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普通钢炉前快速测钼测定方法

发布时间:2023-07-01 17:33:38

❶ 生铁(球铁)的化学分析方法

炉前快速分析方法
一、锰的测定
(一)主要试剂: 1:硝酸-硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银2g溶解于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至500ml; 2:过硫酸铵溶液(15%)。 (二)分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液10ml,煮沸30s,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
二、硅的测定
(一)主要试剂: 1:硝酸(1+5); 2:高锰酸钾溶液(2%); 3:碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积合并,储存于料瓶中备用; 4:草酸(2.5%); 5:硫酸亚铁铵溶液(1.5%),称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1ml混匀亚铁盐,然后用水稀至1升备用。 (二)分析操作 取试样30mg,加至250ml高型烧杯中,杯内加有预热的稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清逸去氮化气体,加高锰酸钾(2%)2滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10秒后,加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵溶液(1.5%)40ml,摇匀,以水为参比,扣除空白,波长680cm,1cm比色皿,直读含量。
三、磷的测定
(一)主要试剂 1:硝酸(1+2.5); 2:高锰酸钾(4%); 3:钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合; 4:氟化钠(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。 (二)分析操作 称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

❷ 一般钼矿石和化探样品中钼的物相分析

方法提要

本分析系统可测定辉钼矿、钼华和铁钼华,褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。方法采用氨水⁃Na2CO3溶液浸取钼华(氧化物),继用HCl(1+1)浸取铁结合相中Mo(包括铁钼华),残渣中测定硫化钼,方法适用于钼矿石和化探样品中钼的物相分析。分相后选用高灵敏的方法测定钼。分析流程见图1.32。

图1.32 钼矿石中钼的物相分析流程

试剂配制

氨水⁃Na2CO3混合溶液 称20g Na2CO3溶于120mL 水中,加100mL NH4OH,混匀。

钼标准溶液 称取0.075g 经500~525℃烘1h 的纯MoO3溶于少量 NaOH 溶液中,用H2SO4酸化后移入1000mL容量瓶中,以水定容,此溶液含50μg/mL Mo。

分析步骤

(1)氧化物相钼的测定。称取0.5~2.0g试样于 250mL 锥形瓶中,加入70mL NH4OH⁃Na2CO3混合溶液,塞上带有50cm长的玻璃管的橡皮塞,水浴浸取2h(钼钨钙矿较少时可延长至4h)。过滤于100mL容量瓶中,用水洗锥形瓶2~3次,洗残渣3~4次。滤液测定Mo,残渣保留,用于测定下一项。

(2)铁结合相钼的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中,加入50mL HCl(1+1),置于沸水浴上浸取15min,取下。用中速滤纸加纸浆过滤于100mL容量瓶中,用HCl(2+9g)洗锥形瓶2~3次,洗残渣3~4次。滤液测定Mo,残渣保留,用于测定下一项。

(3)硫化钼相钼的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中,在电热板上炭化后,置于马弗炉中,于400~500℃下灼烧20min,取出,加入5g Na2O2,混匀,在马弗炉中600~700℃熔融2~5min,取出冷却,放在250mL烧杯中,加30mL热水浸取,浸出物于电炉上煮沸25~30min,滤入100mL容量瓶中,加1滴酚酞指示剂,以下同分相后Mo的测定。

(4)分相后钼的测定。滤液定容后,分取部分试液于50mL容量瓶中,加1滴酚酞指示剂,用H2SO4(1+1)中和,从无色经红色至无色。待溶液冷却,再加10mL H2SO4(1+1),用水稀释至25mL左右,加0.5mL10g/LCuSO4溶液、2.5mL 100g/L 硫脲溶液、1.5mL 10g/L抗坏血酸溶液、5mL 500g/LKCNS溶液,以水定容。6min后,在波长460nm处,用1cm或2cm吸收皿测定吸光度。

