农药残留快速检测药剂配比方法

1. 蔬菜中的农药残留怎么检测

气相色谱法：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器，比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD（电子俘获检测器）、NPD（氮磷检测器）等。

FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器，这两种元素在燃烧中被激发，从而发射特征的光信号，因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时，便会选择用FPD来检测。

ECD通常用来检测具有电负性的物质，而且电负性越强，灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中，ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。

(1)农药残留快速检测药剂配比方法扩展阅读：

注意事项：

1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。

2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。

3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。

4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对抑制率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其农药残留是否真的超标。

参考资料来源：网络-蔬菜农药残留

参考资料来源：网络-气相色谱法

2. 农药残留如何快速检测

农药残留有哪些分类？
1、按来源分，有矿物类、生物类、化学类、激素类。
2、按用途分，有杀虫剂、杀螨剂，杀菌剂、生物、生长调节剂。
3、按防治作用分，有防治剂和治疗剂。
目前，我国疏菜中主要有3类农药残留：
1. 有机磷类：该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。
2. 有机氯类：该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。
3. 氨基甲酸酯类：该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等。其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。
4. 另外，一部分农药虽然本身毒性较低，但其生产杂质或代谢物残毒较高，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物，三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕，丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。
CSY-N8农药残留检测仪根据根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定。是国内第一代农药残留检测仪的升级换代产品，能准确、快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的测定。

3. 农药残留检测的使用方法

1、开机插上电源，打开仪器背面绿色电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，按下回车键，仪器开始自检，时间约1min。自检完毕后，仪器进入待机检测状态。2、试剂配制（配套试剂：LS农残速测试剂）
2.1、缓冲液：取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。2.2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。2.3、底 物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ，使用时取20μL，4℃冰箱保存。2.4、 胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃冰箱保存。3、样品提取取2g果蔬样品（块茎类取4g)，叶菜剪成25px左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
4、测试4.1、 对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室第1通道，合上盖。按〈B〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。在进行对照测试时，2～8通道可同时进行样品测试。4.2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道，合上盖。按〈M〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量（ΔΑt)及抑制率。数据自动保存，如有需要按〈P〉键打印。

4. 如何快速检测出农药残留

关于农残快速检测的方法，百检为你解答。农药残留在蔬菜瓜果之类的农产品中较为常见，农残检测也是消费者熟知的一种食品安全检测项目。

在传统式农残检测中，运用大中型色谱分析仪器设备开展农残检测，现场采样一般位数钟头，通常会耽误稽查步骤；而《新食品安全法》中要求能够在稽查检测中应用快速检测方式并做为行政许可的根据以后，农残快速检测仪早已变成了食品卫生安全监督机构稽查时的标准配置，在开展食品类检测服务时十多分钟内就可以得到检验结果，因而也催生出很多的迅速农残的无损检测技术，普遍的有有机化学速测法、免疫力分析方法、酶抑止法和人脸检测法等。

5. 农药残留快速检测方法有哪些

农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象；农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。

农药残留检测仪检测方法分类有：
1、试纸法
2、酶抑制率法
3、酶联免疫法
4、薄层色谱法
5、光谱分析
6、色谱分析

最快捷的农药残留检测方法

1、纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。www.csy17.net/procts-zh-1850.html
仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。

生化反应原理：速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据结果颜色的深浅，即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。

6. 农药残留检测的检测方法及程序

① 单残留方法（Single Resie Methods）
② 多残留方法（Multiresie Methods）
选择性多残留方法：同一类农药
多类多残留方法：多类多种农药
农药残留检测程序：
① 样品采集 ：采样、样品运输和保存；
② 样品预处理：缩分、剔除或粉碎样品，成为检测样品；
③ 样品制备：提取：从试样中分离残留农药的过程；
净化：提取物中的农药与干扰物质分离的过程；
④ 分析测定
农药残留检测方法的选择
① 农药的理化特性、分析任务的要求、样品的性质及样品来源；
② 单残留或多残留方法；
③ 最大残留限量、方法检测限以及方法总误差；
MRL与LOD/LOQ关系、相对误差（准确度）+2相对标准偏差（精密度）
④ 分析方法的有效性；
⑤ 分析时间和费用。

7. 农药残留检测的方法有哪些

农药喷洒到作物或土壤中，经过一段时间，由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用，绝大部分已消失，但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效，但对人畜和有益生物会造成危害。因此，控制农药残留须做好以下几点。
（1）合理使用农药
应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律，辩证地使用农药，力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。
①对症用药：根据病虫草害的发生特点，选用最有效的农药产品。抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。
②严格掌握用药量：按照农药标签所规定的用量喷药，要求把药剂均匀地喷施于作物上，避免重喷和漏喷。
③改进农药性能：如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。
④合理混用农药：在使用农药时，必须合理地轮换交替用药，正确混配、混用，防止单一长期使用一种农药。
（2）安全使用农药
要严格按照《农药安全使用规定》《农药合理使用准则》要求，预防为主，综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。
（3）采取避毒措施
在遭受农药污染较严重的地块，一定时期内不栽种易吸收农药的作物，可栽培抗病、抗虫作物新品种，以减少农药的施用。
（4）综合防治
积极开展农业防治、生物防治，实行农作物的合理轮作和倒茬。
（5）掌握收获期
不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物。各种药剂因其分解、消失的速度不同，作物的生长趋势和季节也不同，因而具有不同的安全间隔期，收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。
（6）进行去污处理
对残留在作物、果蔬表面的农药可做去污处理，如通过曝晒、清洗等方法，也可减少或去除农药残留污染。
（7）加强宣传教育力度
由于农民欠缺有关农药法律、法规及农药毒性科学方面的知识，因此，必须通过宣传教育、培训和发放有关资料，来提高农民的自身素质，培养其责任感，营造一个控制农药残留污染的氛围。
（8）加大农药监督管理
控制农产品残留，必须加强农药市场管理，打击生产、经营假冒伪劣农药产品、使用国家明令淘汰的高毒农药和农药复配制剂中掺杂高毒农药成分的违法行为。加大农产品监测力度，完善农产品检测手段，对农药残留超标的农产品要严格控制销售，从而达到控制农产品农药残留的目的。

