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如何选择环境监测的分析测试方法

发布时间:2022-12-09 20:50:56

① 环境监测方法都有哪些

按专业部门分类,环境监测可分为飞秒检测监测、卫生监测、气象监测和资源监测等。按污染物存在的介质分类(1)水质污染监测对地表水、地下水和底泥中的物理指标(色度、电导率、温度、悬浮物等)、化学指标(重金属、无机盐类、化学需氧量、生化需氧量、农药、挥发酚等)和生物学指标(细菌总数、大肠杆菌数)等进行监测。(2)大气污染监测对大气中的悬浮颗粒、二氧化硫、一氧化碳、汞等一次污染物和光化学烟雾等二次污染物进行定性和定量测定。(3)土壤污染监测对土壤中的重金属、农药残留量及其它有毒有害物质进行监测。(4)固体废弃物监测对工业有害固体废物和生活垃圾的毒性、易燃性、腐蚀性、重金属等指标进行监测。(5)生物污染监测当生物从环境中摄取营养时,水、空气、土壤中的污染物质随之进入生物体内。植物的监测项目大体与土壤监测项目类似,水生生物的监测项目依水体污染情况而定。(6)噪声污染监测现代工农业生产、交通运输业和生活噪声产生的污染日益严重,噪声污染的监测和噪声控制越来越受到人们的重视。(7)放射性污染监测。
按照监测目的分类(1)例行监测例行监测又称常规监测或监视性监测,是对指定的项目进行长期、连续的监测,以确定环境质量和污染源状况、评价环境标准的实施情况和环境保护工作的进展等,是环境监测部门的日常工作,其工作的质量是环境监测水平的标志。例行监测包括环境质量监测和污染源监督监测。环境质量监测基本上是采用各种监测网(如水质监测网、大气监测网等)在设置的测点上长期收集数据,用以评价环境污染的现状、污染程度及变化的趋势,以及环境改善所取得的进展等,从而确定一个区域、国家或全球的环境质量状况。污染源监督监测是为掌握污染源,监视和检测主要污染源在时间和空间的变化所采取的定期、定点的常规性监督监测,包括主要生产、生活设施排放的“三废”监测,机动车辆尾气监测,噪声、热、电磁波、放射性污染的监测等。(2)应急性监测应急监测又称特定目的监测,监测的内容和形式很多,除一般地面固定监测外,还有流动监测、低空航测、卫星遥测等。按照其特定的目的,主要指:①污染事故监测:在污染事故发生时进行应急监测,以确定污染物的扩散方向、速度和可能波及的范围,为污染的有效控制提供依据。例如,监测核动力事故发生时放射性物质危害的空间、油船石油溢出污染的范围、工业污染源意外事故造成的影响。②仲裁监测:当发生环境污染事故纠纷或在环境执法过程中发生矛盾时,进行仲裁监测,为执法部门、司法部门提供具有法律效力的数据。仲裁监测只能由国家指定的权威部门进行。例如,目前我国的排污收费中进行的监测,处理污染事故中进行的监测。③考核验证监测:包括人员、实验室的考核,方法的验证和污染治理工程竣工时的验收监测等。④咨询服务监测:为政府部门、生产部门和科研部门等提供的咨询性监测。如对新建企业进行环境评价时所进行的监测。⑤可再生资源的监测:如对土壤、植被草原和森林等自然资源的监测,监测土壤退化的趋势,热带雨林的变化,牧地的变化等。⑥健康监测:了解污染对人们健康的危害。这是一种非常重要的监测。西方国家多因掌握了这种监测数据和所发生的污染事件才使得政府采取严格的控制污染的措施。(3)科研监测科研监测又叫研究性监测,是针对特定目的的科学研究所进行的高层次监测。科研监测主要是通过监测找出污染物在环境中的迁移转化规律,研制监测环境标准物质,专项调查监测某环境的原始背景值,或参加某个项目的环境评价等。当收集到的数据表明存在环境问题时,还必须研究确定污染物对人体、生物体等各种受体的危害程度。

