酒糟水分仪)针对高水分含量的样品能快速、准确的检测出结果,产品无需设定测试模式、测试时间,终点采用自动判定模式锁定最终水分值,让数据更加清晰明了。

怎么做水分检测

一种是卡尔费休方法,另外一种是烘干法:可以烘箱来检测,另外一种是用快速水分检测仪来检测。

Ⅳ 水分的测定

水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法;
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴ 特点:此法应用MAX广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴ 水分是可挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物 △→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下鼓风干燥箱内进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴ 取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵ 干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 - 水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。

Ⅵ 水分测定法简介

目录

1 拼音

shuǐ fèn cè dìng fǎ

测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类,种子和果实类药材,可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。

2 第一法

【烘干法】本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。

3 第二法

【甲苯法】

本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置

如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶:B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中型没烘干。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】

用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

4 第叁法

【减压干燥法】

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器

取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。

测定法

取供试品2~4g,混合均匀。分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时, 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。

5 第一法(费休氏法)

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,租答置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

(2) 标定

用水分测定仪直接标定;或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法指示终点;另作空白试验,按下式计算。

W

F=─────

A-B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为称取重蒸馏水的重量,mg;

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;

B为空白所消耗费休卜型纳氏试液的容积,ml。

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2~5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。

(A-B)F

供试品中水分含量%=────────×100%

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml;

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为供试品的重量,mg。

6 第二法(甲苯法)

仪器装置

如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量1~4ml) ,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察) 。检读水量,并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】

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