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如何做石墨炉检测方法的验证

发布时间:2023-07-27 14:55:11

Ⅰ 石墨怎么办理检测,检测标准是什么

石墨出口不同国家,标准也是不同的,比如在国内销售需要办理的标准如下:
石墨制品检测标准:

GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料
GB/T 30544.13-2018 纳米科技术语第13部分:石墨烯及相关二维材料
GB/T 33920-2017 柔性石墨板试验方法
GB/T 3074.4-2016 石墨电极热膨胀系数(CTE)测定方法
GB 25324-2014 铝电解用石墨质阴极炭块单位产品能源消耗限额
等等.....还有很多针对不同用途,不同标准

希望帮到你。

Ⅱ 银量的测定 石墨炉原子吸收光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中银含量的测试方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中银量的测定。

本方法检出限(3S):0.01μg/g银。

本方法测定范围:0.03μg/g~5.0μg/g银。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后,继续加热至冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成 HNO3(1+99)溶液,用铱作为基体改进剂。以银空心阴极灯为光源,辐射出银元素特征光波,通过石墨炉中试料蒸气时,被蒸气中银元素的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,可以求得试料中银的含量。

4 试剂

除有指定外,其余试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。在空白试验(6.2)中,若已检测到所用试剂中含有大于5ng/g的银量,并确认已经影响试料中低量银的测定,应净化试剂。

4.1 盐酸(ρ1.19 g/mL)

4.2 硝酸(ρ1.40 g/mL)

4.3 硝酸(1+3)

4.4 硝酸(1+99)

4.5 高氯酸(ρ1.67g/mL)

优级纯

4.6 高氯酸(1+1)

4.7 氢氟酸(ρ1.13 g/mL)

4.8 银标准溶液

4.8.1 银标准溶液Ⅰ[ρ(Ag)=1.000mg/mL]称取高纯硝酸银0.7874g溶于水中,加入5mL硝酸(4.2),移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

4.8.2 银标准溶液Ⅱ[ρ(Ag)=20.0μg/mL]吸取银标准溶液(4.8.1)5.00mL于250mL棕色容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀备用。

4.8.3 银标准溶液Ⅲ[ρ(Ag)=0.25μg/mL]用10mL微量滴定管,分取银标准溶液(4.8.2)6.25mL于500mL棕色容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀备用。

4.9 铱溶液[ρ(Ir)=1.5mg/mL]称取光谱纯氯铱酸铵0.3441g,用硝酸溶液(4.4)溶解后,移入 100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀备用。

5 仪器及材料

5.1 原子吸收光谱仪(日本日立)

带石墨炉及自动进样装置。工作条件见附录A。

5.2 银空心阴极灯

5.3 石墨管

5.4 氩气[w(Ar)99.9%]

5.5 聚四氟乙烯坩埚

规格:30mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 依据元素含量,称取0.1g~0.5g试料,精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个,随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料(6.1)置于聚四氟乙烯坩埚(5.5)中,用水润湿,加入5mL盐酸(4.1),于电热板上低温加热10min,再加入2mL硝酸(4.2),继续加热20min,取下;待冷后加入2mL高氯酸(4.6)及10mL氢氟酸(4.7),继续加热至冒尽白烟。取下,加入1.0mL硝酸(4.3),用水冲洗坩埚壁,加热溶解盐类后,移入25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。

6.4.2 将部分澄清液(6.4.1)倒入样品杯中,按附录A仪器工作条件操作,由仪器自动进样器将澄清液导入石墨管中,每当注入一个试料溶液进入石墨管后,随即用手动微量进样器注入10μL铱溶液(4.11)进入石墨管并测量试料溶液的吸光度。同时进行工作曲线的测定。从工作曲线上查得试料中的银量。6.4.3 工作曲线的绘制 分别吸取银标准溶液Ⅲ(4.8.3)0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于加有1.0mL硝酸溶液(4.3)的25mL 比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,此工作曲线的银量分别为(0.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL)。以下操作按(6.4.2)条步骤进行。测量完成后,以银量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算结果:

区域地球化学勘查样品分析方法

式中:ρ———从工作曲线上查得试料溶液中镉的浓度,ng/mL;ρ0———从工作曲线上查得空白试验溶液中镉的浓度,ng/mL;V1———制备溶液的总体积,mL;V2———分取制备溶液的体积,mL;V3———测定溶液的体积,mL;m———试料质量,g。

8 精密度

银量的精密度见表1。

表1 精密度[w(Ag),10-6

附 录 A

(资料性附录)

A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪(日本日立)石墨炉工作条件

如表A.1。

表A.1 塞曼原子吸收光谱仪(日本日立)石墨炉工作条件

附 录 B

(资料性附录)

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为,公式中为多个实验室测量平均值;x0为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为,公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分比。

表B.1 Ag统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。

本方法主要起草人:李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

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