② 在环境监测过程中如何选择适宜的环境标准

首先看监测要素,选择相应环境质量标准,比如说监测要素为地表水,则选用地表水环境质量标准。
其次,根据污染源来选择相关标准,比如造纸厂污水选用相应的造纸厂污水排放标准。
最后,环境监测方法选择现行有效的检测方法标准。

③ 环境监测时需要注意哪些问题

(1)环境监测人员素质

应具有大专以上文化程度,掌握有关的专业知识和基本操作技能。不符合要求者应接受技术培训,经考核合格后方可从事监测工作。

(2)监测点位的布设

应根据监测对象、污染物性质、分析方法和具体条件,按有关技术规范、规定进行。

(3)采样时要详细了解排污单位的生产状况

生产状况包括原料种类、用量、半成品、成品种类及用量、用水量、用水部位、生产周期、工艺流程、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等,特别注意是否存在异常情况。

(4)采样时应认真填写采样记录

记录主要内容有:生产企业名称、样品类别、采样目的、采样日期、样品编号、采样地点、采样时间、监测项目和所加保存剂名称、污染物外观特征描述、企业生产状况和采样人等。

(5)采样频次、时间和方法

应根据监测对象和分析方法的要求,按有关技术规范、规定执行。样点的时空分布应能正确反映所监测地区主要污染物的浓度水平、波动范围及变化规律。

(6)注意样品的代表性

采样时要注意样品的代表性,并防止样品受污染,在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化。必要时,采样人员应在现场加入保存剂进行固定,需要冷藏的样品应在低温下保存并将样品迅速送交实验室。为防止交叉污染,样品容器应定点定项使用。

(7)实验室环境

保证实验室环境不会影响样品;保证水和试剂的纯度要求;各种计量器具按有关规定,定期进行检定,加强经常性维护和正确使用,达到有效测量;需控制温度、湿度条件的实验室应配置相应的设备;重视所用标准溶液的准确性。

(8)检测标准及方法

分析测试时应优先选用国家标准方法和最新版本的环境监测分析方法。采用其他方法时,必须进行等效性试验.并报省级以上监测站(包括省级)批准备案。分析人员在开展新项目(包括本人未做过的项目)监测之前,要向质控人员提交基础实验报告。凡能做平行样、质控样的分析样品,质控人员在采样或样品加工分装时应编入10%~15%的密码平行样或质控样。样品数不足10个时,应做50%~100%密码平行样或质控样。

④ 水质环境监测方法有哪些

1
颜色与透明度

水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如:粘土使水成黄色,硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色,各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相见的圆盘,并调节圆盘深度直到能看到为止,这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此,可以通过标明的透明度来判断水质的状况。
2
微量成分

水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法,气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之,水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。
3
氧化还原与电化学法

常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率,氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标,比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。
4
加热与氧化剂分解方法

该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。
5
温度与中和方法

其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同,其温度也不同,但是地表的温度与当地气候条件有关,其变化范围在1—30℃,而海水的温度变化范围在2—30℃;中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。
6
固体含量

天然水中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准,各种固体含量标准可以分为三类:其一,悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量,也就是悬浮物质的含量。其二,总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量,这可以作为常规水质检测标准之一。其三,统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐,总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外,各种固体含量的测定都是以重量进行的,测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此,在一般情况下,不能得到满意水质检测结果,该水质检测方法的结果不够精确。

⑤ 环境监测方法的选择应遵循的基本原则是什么

  1. 合理选择监测对象的基本原则;

  2. 优先监测的原则,考虑到污染物本身的重要性及压迫性以及项目监测的代表性,有毒物优先;