工作曲线:取含0、20、50、100……250μg Mo标准溶液于50mL容量瓶中,加10mL H2SO4(1+1),用水稀释至25mL左右,以下同上述进行。

注意事项

(1)存在干扰离子时,可在调整酸度后加入适量掩蔽剂,如W可加入4g柠檬酸,Bi、Sb可加入2g酒石酸,Sn可加入10mL饱和草酸溶液掩蔽。

(2)如Mo含量超过工作曲线时,可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色测定。

(3)低含量Mo可用催化极谱法测定。

❸ 钢铁五元素分析方法的国标号是多少

钢铁分析方法通常分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法有重量法和滴定法。目前使用仪器分析方法有吸光光度计、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、极谱法、原子荧光光谱法、红外吸收法、X-身线荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、辉光放电、发射光谱法(GD、OES)及电感耦合等离子体、质谱法(ICP-MS)等。执行国家标准号码是一个系列:
GBT2022320钢铁及合金化学分析方法合集
GB-T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定 (0.1~5.0%)
GB-T 223.2-1981 钢铁及合金中硫量的测定 (0.003%以上)
GB-T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 (0.01~0.80%)
GB-T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法
GB-T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定
GB-T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 (大于96%)
GB-T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离—EDTA滴定法测定铝含量 (0.50~10.00%)
GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 钢铁及合金 铝含量的测定铬天青S分光光度法
GB-T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离—铬天青S光度法测定铝含量 (0.015~0.50%)
GB-T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法
GB-T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定铬量 (0.005~0.500%)
GB-T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (0.100~3.50%)
GB-T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.15-1982 钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛 (1.00% 以上)
GB-T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 (0.010~2.50%)
GB-T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量 (0.10~2.400%)
GB-T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离—碘量法测定铜量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法测定铜量 (0.010~1.00%)
GB-T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 (3.00%以上)
GB-T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法测定钴量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 (0.10~3.00%)
GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
GB-T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量 2%) 以上
GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
GB-T 223.28-1989 钢铁及合金化学分析方法 α—安息香肟重量法测定钼量 1.00~9.00%)
GB-T 223.29-2008 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
GB-T 223.30-1994 钢铁及合金化学分析方法 对—溴苦杏仁酸沉淀分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量 (0.0050~0.30%)
GB-T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法
GB-T 223.32-1994 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原—碘量法测定砷量 (0.010~3.00%)
GB-T 223.33-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA光度法测定铈量 (0.0010~0.20
GB-T 223.34-2000 钢铁及合金化学分析方法 铁粉中盐酸不溶物的测定 (0.10~1.00%)
GB-T 223.35-1985 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量 (0.002~0.10%)
GB-T 223.36-1994 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—中和滴定法测定氮量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.37-1989 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—靛酚蓝光度法测定氮量 (0.0010~0.050%)
GB-T 223.38-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—重量法测定铌量 (1.00%以上)
GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)
GB-T 223.41-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—连苯三酚光度法测定钽量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法
GB-T 223.45-1994 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离—二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量 (0.010~0.10%)
GB-T 223.46-1989 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 (0.002~0.100%)
GB-T 223.47-1994 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀—钼蓝光度法测定锑量 (0.0003~0.10%)
GB-T 223.48-1985 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 (0.0002~0.010%)
GB-T 223.49-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量 (0.0010~0.20%)
GB-T 223.50-1994 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 (0.0050~0.20%)
GB-T 223.51-1987 钢铁及合金化学分析方法 5—Br—PADAP光度法测定锌量 (0.0015~0.005%)
GB-T 223.52-1987 钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺—碘量法测定硒量 (0.05~1.00%)
GB-T 223.53-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法
GB-T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—吸附催化极谱法测定镉量 (0.00005~0.010%)
GB-T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量 (0.10~2.50%)
GB-T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量 (0.01~0.06%)
GB-T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
GB-T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 (0.10~6.00%)
GB-T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 (0.01~1.0%)
GB-T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 (0.001~0.05%)
GB-T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 (0.010~2.00%)
GB-T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB-T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量 (0.01~0.5%)
GB-T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐—盐酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法测定钨量 (0.0020~0.100%)
GB-T 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法
GB-T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 (0.0030~0.20%)
GB-T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法
GB-T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
GB-T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法
GB-T 223.73-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛—重铬酸钾滴定法
GB-T 223.74-1997 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定 (0.030~5.00%)
GB-T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法
GB-T 223.76-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量 (0.005~1.0%)
GB-T 223.77-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量 (0.0005~0.010%)
GB-T 223.78-2000 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量 (钢0.0005~0.012%) (非合金钢0.0001~0.0005%)
GB-T 223.79-2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)
GB-T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB-T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法
GB-T 223.82-2007 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法。

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