8. 有机磷和氨基甲酸酯类农药农残标准

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准1. 范围本标准要求了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检验方法。本标准适适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速筛选测定。测试方法 酶抑制率法2. 原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功效有抑制作用，其抑制率和农药浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物和显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在410nm处测定吸光度随时间改变值，计算出抑制率，经过抑制率能够判定出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在。3.试剂3.1 pH8.0缓冲溶液：分别取43.5g无水磷酸氢二钾和2.2g磷酸二氢钾，用510mL蒸馏水溶解。3.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4°C冰箱中保留。3.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.1mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保留备用。保留期不超出十天。3.4 乙酰胆碱酯酶：依据酶活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min吸光度改变D A0值应控制在0. 3以上。摇匀后置4℃冰箱中保留备用，保留期不超十天。3.5 可选择由以上试剂制备试剂盒。乙酰胆碱酯酶ΔA0值应控制在0.3以上。4 仪器4.1 分光光度计或对应测定仪。4.2常量天平。4.3 恒温水浴或恒温箱5 分析步骤5.1 样品处理：选择有代表性蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，静制十五分钟，之间需振荡几次，待用。5.2 对照溶液测试： 先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，依次加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂、0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，统计反应3 min吸光度改变值ΔA0。5.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作和对照溶液测试相同，但在加底物之前必需放置15分钟，统计反应3min吸光度改变值ΔAt。
6 结果表述计算6.1 结果计算检测结果按公式计算：抑制率(%)=[ (ΔA0-ΔAt)/ ΔA0]×100式中：ΔA0 －对照溶液反应3min吸光度改变值；ΔAt －样品溶液反应3min吸光度改变值；6.2 结果判定结果以酶被抑制程度（抑制率）表示。当蔬菜样品提取液对酶抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果样品需要反复检验2次以上。对阳性结果样品，可用其它方法深入确定具体农药品种和含量。7 附则7.1酶抑制率法技术指标7.1.1 灵敏度指标：酶抑制率法对部分农药检出限见表2酶抑制率法对部分农药检出限表2 酶抑制率法对部分农药检出限
农药名称 检出限mg/kg 农药名称 检出限mg/kg
敌敌畏 0.1 氧化乐果 0.8
对硫磷 1.0 甲基异柳磷 5.0
辛硫磷 0.3 灭多威 0.1
甲胺磷 2.0 丁硫克百威 0.05
马拉硫磷 4.0 敌百虫 0.2
乐果 3.0 呋南丹 0.05
7.1.2 符合率：在检出抑制率≥50％30份以上样品中，经气相色谱法验证，阳性结果符合率应该在80％以上。8说明8.1葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响次生物质，轻易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整棵蔬菜萃取或采取表面测定法。对部分含叶绿素较高蔬菜，也可采取整株蔬菜萃取方法，降低色素干扰。8.2 当温度条件低于37度，酶反应速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应时间应对应延长，延长时间确实定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min吸光度改变差值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应和空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照测试3min吸光度改变差值在0.3以下原因：一是酶活性不够，二是温度太低。
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蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检验方法统一标准
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准
1. 范围
本标准要求了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检验方法。
本标准适适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速筛选测定。
测试方法 酶抑制率法
2. 原理
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在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功效有抑制作用，其抑制率和农药浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物和显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在410nm处测定吸光度随时间改变值，计算出抑制率，经过抑制率能够判定出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在。
3.试剂
3.1 pH8.0缓冲溶液：分别取43.5g无水磷酸氢二钾和2.2g磷酸二氢钾，用510mL蒸馏水溶解。

9. 农药残留检测的方法及原理

便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法
便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器.主要用于果,蔬,茶,粮食,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼,食堂,家庭果蔬茶加工前安全检测.
检测原理:
仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.①②
使用方法:
(1)开机 按住面板上的"开 / 关"键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至"温度",当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试.
(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜.
(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中.然后滴一滴在(卡②)上.
(4)测试 按〈启动〉键,反应开始倒计时10分钟("反应"指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始倒计时3分钟("显色"指示符亮):待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定.结果判定与空白对照卡比较,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,不变黄为强阳性结果,说明农药残留量较高,显黄色色为弱阳性结果,说明农药残留量机对较低.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,为阴性结果.附加说明本方法是生物化学反应,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响.反应最适酸碱度为PH7.5左右,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理. 反应中,药片表面应保持湿润,最好将每一批样品处理好后统一加样,以免是过长蒸发干. 葱,蒜,萝卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质,容易产生假阳性.处理这类样品时,不宣剪切过碎,浸提时间不宜过长,以免液汁过多释放影响检测检测结果.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,贮存时要求放在阴凉,干燥和避光处,有条件者放于4℃冰箱中最佳.农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,也可配套农药残留快速检测仪使用,提高检测效率.产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法.

10. 简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。