⑥ 开展环境监测时,选择监测分析方法的原则是首选什么分析方法

非分散红外发(NDIR),监测因子不同监测分析方法也不同,具体一些吧。

⑦ 环境分析方法的方法

主要方法有化学分析法,仪器分析法,生物分析法和分子生物学检验法。其中化学分析法分为质量分析法、 滴定分析法。仪器分析法分为光学分析法、电化学分析法、 色谱分析法、质谱分析法等。 重量分析法,定量分析中的一种经典方法。18世纪中叶,罗蒙诺索夫首先使用天平称量法,对物质在化学变化中量的改变进行了测定,并证明了质量守恒定律,实际上为定量分析中的重量分析法奠定了基础。重量分析法要求有精密的分析天平,19世纪分析天平称量准确度达0.1毫克;20世纪出现了微量分析天平和超微量分析天平,称重的准确度分别达到 0.001和0.0001毫克,扩大了重量分析的应用范围。
重量分析法是准确地称量出一定量试样,然后利用适当的化学反应把其中欲测成分变成纯化合物或单体析出,采用过滤等方法与其他成分分离,经干燥或灼烧后称量,直至恒重,求出欲测成分在试样中所占比例。除了这种直接测定法外,还可采用间接测定法,即将试样中欲测成分挥发掉,求出挥发前后试样重量差,从而求得欲测成分的含量。重量分析法根据所用分析操作的方法分为沉淀法、均相沉淀法、电解法、气体发生(吸收)法和萃取法等。在环境污染物分析中,重量法常用于测定硫酸盐、二氧化硅、残渣、悬浮物、油脂、飘尘和降尘等。重量分析法广泛应用于化学分析。随着称量工具的改进,重量分析法也不断发展,如近年来用压电晶体的微量测重法测定大气飘尘和空气中的汞蒸汽等。 容量分析法,又称滴定法,是一种经典的方法。19世纪初期,L.盖吕萨克提出了气体定律,奠定了气体容量分析方法的理论基础。后来,他把测量气体和液体体积的分析方法应用于实际。容量分析法是利用一种已知浓度的试剂溶液(称为标准溶液)与欲测组分的试液发生化学反应,反应迅速而定量地完成(即达到反应终点)后,根据所用标准溶液的浓度和体积(从滴定管上读取)及其当量关系,算出试液中欲测组分的含量。终点的鉴定除利用指示剂的变色目视鉴定外,还可应用各种仪器的方法来鉴定,如电位滴定法、光度滴定法、高频滴定法、电流滴定法、电导率滴定法、温度滴定法等。近年来在容量分析中已采用各种型式的自动滴定仪。
容量分析的优点是操作简便,迅速、准确,费用低,适用于常规分析。根据所利用的反应种类,容量分析法可分为中和滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。在环境污染分析中,容量分析法应用于生化需氧量、溶解氧、化学需氧量等水污染常规分析指标分析,以及挥发酚类、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六价铬、铜离子、锌离子等污染物的分析。 根据试液颜色深浅的程度,把试液与颜色深浅程度不同的已知标准溶液相比较,来确定物质含量的方法。
1729年P.包盖尔提出了包盖尔定律,即组成相同的呈色溶液,如液层厚度相等时,则色的强度相同。1760年J.H.朗伯特提出与包盖尔定律近似的朗伯特定律,即浓度相同的呈色溶液,色的强度与液层的厚度成比例。1852年A.比尔提出了比尔定律,即液层厚度相等时,色的强度与呈色溶液的浓度成比例。这些定律奠定了比色分析法的理论基础。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等将这些理论应用于定量分析化学领域。1873年C.维洛特首先应用分光光度法以进行光度分析。光度法不像比色法那样比较呈色溶液颜色的强度,而是测定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。叶戈罗夫首先将光电效应用于比色分析,他所设计的光电光度计就是现代光电比色计的雏型。1894年出现了浦夫立许光度计;1911年出现了贝尔格光电比色计;1941年出现了贝克曼DU型分光光度计。后来又出现自动记录的分光光度计、示波器分光光度计、双波长分光光度计和数字显示分光光度计等。光度法的灵敏度和准确度不断提高,应用范围也不断扩大。
