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污水铬快速测定方法

发布时间:2023-02-23 10:24:44

Ⅰ 总结污水处理中6价铬的处理方法有哪些

1,投加硫酸亚铁将六价铬还原成三价铬,后加氢氧化钠,反应生成氢氧化铬沉淀
2,用膜过滤截流六价铬离子

Ⅱ 有哪位知道污水中的CODcr具体检测步骤啊,麻烦讲解下!

重铬酸碱法.
1.测试步骤:
(1)取20.00ml混合均匀的水样(若COD值较高则可适量少取,用水稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml K2 Cr2 O7标准溶液及数粒玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热至沸腾后回流2h.
(2)冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不能少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1(ml).
(4)测定水样的同时,以20.00ml蒸馏水,按同样品测定相同的步骤作空白试验.记录硫酸亚铁铵的用量V0(ml).

2.计算.
COD Cr (O2,mg/L) =[(V0-V1)*C*8*1000]/V.
式中,C---硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度(mol/L).
V---所取水样的体积(ml).
8---氧(1/2O)的摩尔质量(8/mol).

3.注意事项.
(1)对于化学耗氧量高的废水,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂,于15*150mm硬度玻璃试管中,摇匀加热后观察是否变成绿色.如显绿色,则须再适当少量取水样,直至不变绿色为止,从而确定分析时应取的水样体积.稀释时,所取废水样体积不得少于5ml,若COD Cr很高,则须经多次稀释.
(2)COD Cr是一条件性指标,所以每步试剂的加入应严格按操作步骤进行,从试剂的加入顺序到试剂加入量都不能随意为之.
(3)当废水中Cl-含量大于30ml/L时,会使测定结果偏高,故应先在回流瓶中加入0.4g HsSO4,使其铬合Cl-,然后再加适量分析水样,摇匀后同上操作.
(4)当废水中有易挥发有机物时,加入H2SO4---Ag2SO4溶液时最好在冰水浴中进行.
(5)取样分析时一定要将样品摇匀.
(6)水样经回流后,溶液中K2Cr2O7剩余量应为加入量的1/5--4/5为宜.
(7)使用0.4g HgSO4,可铬合40mgCl-,即HgSO4与C1-的比例为10:1,入取20ml水样,加入0.4g HgSO4,则可消除2000mg/L Cl-的干扰.加入HgCO4后形成的少量HgCl2沉淀不影响测定.
(8)分析水样取用体积可在10.00---50.00ml范围之间,但试剂的用量及浓度需作相应调整(调整表从略).
(9)对于COD Cr小于50mg/L的水样,应使用0.025mol/L的K2Cr3O7溶液,回滴时用0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液.

4.质控要求.
(1)COD Cr的测定结果应报三位有效数字.
(2)可用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术:
由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,故溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中,转入1000ml容量瓶内,加水稀释至标线,所得溶液为500mg/L的COD Cr标准溶液.注意须用时新配.
(3)分析过程中可采用平行双样和标准样品分析两种方法进行质量控制.
平行双样分析.
样品含量范围:5-50;50-100;>100(mg/L).
相对标准偏差:≤20;≤15;<10(%).
标准样品分析.
样品含量范围:5-50;50-100;>100(mk/L).
自配标准样品相对误差:≤±15%;≤±10%;≤±5%.

5.废液的处理.
分析COD Cr所产生的废液为强酸性的,其中含有Ag+,Hg2+,Cr3+,
Cr6+及H+,直接排放会造成二次污染,故应对废液作无害化处理后方可倾倒.
处理方法可采用银回收法和酸碱中和法两种(略).

