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溶剂提取方法有哪些其优缺点如何

发布时间:2023-08-22 01:11:36

① 溶剂提取法有哪几种操作方法各有何特点

浸渍法:浸渍法是将原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡出有效成分的一种方法。具体做法是:取适量粉碎后的原料,置于加盖容器中,加入适量的溶剂并密盖,间断式搅拌或震摇,浸渍至规定时间使有效成分浸出。取上清夜,过滤,压榨残渣,合并滤液和压榨液,过滤浓缩至适宜浓度,可进一步制备流浸膏,浸膏,片剂,冲剂等。按提取温度和浸渍的次数可分为冷浸溃法,热浸溃法,重浸溃法。
渗漉法:渗漉法是将原料粗粉湿润膨胀后装入渗波器内,顶部用纱布覆盖,压紧,浸提溶剂连续地从渗涟器的上部加入,溶剂渗过原料层往下流动过程中将与有效成分浸出的一种办法。不断加入新溶剂,可以连续收集浸提液,由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的溶剂接触,始终保持一定的浓度差,浸提效果要比浸溃法高,提取比较完全,但溶剂用量大。渗滚法可分为单渗漉法,重渗漉法,加压渗漉法,逆渗漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶剂,将被提物加热煮沸一定时间,以提取其所含成分的一种常用方法,又称煮提法或煎浸法。该法是将原料适当的切碎或粉碎成粗粉放入适当容器中,加水浸过原料面,充分浸泡后,加热煎煮2一3次,每次lh左右。直火加热,要不断搅拌以免焦糊。分离并收集各次煎出液,经离心分离或沉滤过后,浓缩至所需浓度。该法使用于有效成分能溶于水,对湿,热均稳定且不易挥发的原料。
回流提取法:回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷却,重复流回浸出容器中浸提原料,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长,故不使用于受热易破坏的原料成分的浸出。
连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量大,
操作较繁的不足,可采用连续提取法。当提取的有效成分在所选溶剂中不宜溶解时,若采用回流提取需提十几次,既费时又过多耗费溶剂,在此情况下,可用连续回流提取法,用较少的溶剂一次提取便可提取完全。

② 溶剂提取方法有哪些分别简述

一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂提取法分冷提法和热提法两种
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行,
但浸出率低,如用水注意防腐
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2)
回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂
(3)
连续提取法
中途不需过滤,
溶剂用量少

③ 对固体样品的常见预处理方法有哪些各有何优缺点

对固体样品的常见预处理方法有哪些
溶剂提取法 同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常易挥发,易烧.且有毒性,操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。例如:多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚一1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如:可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速,是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

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