猪肉沙星检测方法如何提高回收率

Ⅰ 为什么要做精密度和回收率试验

测量方法确认技术分成以下几类。
(1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验)。
(2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验)。
(3)检出限的确定。
(4)测量范围试验。
(5)影响结果因素的系统评价。
(6)结果不确定度的评价。

根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。

在没有系统偏差或系统偏差不显着时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。

新制定的标准测量方法应首选实验室间协同试验来确定测量方法精密度,扩充和更改的标准测量方法应视情况选择其他精密度试验。

实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。

对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。

提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。

Ⅱ 环丙沙星，微生物检测怎么做

环丙沙星(Ciprofloxacin,Cip)是较为常用的氟喹诺酮类药物(FQs),广泛用于防治畜禽疾病,其残留毒性、耐药性及其代谢产物在人体所引起的不良反应已引起广泛的关注[1-3]。建立快速、简便、可靠的方法监测食品动物组织中环丙沙星残留很有必要。动物组织中FQs残留的检测方法很多,高效液相色谱法快速、特异,检测限高,但要求特殊设备,不易推广[4-5],薄层色谱法的测定限也高于最高残留限量,荧光测定法操作复杂,回收率不理想,微生物法样品处理简便、回收率高,不需特殊设备,适用于兽药残留分析的筛选,逐渐成为许多国家和地区检测的重要方法[6-9]。本研究选用藤黄微球菌(Micrococcus luteus)为工作菌,建立藤黄微球菌在肉鸡组织中残留的微生物分析法。1材料与方法1.1材料1.1.1仪器冷冻离心机(2k15 Sigma,Germa-ny)。1.1.2药品与试剂环丙沙星标准品:含量99.7%,批号H010197,中国兽药监察所。1.1.3菌种藤黄微球菌(标准号28001),购于中国兽医药品监察所。

Ⅲ 猪肉中氯霉素残留的检测

可参照赛分科技的一个检测方法
（一）样品准备
1、 称取10g待检猪肉样品于50mL具塞离心管中；
2、 加入2~3g无水硫酸钠和30 mL乙酸乙酯，均质1 min，以5000rpm 离心5min后，用吸管吸出上层乙酸乙酯于浓缩瓶中，残渣用15 mL乙酸乙酯重复提取，合并提取液；
3、 提取液在50℃水浴中旋转蒸发（或氮气吹干）；
4、 加入1mL 甲醇-氯化钠溶液（20%甲醇：4g/100mL氯化钠溶液=20 : 80, v/v）和4 mL 正己烷，充分振摇后，转移至10mL具塞离心管中，用1mL甲醇-氯化钠溶液清洗浓缩瓶，合并清洗液；
5、 涡旋0.5min，经3000rpm离心3min后，用吸管吸去正己烷，加入4 mL正己烷，重复以上操作；
6、 加入4mL乙酸乙酯提取水相2次，将乙酸乙酯提取液在50oC下浓缩至干（或氮气吹干），用10mL水溶解残渣。
注：本步骤参考《GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定》
（二）SPE净化
1. 活化：取固相萃取小柱H2P 60mg/3mL（订货号：SSH2P063），用2mL 甲醇，2mL水活化。
2. 上样：取1mL提取液上样
3. 淋洗：1mL的20%甲醇
4. 洗脱：2mL甲醇
5. 浓缩：氮气吹干，1mL 流动相溶解，0.45μm 滤膜过滤
（三）液相检测
采用赛分BR-C18，120Å, 5μm，4.6×250mm色谱柱（订货号：102185-4625）进行检测，流动相为50%甲醇，流速为1ml/min，检测波长为278nm，进样量为20μL。
H2P固相萃取小柱可除去样品中大部分的杂质，避免了杂质对实验结果的干扰，同时延长了色谱柱的使用寿命。回收率测定表明氯霉素的回收率保持在95%-105%的高水平上。

Ⅳ 实验中样品的回收率怎么计算

加入已知浓度A的待测物质，用该方法测定其浓度值B，回收率=（A/B）×100%.注：已知浓度A应在该检测方法的可以检测浓度范围内。

加标回收率，一般是测定样品中待测物质的浓度为C；再取另一份样品，加入定量待测物质（定量加入待测物质的理论浓度为E）（加入待测物质的量最好与样品中待测物质的量一样）测定其浓度为D，加标回收率=（（D-C）/E）×100%

绝对回收率

绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

Ⅳ 肉制品的检验方法

瘦肉精最早原用于治疗支气管哮喘，但是它对人体产生的副作用太大，所以在全球范围内早就被禁用了。但很多肉品商家将其用于饲料中以降低成本，若人类长期食用有该残留物质的肉品，对心血管造成不良影响，

从而诱发恶性肿瘤。所以检测肉品中瘦肉精得从源头把控，目前检测方法有如下几种：

气相色谱-质谱法(GC-MS)

GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来，能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析，而且具更高的检测极限。FenteC.A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留，最低检测限为5ng/g;PteerBatioens应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测，最低检测限为2ng/g;刘琪等用GC-MS法(EI离子源)检测猪尿中的CLB，检测限为0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB，衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫描，会产生更高的灵敏度。另外，GC-MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低。因此，我国将GC-MS法定为检测CLB的确证性方法(NY/T468~2001)。
高效液相色谱法(HPLC)
HPLC适合测定热不稳定和强极性的β-激动剂及其代谢产物，而且，HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用，容易实现分析过程的自动化。黄士新等(1995)应用紫外检测器，在λ=243nm，色谱柱:shimpackCLC-ODS150×6.0mn，流速:1mL/min，柱温:室温30℃的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留，最低检测限可达2ng/g。国外有人应用HPLC(二极管阵列检测器)测定动物性食品中CLB残留，测得最低检测限为1.26ng/g，回收率达98.9%。目前，我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法，最低检测限范围为1~15ng/g，其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高，而且假阳性率低;缺点是样品处理时间长，检测过程烦琐、难于操作，需贵重仪器，在实际应用中受到一定的限制。
酶联免疫吸附法(ELISA)
利用免疫学抗原抗体特异性结合和酶的高效催化作用，通过化学方法将植物辣根过氧化物酶(HRP)与克伦特罗(CL)结合，形成酶偶联克伦特罗。将固相载

Ⅵ 猪肉检测指标

猪肉品质的定义在不同的国家、同一国家不同区域有不同的概念内涵。猪肉品质的评价指标涉及许多方面，其中许多指标尚无确切的定义，而且难以客观地测定。目前评价肉质的指标有：肉色、肌间脂肪、嫩度、极值pH、蛋白质溶解度、滴水损失、系水力、干物质含量、总脂含量、胆固醇含量、烹调损失、烹调后水分含量、多汁性、口感嫩度、咀嚼性能、风味等。我国标准规定从来测定畜禽肉的肉质。肉色、肉的嫩度、系水力、p H值的测定方法。
（1）肉色
肉的颜色主要决定于其中的肌红蛋白含量和化学状态。肌红蛋白主要有三种状态：紫色的还原型肌红蛋白（Mb）、红色的氧合肌红蛋白（MbO2）、褐色的高铁肌红蛋白（Met-Mb）。当肉接触到空气后30 分钟，切口表面，由于与空气接触，肌红蛋白与氧结合成氧合肌红蛋白，肉色鲜红。随着时间延长，肌红蛋白的氧化程度加深，形成高铁肌红蛋白，这个过程比较缓慢。随着高铁肌红蛋白的逐渐增多，肉的颜色开始褐变。肉的颜色可通过比色板、色度仪、色差计等以及化学方法评定。猪肉颜色的评定需在室内白天正常光照下进行。评定时间为新鲜猪肉宰后1 ～2 小时，冷却肉样宰后24 小时。评定部位在胸腰椎接合处背最长肌横断面。
（2）嫩度
嫩度是肉的主要食用品质之一，是指肉在食用时口感的老嫩，由肌肉中各种蛋白质结构决定。影响肉嫩度的因素很多，有品种、年龄、性别、肌肉部位、屠宰方法以及宰后处理等。对肉嫩度的主观评定主要根据其柔软性、易碎性和可咽性来判定。柔软性即舌头和颊接触肉品时产生触觉，感觉软糊则嫩，感觉粗糙、木质化则老；易碎性指牙齿咬断肌纤维的容易程度，嫩度好的肉对牙齿无多大抵抗力，容易被嚼碎；可咽性用咀嚼后肉渣剩余量的多少及吞咽的容易程度来衡量。对肉嫩度的客观评定需借助于仪器来衡量切断力、穿透力、咬力、剁碎力、压缩力、弹力和拉力等指标，而最通用的切断力又称剪切力，即用一定钝度的刀切断一定粗细的肉样所需的力量，以牛顿为单位。影响肉嫩度的因素很多，测定程序必须标准化，如取样时间、取样部位、加热方法、测试样品的大小等，所得结果才有可比性。
（3）系水力
系水力指肉保持原有水分和添加水分的能力。肌肉中通过化学键固定的水分很少，大部分是靠肌原纤维结构和毛细血管张力而固定。肌肉系水力是一项重要的肉质性状参数，它不仅影响肉的色香味、营养价值、多汁性、嫩度等食用品质，而且有着重要的经济价值。利用肌肉有系水潜能这一特性，在加工过程中可以添加水分，从而提高产品出品率。如果肌肉系水力差，那么从猪屠宰后到肉被烹调前这一段过程中，肉因为失水而失重，造成经济损失。pH对系水力影响很大，当pH 降到蛋白质的等电点时，维持肌原纤维结构的电荷斥力最小，此时肌肉系水力最小。
（4）pH值
动物肌肉pH值在宰前为7.2-7.4，宰后由于糖酵解作用使乳酸在肌肉中累积，pH下降。肌肉pH下降的速度和程度对肉的颜色、系水力、蛋白质溶解度以及细菌繁殖速度等均影响。一般pH均速下降，终pH为5.6，肉的颜色正常。若pH偏高（＞6.0），肌肉呈深色（黑色），如DFD肉、黑切牛肉和牛胴体黑色斑纹；若pH偏低（＜5.5），会产生酸肉或RSE肉，这种肉的颜色正常，但质地和保水性较差。