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如何根据样品的特性选择消解方法

发布时间:2023-02-10 13:15:38

Ⅰ 湿法消解的主要技术有哪些

目前湿法消解的设备主要有两种:


常规加热消解设备,主要有:电炉、水浴、电热板、孔式消解器如hanon的石墨消解仪、重金属消解仪等;电炉是实验室的传统消解设备,简单实用,但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求,电炉属于明火设备,同时它控温难、易损坏的缺点,致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。


水浴主要应用于一些低温消解,例如:污水、化妆品等,水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便,但是它只适合做一些低温消解处理,应用领域有限。


电热板是最近10年来,被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备!无论大、小的分析型的实验室,都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动!很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。据统计我国每年对电热板的需求量在1.2万块以上,并且每年还在以20%一个速度在增长,但是电热板也存在一些缺点:耗能大,热能利用率低,加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。


目前在欧美等发达国家,在电热板的基础上创新、革新后,出现了一种称之为孔式消解器的设备,它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理,有效地增加了热能利用率,同时它以控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节能、环保的优势,占领着欧美常规消解设备的前端,它比电热板节能75%以上,消解样品的速度比电热板快2-6倍,处理样品量是电热板的2-3倍,可以说它是加热设备的一个技术革新。


目前国内设备厂商也开始开发、生产这类产品,同时我们的实验室技术人员也开始认知此类产品的优势和价值。孔式消解器目前国内需求量以每年300%的一个速度在增长。


由于国家在倡导的节能、环保的宗旨,这也将是我们实验室未来发展的一个方向,我们可以预测此类产品将全面的取代目前实验室中的电热板作为常规加热消解设备的一种新趋势


第二种是微波消解,80年代开展并应用的一门新的消解技术!常规的加热消解只能处理一些简单的样品,一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品,最近5年,国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域!尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是一个高端的技术应用领域!将成为分析、科研人员的最有力的一种样品前处理手段。


目前的湿法消解方法很多,可以根据不同样品选择不同的消解设备,拟定不同的消解方法,来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应本着一下几个方面进行:

1,避免待测组分遭受损失;

2,不得引进干扰物质;

3,要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;

4,消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求,选择上述不同的消解设备和方法!


湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品!


湿法消解的方法有很多种,针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!


随着仪器设备和实验方法的发展更新,未来实验室将向绿色环保型的实验室发展。试剂的回收、分离、纯化再利用,消耗能源的最小化,全自动化的实验方案、这些都将是实验室未来的发展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的对比实验;



消解过程中,所选择不同仪器设备,加酸量和耗能量都有明显的差别,仪器设备越先进,实验过程中所消耗的能源就越少。实验耗材、电能、操作时间这都属于能源的消耗。如何避免实验中的能源浪费,这也是目前所有实验室都要解决的问题。合理的利用试剂,试剂的回收再利用,提高电能的利用率,提高实验室人员的工作效率,不仅仅是对实验方法的一个精选,更重要的是对仪器设备的筛选!


在消解过程中,往往样品有机物的含量不一样,它所需求的酸量也不一致;温度设定的不一样,酸的挥发损失量也不一致。如何加适量的酸,达到消解完全的目的?自动加酸、补酸系统将会为实验实现这一步,它的工作原理是通过液位传感器,检测目前容器中剩的酸液体积,当小于设定值时,它会自动加补一定量的酸液。所带来的优势就是:样品不会烧干、酸液不会大量损失、免除人为操作,减少赶酸时间。同时这也是自动化实验室的一种体现。


在消解挥发性元素时,例如:砷、汞等,要严格控制消解温度,尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失,所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈,是非常好的一个应用前景,它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时,该如何设定合理的温度!避免元素损失,同时达到快速处理样品的目的。


消解彻底后,要把容器中的酸量赶至1-2ml。从消解到赶酸这个过程,将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验,大量的酸气经通风柜排到室外大气中,造成严重污染。虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。但是在欧美一些发达国家的实验室,通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置,把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。这样就降低了实验对大气造成的污染,实现一个绿色环保的实验室。并且欧美实验室的消解装置,一般都有和仪器设备配套的单独废气回收装置。