比色分析法如以肉眼观察比色管来比较溶液颜色的深浅以确定物质含量的,称为目视比色法。利用光电池和电流计来测量通过有色溶液的透射光强度,从而求得被测物质含量的方法叫作光电比色法;所用的仪器称为光电比色计。 比色法和分光光度法以朗伯特-比尔定律(亦称光的吸收定律)为基础,即溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比例。其数字关系式为lg(Io/I)=K·C·L。式中Io为入射光的强度;I为透射光的强度;L为光线通过有色溶液的液层厚度;C为溶液中有色物质的浓度;K为常数(对于某种有色物质在一定波长的入射光时,K为一定值),称为消光系数(也称吸光系数)。K值的大小随L和C的单位而改变,如果L以厘米表示,C以摩尔/升为单位,则此常数称为摩尔吸光系数(或摩尔消光系数),常以ε表示。
比色分析法的主要优点是准确、灵敏、快速、简便而费用又低。测定物质的最低浓度一般可达每升10-10克,如经化学法富集,灵敏度还可提高2~3个数量级。测定的相对误差通常为1~5%。
比色分析法和分光光度法在环境污染分析中已被普遍采用,但污染物必须先与显色试剂作用转化成有色化合物后才能进行测定。目前已研制出各种效果良好和非常灵敏的有机显色剂。金属离子、非金属离子和有机污染物均可用这种方法测定。 利用化学物质在紫外光区的吸收与紫外光波长间的函数关系而建立起来的分析方法。紫外光谱的波长范围可分为近紫外区(200~400纤米)和远紫外区(10~200纤米),前者常用于化学分析,后者因空气吸收波长在 200纤米以下的紫外线,测量须在真空中进行,所以在分析上较少应用。
分子吸收紫外辐射常是其外层电子或价电子被激发的结果。电子愈易激发,则吸收峰的波长就愈长。
紫外分光光度计一般用氢灯做辐射源,用石英棱镜或光栅做单色器,用光电倍增管做检测器。吸收池的材料一般为石英或硅石,长度为 1~10厘米。若用氘代替氢,其发射强度在紫外区短波长处可增加三倍。
简单的无机离子和它的络合物以及有机分子,可在紫外光谱区进行检定和测量。有效的溶剂有水、饱和碳氢化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外辐射的有机化合物至少要含有一个不饱和键,如C=C,C=O,N=N以及S=O,以起发色团的作用。吸收峰的波长随着发色团的不饱和程度的增大而增长。一些化合物及其最大吸收波长如右表所示。
紫外分光光度法在环境污染分析方面的应用主要有以下几方面:①在大气污染分析中真空紫外线气体分析仪已应用于分析汽车废气;紫外气体分析仪可应用于分析臭氧、二氧化氮、氯气。气态氨在190~230纤米波长上有几条强烈的吸收带,可用于直接测定氨气的浓度。②某些多环芳烃和苯并(a)芘在紫外区有强吸收峰,常用此法测定。③某些含有共轭体系的油品在紫外光区具有特征吸收峰,故可用此法测定油类污染。④此法还可用于测定食物、饮料、香烟、水质、生物、土壤等试样中可能含有的致癌物质,以及残留农药、硝酸盐和酚等。⑤此法也可与色谱分析联用,待测试样先经色谱柱,然后让色谱柱洗脱液流经紫外分光光度计的吸收槽以检测试样所含的痕量污染物。近年来迅速发展起来的高速液相色谱仪均配备有紫外检测器。 也叫红外光谱分析法,是一种仪器分析方法。物质在红外光照射下,只能吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光线,因此不同物质只能吸收一定波长的入射光而形成各自特征的红外光谱,而对一定波长红外线吸收的强弱则与物质的浓度有关。根据这一原理可进行物质定性、定量分析及复杂分子的结构研究。
