⑴ 测定食品中的水分含量有哪些方法
第一法直接干燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂
2.16N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3操作方法
3.1固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算
式中:X1——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法减压干燥法
4原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。
5仪器
真空干燥箱。
6操作方法
按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。
7计算
同3.3。
第三法蒸馏法
8原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
9试剂
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
10仪器
水分测定器:如图所示。
11操作方法
称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。
(图略)
12计算
式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管内水的体积,ml;
m4——样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
⑵ 测定食品中水分通常有几种方法它们的适用范围有哪些
如果是在线加测,在线测定被定义为生长线上实时的检测。主要的方法有两种:近红外测量法和微波测量法。其原理都是利用电磁波同水分之间的能量转换关系来进行测量的方法。德国默斯测MOSYE,专业从事水分在线测量。
⑶ 水分测定方法中哪些方法适合痕量样品测量
水分测定方法中哪些方法适合痕量样品测量
包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等
一.卡尔费休水分测定:
卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
二.库仑水分测定:
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
三.露点水分测定:
露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
四.微波水分仪测定:
微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
五.红外水分测定:
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。
⑷ 实验室和在线式测定物质中水分含量的方法有几种各自有什么特点
在线式水分测定方法,主要应用于生产实时连续动态测定物料水分,适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法,主要应用于快速测定样品的水分,适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。
一、在线式水分测定方法
在线式水分测定方法,包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。
1、在线微波水分测定仪
在线微波水分测定仪,又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列,采用独特的微波时差法技术,内置了多种研发的专利软件算法,结合德国先进的制造工艺,从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590,采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构,可实现含水率与密度完全独立测量,互不影响,是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。
2、在线近红外水分测定仪
在线近红外水分测定仪MS-580,采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量,是目前全球最新最先进的近红外水分仪。
3、在线红外水分测定仪
在线红外水分测定仪,基于水吸收特定波长红外线的原理,对多组分物料有很好的测水选择性,非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射,确保安全稳定、快速准确、持久可靠。
4、在线中子水分测定仪
在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感,H元素可以使中子发生慢化,而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的,所以现在逐渐被淘汰,并淡出市场。
二、实验室水分测定方法
实验室水分测定方法,包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。
1、卡尔·费休法。属经典方法,又称为微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。
2、露点水分测定仪。操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
4、卤素水分测定仪,是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热,智能化操作。能快速均匀地干燥样品,获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。
⑸ 食品中水分怎么测定,食品中水分有什么测定方法
食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。如鲜奶含水量87.5%,用这种奶生产奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生产一吨奶粉(7︰1出奶粉率)。像这样类似的物料衡算,均可以用水分测定的依据进行。这也可对生产进行指导管理。
食品中水分的测定方法,包括以下几种:1、常压干燥法;2、蒸馏法;3、真空干燥法;4、MOSYE在线微波水分仪。前三种用于实验室样品水分测定。最后一种主要用于生产过程中水分在线实时连续测定,可以得出食品中水分含量的变化值。
⑹ 食品中水分的测定有哪些方法直接干燥法测定水分的原理是什么
直接干燥法测定水分的原理干燥失重前后重量的对比,这个本身就是一种标准,常用 的标准是红外冠亚水分仪检测法。
⑺ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法,又称为 微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。