在元素分析实验室中,如何建立一个准确、高效、快速的检测实验室,首先就涉及到的就是样品前处理问题,处理得快与慢、好与坏都直接影响着样品的检测。


综上所述,目前湿法消解的仪器设备和方法均均有很多种,但是还需要优化它们一些细节。只有选择合理的设备配套方案、准确便捷的实验方法、良好的实验室管理体系,才能满足新型实验室的要求——准确、高效、快速、节能、环保!答案来自

Ⅱ 实验室中都有什么消解方法

干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
湿法消解是在样品中加入强氧化剂(常用:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。
微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。

结合具体样品的性质,可以从以下四个方面选择合适的消解方法:

①分析结果要求的准确度和精密度;

分析方法的繁简和速度;

③样品的组成和特性;

④实验室条件

答案来自

Ⅲ 湿式消解法有哪几种

湿式消解法主要有以下几种。
(1)硝酸消解法对于较清洁的水样,可用硝酸消解。在混匀的水样中加入适量浓硝酸,在电热板上加热煮沸,得到清澈透明,呈浅色或无色的试液。蒸至近干,取下稍冷后加2%硝酸(或盐酸)20mL,过滤后的滤液冷至室温备用。
(2)硝酸-高氯酸消解法
两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。取适量水样加入硝酸,在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下稍冷后加入高氯酸,继续加热至开始冒白烟。待白烟将尽(不可蒸至于涸),取下样品冷却,加入2%硝酸,过滤后滤液冷至室温定容备用。
(3)硝酸-硫酸消解法
两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5:2。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
(4)硫酸-磷酸消解法
两种酸的沸点都比较高,其中,硫酸氧化性较强,磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合,故二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
(5)硫酸-高锰酸钾消解法
该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂,在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物,其氧化产物多为草酸根,但在酸性介质中还可继续氧化。
(6)多元消解方法
为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如,处理测总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
(7)碱分解法
当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时,可改用碱分解法,即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液,或者氨水和过氧化氢溶液,加热煮沸至近干,用水或稀碱溶液温热溶解。

Ⅳ 使用原子荧光测汞用什么方法消解

消解的方法有很多种,这需要根据样品的不同而改变。比如土壤样品中的汞,一般会采用硝酸-高锰酸钾消解或是沸水浴消解,而对于化妆品、食品等有机物中的汞一般会用到消解罐,为的是防治汞蒸气的逸出。给你一个用sk-乐析检测茶叶中的汞的消解过程吧,你可以对比一下。
1.湿法消解
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g (精确至0.0001 g ),置于100ml三角瓶中,加入20 mL 混酸( 硝酸:高氯酸=10:1) ,盖上表面皿,放置过夜。次日置可调式电热板上加热消化,若消化不完全,补加少量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL,冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度,混匀待测,取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定,可将其转移到50 ml聚乙烯瓶中,于4℃保存待测。
2.微波消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g (精确至0.0001 g )至干净消解罐中。然后加入6mL 硝酸,静置30min.,再加2mL过氧化氢,静置2min.,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入消解转盘。消解罐的位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到40 mL小烧杯中,并于可调电热板上赶酸至溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL,冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度,混匀待测,取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定,可将其转移到50 mL聚乙烯瓶中,于4℃保存待测。

Ⅳ 通常样品消解的方法有哪些种

消化也称消解,是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分解并破坏有机物的一种方法。通常见到比较多的是:微波消解,酸融,碱融,密闭溶样。

Ⅵ 消解方法汇总

一、土壤的消解
仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管
试剂:1. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯 2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 3. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯 步骤:
1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃,时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,摇匀。 4. 设定消解仪温度为160℃,升温加热约1h,冷却。
5. 继续加热挥硅,升温到160℃,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min,取下冷却,定容后液体呈透明。 污水的消解
仪器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯 3. 高锰酸钾(KMnO4 ):5% 步骤:
1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。 6. 冷却后样品消解完毕。

二、蔬菜的消解 化妆品的消解
仪器:ED36 玻璃消解管 试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯 步骤:
1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。 2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。
3. 设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10min。
4. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。

三、茶叶的消解
仪器:ED36 玻璃消解管 试剂: 1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:
1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ,(塞上带孔管塞),放置过夜。
2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15min。共30min。 3. 升温到135℃,保持2h,消解样品。
4. 如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。 5. 升温到160℃,赶酸至2mL左右。 仪器:EHD36 玻璃消解管 化妆品的消解 试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯 2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯 步骤:
1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min,驱走有机溶剂。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min,取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。

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