在环境分析化学中,红外分光光度法主要用于 450~1000厘米-1红外区有吸收的气体、 液体和固体污染物。在测定大气污染时,采用多次反射长光程吸收池和傅里叶变换红外光谱仪,可测ppm至ppb级浓度的易挥发性气体(乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢、甲烷、丙烯、苯、光气等)。在大气中发现的一种新化合物过氧乙酰硝酸酯,就是经过红外光谱法和质谱法的鉴别后确定的。用红外光谱法还发现了美国洛杉矶空气中有臭氧存在。用傅里叶变换红外光谱可测定水中浓度在1ppb以下的有机污染物和农药。与质谱法相比,红外光谱法可以很容易地区分污染物的各种异构体。红外光谱法是鉴别水中石油污染的主要方法之一。红外光谱法可用于大气污染化学反应的测定。气相色谱-红外光谱联用技术可以测定低沸点、易挥发的有机污染物。由于利用了气相色谱的分辨能力,突破了红外光谱法原来只适用于纯化合物的限制,因此气相色谱-红外光谱联用也能应用于混合物的测定。 利用元素的原子蒸汽(火焰或石墨炉产生)吸收锐线光源(空心阴极灯或无极放电灯)的光进行定量分析的方法。主要优点:①选择性好,干扰少,在分析复杂环境样品时容易得到可靠的分析数据。②仪器操作简便,费用较低。③灵敏度高,可用于微量样品分析。用火焰原子吸收法可测定样品含量至毫克每升级,用石墨炉法可测至微克每升级,灵敏度高于高频耦合等离子体法。④测定含量范围广,既能进行痕量元素分析,又能测定基体元素的含量。稳定的原子吸收分光光度计,其准确度能达到0.1~0.3%,可与经典容量法相比拟。
原子吸收光谱法加测汞和氢化物发生器等附件,测定灵敏度可比石墨炉更高,汞、砷、硒、碲、铋、锑、锗锡、铅的测定范围可提高1~2个数量级。原子吸收光谱法已广泛用于测定水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品中的重金属元素。用原子吸收光谱法测定的元素已达七十多种。原子吸收光谱法中以火焰法比较成熟,使用最多,但对于环境样品,分析灵敏度还不够高。石墨炉法虽不够成熟,却是一种灵敏度很高的分析手段。
原子吸收光谱法的缺点是:①测定每种元素都要更换专用的灯,不能同时作多元素分析。②各种干扰作用比高频耦合等离子体法更大。③对共振线位于真空紫外区的元素测定有困难。④对固体样品的测定比较困难。⑤对某些高温元素如铀、钍、锆、铪、铌、钽、钨、铍、硼等的测定灵敏度太低。 利用原子蒸汽在电或热的激发下产生的光谱,通过光谱仪照相记录或光量计直接读数的定量分析方法。主要特点是能一次同时测定多种金属元素,选择性好,干扰少,能直接分析液体和固体样品,适合于定性和多种元素定量分析。分析范围液体为毫克/升到微克/升,固体分析灵敏度为1%至0.001%。采用化学分离富集后再行测定,可提高灵敏度 1~2个数量级。在环境保护中可用于分析水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品等。缺点是要用照相干板记录,分析周期长;对于超痕量元素的定量分析,灵敏度不够;直接分析固体样品时,误差较大。
传统的发射光谱分析,是用溶液干渣法分析溶液,碳槽粉末法分析固体;以交流电弧或直接电弧作为激发光源;使用中型石英光谱仪或光栅光谱仪,照相干板记录。基体影响将使分析误差加大。最近,在溶液干渣法中引入锂盐为缓冲剂,使基体影响减少,分析准确度大大提高,因而发射光谱法在一定程度上成为一种通用的定量分析方法。碳槽粉末法由于工作曲线斜率低,误差大,还未能成为通用的定量分析方法。