Ⅲ 废水六价铬的检测

ROHS--EPA7196A六价铬检测方法-比色法
原子吸收分光光度法只能检测什么金属,不能检测价态,所以不严密

一、方法概要
在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中,六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质,此反应相当灵敏,在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数,产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围
本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L,超过检量线范围,需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰
(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰,但当铬含量相对较低时,某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰;在特定之pH值下,此干扰并不太严重,钼及汞的浓度超过200 mg/L,才可能产生干扰效应。钒之干扰较强,但当浓度10倍于铬时,尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色,形成干扰,若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。

四、设备
(一) 比色装置:可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计;或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计:能精确测量至 ± 0.2单位者。

五、试剂
所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明,否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药,在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高,使检测结果的准确度不致降低。 (一) 试剂水:参照“事业废弃物检测方法总则”之规格。除非特别指定,否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液:溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中,稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液:取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取适量试剂水加入10 mL浓硝酸,最后定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 于50 mL丙酮,储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮,否则应经再蒸馏后使用。

六、采样及保存
(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存,参考“事业废弃物采样方法”。
(二) 样品已经“事业废弃物毒性特性溶出程序”所得萃出液应尽速分析,否则应以 HNO3 酸化至 pH < 2,贮存于4 ± 2℃最长仅可保存 24 小时;惟若萃出液酸化时会产生沉淀,则应取未经酸化萃出液尽速分析。

七、步骤
(一) 颜色形成及测定:取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值为2.0 ± 0.5后,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均匀混合,以试剂水稀释至100 mL。静置5至10分钟使完全呈色后,移入1 cm样品槽内,在540 nm测其吸光度,以试剂水为对照样品,吸光度读数应扣除制备空白吸光值。样品本身之色度应借由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除,由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。 <注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊,则在加入发色剂前读取吸光度,并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。

(二) 检量线之制备: 1、 为了校正六价铬在分析操作上的漏失,铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理,标准溶液之浓度范围约在0.05至1.0 mg/L之间。
2、 将标准溶液依样品相同方式发色。发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm测其吸光度。以试剂水作为对照,扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度,以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图,求得检量线。

(三) 验证: 1、 对每一被分析之样品基质中,是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应,可以分析六价铬之添加样品加以验证。添加样品中六价铬之添加量,必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。回收率必须在85~115 % 之间表示无干扰存在。
2、 添加样品之浓度若超过检量线范围,则以空白液稀释,使之落入范围中,并换算求其浓度值。
3、 若验证结果显示抑制性干扰存在,则样品必须稀释后再重新分析。
4、 样品经稀释后干扰仍存在,则选用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pH=8.0~8.5),再添加后分析,若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液,其碱性溶液之回收率在85~115 %之间,则表示此分析方法已经通过验证。
(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %,且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上,都必须使用标准添加法分析。

八、结果处理
由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度,所有稀释倍数必须列入计算。
九、品质管制

十、精密度及准确度

Ⅳ 怎样测定水样中六价铬和三价铬的含量

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中华人民共和国国家标准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 适用范围
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8 铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.0
0μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含5.
00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10 尿素:200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11 亚硝酸钠:20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12 显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
3.13 显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
注:显色剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水溶微温),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。
4 仪器
一般实验仪器和:
4.1 分光光度计。
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。

Ⅳ 水中六价铬含量的快速测定仪器

使用日本株式会社共立理化学研究所的水质简易分析制品,可快速简洁测试废水、污水等六价铬的含量:
WAK-Cr6+型六价铬水质简易测定器:
测定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
测定范围:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/L
DPM-Cr6+型六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1
mg/L
DPM-Cr6+D型低含量六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.005
~
0.1mg/L
DPM-MT型多项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1.4
mg/L
WAP-Cr6+型六价铬分析用试验纸:
测定范围:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/L
Lambda-9000型多项目水质计:
测定范围:0.02
~
1.1
mg/L
UV-1240型紫外可见光分光光度计:
测定范围:0.02
~
1.0
mg/L
LR-Cr6+型六价铬水质测定用试药,是配合单项目水质计、多项目水质计、紫外可见光分光光度计使用。
关于六价铬测试要求、六价铬测量原理、六价铬测量方法,请与我们联系:www.shylyq.com

如何测量污水色度

你好,这个转自网络:
水样利用分光光度计在 590 nm、540 nm、38 nm 三个波长测量透光率,由透光率计算三色激值及蒙氏转换值,最后利用亚当-尼克森色值公式算出 DE 值值与标准品检量线比对可求得样品之真色色度值(ADMI值,源自美国染料制造协会)

