‘壹’ 高效液相色谱仪重现性差是什么原因
你确定说的是重现性吗?
不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性。
狭义来说,同一实验室,相同或不同的人,用不同的仪器做的结果也可以说是重现性。
重现性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型号柱子也会有差别。还有和流动相配制的溶剂、水有关。还有和仪器本身的性能,比如说死体积不同,不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。还有可能是操作有关,比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多,导致进样量有偏差。
不过,我觉得你说的应该不是重现性,应该是重复性差吧?
呵呵,如果重复笥差的话,主要和泵有关,还有就是进样量,上面已经说过 了,还有就是你系统没有平衡好,还有可能是流动相不均匀,没过滤好,还可能是有气泡,再就是柱效差,或是方法不合适导致的峰型不好,还有可能就是样品检测线性不好。排除以上可能就是你仪器的性能不好了。
‘贰’ 利用内标标准曲线法测定实验方法的重现性
目的建立气相色谱内标曲线法检 测血中乙醇含量,探讨该方法的优势。方法用6%高氯酸沉淀分离全血样品,然后分别用内标曲线和标准曲线法计算其乙醇含量,并进行对比。结果内标曲线法的相 关系数0.999 9,高低浓度待测样品检测结果的RSD分别为1.3%和0.8%,回收率为98.2%~103.6%;标准曲线法的相关系数0.998 5,检测结果的RSD分别为4.9%和2.4%,回收率为108.7%~126.5%。结论内标曲线法比传统的标准曲线法样品处理更简单,数据重现性好, 结果准确、可靠,是一种理想的分析方法。
‘叁’ 液相色谱法测定混合物中的笨和甲苯实验中,怎么样才能得到重复性较好的结果
要得到重复性较好的结果要注意以下方面:
1、仪器要好:仪器重现性较好,注意灯的能量;
2、试剂要好:流动相纯度很重要;
3、操作要好:手法要熟练;
4、环境要好:避免震动、温度较大波动。
液相色谱法原理:
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。
应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。
按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。
(3)如何确定色谱方法的重现性扩展阅读:
液相色谱法分类:
液固吸附色谱
高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
液液分配色谱法
基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。
离子交换色谱法
基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。
‘肆’ 高效液相色谱法,两人平行试验,对结果的重现性有什么要求
这么大的RSD肯不不行的了,我们一向控制在0.5超过0.5你的结果差的就太大了.,对于气液相一般成品线性指标在1.0以下,那是最大值,如果不行的话那就是你的机子和方法不行了
‘伍’ 气相色谱的重复性如何计算
仪器的重复性是通过同一个样品检测6次计算标准差和平均值即可。
‘陆’ 怎样看色谱重现性好不好
在相同条件下连续进样5-10次,统计待测组分的保留时间和峰面积(或峰高)的相对标准偏差(RSD) 分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可找我,网络上搜下就有。
评价重现性好不好就是以数据的精密度来衡量,就是楼上说的,连续进几针,计算RSD。数值越小越好
‘柒’ 化学品hplc检测准确性怎么判断
在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个参数:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。 其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求