近年来,发展了直流和高频耦合等离子体光源,结合使用光电记录,提高了分析的精度、灵敏度和速度,减少了基体效应,有较好的再现性,较宽的线性动态范围,并可同时测定多种元素,是一种新的分析手段。但高频耦合等离子体为光源的仪器价格昂贵,氩气消耗量大,分析成本高,对于环境样品的分析灵敏度不够。直流等离子体光源的灵敏度虽不及高频耦合等离子体光源,但仪器价格低,氩气消耗小,对人体健康影响小,所以近年来发展很快。 X射线荧光分析的基本原理是以高能X射线(一次X射线)轰击样品,将待测元素原子内壳层的电子逐出,使原子处于受激状态,10-12~10-15秒后,原子内的原子重新配位,内层电子的空位由较外层的电子补充,同时放射出特征X射线(二次X射线)。特征X射线波长λ和原子序数Z有一定关系:λ ∝1/Z2。测定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析;测量谱线的强度,可求得该元素的含量。
X射线荧光分析法所用的激发源有X射线管、放射性同位素、电子、质子或α 粒子等。测定方法有波长色散法和能量色散法两种。波长色散法是一种经典方法。能量色散法采用Si(或Li)半导体探测器和多道分析器,可同时测定钠以上的全部元素,它的分辨率比波长色散法低些,但能适用于多元素分析。
X射线荧光分析法具有快速、准确、 测定范围宽、能同时测定多种元素、自动化程度较高和不破坏样品等优点,故已广泛地应用于环境污染监测。如测定大气飘尘中痕量金属化合物;借助电子计算机,自动监测大气飘尘以及大气中二氧化硫和气溶胶吸附的硫,也适用于测定各种水体悬浮粒子中的重金属以及溶解于水中的痕量元素。 物质吸收了某一波段的光线(激发光)后,引起能级跃迁,发出波长比激发光的波长稍长些的光线,这种光线称为荧光。测量荧光光谱特性及其强度以确定该物质及其含量的方法,称为荧光分析法。如被测样品的浓度很低,其荧光强度便与物质的浓度成正比,根据这种特性,可以进行物质的定量分析;不同物质具有不同的荧光激发光谱和发射光谱,根据光谱的特性可以进行物质的定性分析。特别是荧光分光光度计能得到两种光谱(激发光谱和发射光谱),用这两种光谱图鉴定物质,比使用吸收光谱法更为可靠。
荧光分析所用的仪器有目测荧光计、光电荧光计和荧光分光光度计等。每种仪器均由光源、滤光片或单色器、液槽和探测器等部件组成。
荧光分析法的灵敏度很高,比一般的分光光度法高2~3个数量级,能检测10-11~10-12克的痕量物质。荧光分析法还具有实验方法简便、取样容易、试样用量少等优点,因而是一种重要的分析技术。目前用荧光分析法测定的元素已达60多种,化合物数百种。在环境污染分析中,荧光分析法已被广泛地应用于测定致癌物和其他毒物,如苯并(a)芘等多环芳烃、β-萘胺、黄曲霉毒素、农药、矿物油、硫化物、硒、硼、铍、铀、钍等。 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)
由气相色谱仪与质谱仪结合使用的一种新型完整的分析技术,可进行复杂混合化合物的定性定量分析。通常还配备电子计算机,以构成气相色谱-质谱-计算机系统。气相色谱仪与质谱仪的结合,中间大多要经过一界面装置(分子分离器),解决色谱柱出口(通常为常压)与质谱仪离子源(真空度为10-4~10-7)之间的压降过渡的问题;分子分离器还能对进入质谱仪的色谱馏分起到浓缩作用。但毛细管柱色谱仪与质谱仪的结合也有采取不经分子分离器的直接耦合方式。一般采用的分子分离器有喷嘴、多孔玻璃、多孔银、多孔不锈钢、聚四氟乙稀毛细管、硅橡胶隔膜、导通率可变的狭缝、涂有硅酮的银-钯合金管、膜片-多孔银等类型。试样馏分随载气进入分子分离器时,由于馏分分子量与载气分子量相差较大,空间扩散能力不同,从而在大抽速泵的抽力下大部分载气与试样馏分在分子分离器里得到分离。典型的双喷嘴式分子分离器见图3,气相色谱-质谱联用装置示意图见图 4。