最后还要问你你准备采用什么方案检测,检测结果送到哪里

Ⅶ 比较水中铬的测定中各种测定方法的特点

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中华人民共和国国家标准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 适用范围
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。

怎么测量污水中铬的含量

三价铬是蛋白质的基础,为动物代谢的必要元素,而六价铬则被公认为致癌的有害物,长期吸入高浓度的六价铬,会引起鼻中隔穿孔。它毒性强,如直接接触身体会引起皮肤炎!
一、六价铬化合物的主要用途:
1.催化剂、防腐剂、钝化剂
2.陶瓷用着色剂
3.电池
4.电镀液、防锈剂
5.涂料、颜料、墨水
6.鞣皮
二、可利用的分析方法:
(一)六价铬(Cr6+)简易分析法:
1.EDXRF(台式能量色散X荧光光谱仪)
2.WDXRF(色散X射线荧光分析)
单一材料:表面分析技术。典型的分析范围为直径1μm,深度1μm
整个元器件(电容器、电阻器、晶体管等):检出限约0.1%。不能检验氧化态的Cr。
(二 )详细分析法:
1.预处理:
碱液提取(EPA3060A&7196A检测方法)、温水提取(ISO3613)
3.测定
UV—Vis(分析仪器)

Ⅸ 怎样检测废水中Fe3+和Cr3+的含量

检测废水中Fe3+和Cr3+的含量:(根据以下信息可以了解到.)
如果混合溶液中不含二价铁离子,则三价铁的测定按测全铁的方案(重铬酸钾容量法)进行,过程中三价铬离子不干扰测定。
例:一、全铁测定方法:
1.移取混合液若干毫升于250三角瓶内,加20毫升1+1盐酸于电炉上加热溶解至沸腾,趁热滴加6%二氯化锡溶液至溶液由黄变刚好无色,过量1滴。加20毫升1+4硫磷混酸,流水冷却至室温。加10毫升二氯化汞饱和溶液,20毫升水,摇匀后静置3到5分钟,加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,30秒不褪色为终点。
2.计算方法
0.05*0.05585*标液毫升数/试液毫升数*1000=试液Fe3+浓度(g/L)
3.测定原理
在酸性溶液中用二氯化锡溶液把Fe3+还原为Fe2+,用重铬酸钾标准溶液滴定。
重铬酸钾标准溶液中的6价铬离子可以氧化2价铁离子,反过来2价铁离子可以还原6价铬离子为3价铬离子,下一个测定3价铬就是利用这个原理:把3价铬氧化为6价,用2价的铁盐还原滴定。3价铬离子、3价铁离子、2价铁离子可以共存。
Cr3+的测定采用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵滴定的方案。过程中Fe3+不干扰测定。
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:
2Cr3++3S2O82-+7H2O = AgNO3 = Cr2O72-+6SO42-+14H+
Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
移取混合液若干毫升于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。

二、【计算】
Cr(g/L)=TV/U*1000
式中
T——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
U——移取试液毫升数,mL。
滴定度T的计算——硫酸亚铁铵的摩尔浓度*0.017332

三、【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。

Ⅹ 六价铬含量的测定方法

使用日本株式会社共立理化学研究所的水质简易分析制品,可快速简洁测试废水、污水等六价铬的含量:
wak-cr6+型六价铬水质简易测定器:
测定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
测定范围:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/l
dpm-cr6+型六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05

1
mg/l
dpm-cr6+d型低含量六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.005

0.1mg/l
dpm-mt型多项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05

1.4
mg/l
wap-cr6+型六价铬分析用试验纸:
测定范围:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/l
lambda-9000型多项目水质计:
测定范围:0.02

1.1
mg/l
uv-1240型紫外可见光分光光度计:
测定范围:0.02

1.0
mg/l
lr-cr6+型六价铬水质测定用试药,是配合单项目水质计、多项目水质计、紫外可见光分光光度计使用。
关于六价铬测试要求、六价铬测量原理、六价铬测量方法,请与我们联系:www.shylyq.com

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