质谱仪是用以分析各种元素的同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。它是由离子源、分析器和收集器三个部分组成。用于气相色谱-质谱联用技术的质谱仪有磁式质谱仪和四极矩质谱仪两种类型。前者分辨本领高(R=1000~150000),灵敏度也高(10-9~10-13克),而且质量范围较宽,并可增设峰匹配、亚稳技术等功能,但扫描速度不如后者。四极矩质谱仪灵巧轻便,扫描速度快,特别适合于毛细管柱色谱窄峰情况,但分辨本领一般只能达到R=1000~3000,而且质量范围窄,存在质量歧视效应。气相色谱-质谱联用技术中经常用到的质谱技术有:①电子轰击技术,用来了解样品的结构信息和分子组成,是质谱中最为常用的技术。②化学电离技术,可获得电子轰击技术无法获得的某些化合物的分子信息。③单离子检测技术,对被测化合物的特征离子质量进行单离子检测可得到高信噪比质量色谱图,灵敏度比扫描全部谱图质量范围高2~3个数量级,同时可对未得到分辨开的色谱峰进行甄别。此法对可疑色谱峰的鉴别尤其有用。与气相色谱的保留值相结合可直接给出可靠的定性结果。④质量碎片技术,通过跳跃扫描技术同时扫描所选定的多个特征离子。这项技术专一性强、灵敏度比总离子流高2~3个数量级(一般可达10-10~10-12克)。与计算机相结合可发展为强度匹配技术和计算机化的质量碎片技术。
用于气相色谱-质谱联用的气相色谱技术与普通气相色谱技术不同之处在于:对载气流率和固定液的流失更为敏感。因受质谱仪真空度所限,载气流率不易达到最佳化,同时,在载气种类的选择上,由于分子分离器原理的要求,只能选取那些扩散系数与样品化合物相差甚远的轻质量气体。一般多采用氦或氢。用于气相色谱-质谱联用的色谱柱固定液分离效率要高,热稳定性要好,固定液在柱中的含量要低,以保证高效低流失。常用的固定液有:SE-30,SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300,Dexsil 400,PPE-20,SF-96等类型。最近石英毛细管弹性柱也广泛用于气相色谱-质谱联用技术中。
在气相色谱-质谱联用技术中的计算机系统能对采集的信息进行数据处理,并可将测定谱与储存于计算机内的标准谱图库进行对照检索,并自动给出最终测定结果。
气相色谱-质谱联用技术在环境分析中用于测定大气、降水、土壤、水体及其沉积物或污泥、工业废水及废气中的农药残留物、多环芳烃、卤代烷以及其他有机污染物和致癌物。此外,还用于光化学烟雾和有机污染物的迁移转化研究。
气相色谱-质谱联用技术在环境有机污染物的分析中占有极为重要的地位,这是因为环境污染物试样具有以下特点:①样品体系非常复杂,普通色谱保留数据定性方法已不够可靠,须有专门的定性工具,才能提供可靠的定性结果。②环境污染物在样品中的含量极微,一般为ppm至ppb数量级,分析工具必须具有极高灵敏度。③环境样品中的污染物组分不稳定,常受样品的采集、储存、转移、分离以及分析方法等因素的影响。为提高分析的可靠性和重现性,要求分析步骤尽可能简单、迅速,前处理过程尽可能少。气相色谱-质谱联用技术能满足环境分析的这些要求。它凭借着色谱仪的高度分离本领和质谱仪的高度灵敏(10-11克)的测定能力,成为痕量有机物分析的有力工具。美国使用质谱仪发现了大气中的过氧乙酰硝酸酯和二氧杂环丙烷的痕迹。 极谱分析法,是根据极谱学的原理建立起来的分析方法。这种分析法是将一面积极小的滴汞电极和一面积较大的去极化电极浸于待测溶液中,逐渐改变二极间的外加电压,从而得到相应的电流-电压曲线(极谱图)。通过对电流-电压曲线的分析和测量,即可求得试液中相应离子的浓度。
传统的极谱分析法,灵敏度一般在10-4~10-5摩尔范围内。近些年来提出了许多新的极谱分析方法。其中应用比较广泛的有示波极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法以及极谱催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在环境分析中使用较多。
反向溶出伏安法又称为阳极溶出法。这种方法是使被测物质在适当的条件下电解富集在微电极上,然后改变电极的电势,使富集的物质重新溶出。根据电解溶出过程所得到的极化曲线进行分析。这种方法的灵敏度很高,一般可以达到 10-7~10-10摩尔,可用来测定天然水、海水、生物样品中的铜、铅、镉、铟、铊、铋、砷、硒、锡等元素。 根据溶液电导的变化进行测定的电分析方法。在水质监测中,水的电导率是评价水体质量的一个重要指标。它可以反映水中电解质污染的程度,是水质监测中的常测项目。
电导分析法也可以用来测定水中的溶解氧。由于一些非电导元素或化合物可以与溶解氧反应产生离子而改变溶液的电导性,因此可通过测量水体的电导变化来确定水中溶解氧的含量。例如金属铊与水中溶解氧反应产生Tl+离子和OH-离子,每增加0.035微西/厘米的电导率(西是西门子,电导单位),相应为1ppb的溶解氧。
大气中的二氧化硫也常用电导法测定。其原理如下:二氧化硫与水反应生成亚硫酸,其中一部分离解生成氢离子和亚硫酸根离子,呈导电性:
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使气体样品与具有一定电导的溶液以一定比例接触,通过吸收二氧化硫后溶液电导的增加,就可以连续测定气体样品中二氧化硫的含量。此法测量范围较大,但如果气体样品中含有溶于水并会产生电导性的其他气体,则会影响测定结果的正确性。 包括电位滴定法和直接电位法。电位滴定法是一种仪器分析方法,是电容量分析法。这种方法是以某种能与被测物质反应的标准溶液滴入试液中,并在滴定过程中观察指示电极电位的变化,根据反应达到等当点时待测物质浓度的突变所引起的电位突跃,来确定滴定终点,从而进行定量分析。此法可用于环境分析中工业废水的酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等。直接电位法是通过直接测量对待测试液中离子浓度产生响应的指示电极的电位,来进行定量分析的。水质监测中pH值和氧化还原电位的测定都采用直接电位法。
近年来由于离子选择性电极的产生和发展,使直接电位法在环境监测中得到了更广泛的应用。例如,应用氟离子选择性电极测定大气、天然水和工业废水中的氟离子,具有快速、准确、方便、灵敏等优点。氰离子选择性电极、硝酸根电极、卤族离子和硫离子等电极也都在环境监测中得到了应用。
固态膜铅离子和镉离子选择性电极可以测定 10-7摩尔铅离子和镉离子。在实验室内已开始应用于水、空气、食品、生物样品中铅和镉的测定。
用于直接电位法的离子选择性电极种类颇多,中国研制和生产的电极有20多种,其中有些已应用于环境监测和污染控制。 在电解分析基础上发展起来的一种电化学分析方法。它是通过测量电解反应所消耗的电量来计算结果的。库仑分析法的基础是法拉第电解定律。在电流作用下进行电极反应的物质的量与通过电解池的电量成正比。每通过 1法拉第电量,在电极表面即沉积或溶出1克当量的物质。若反应物质的分子量或原子量为M,电极反应时电子转移数为n,通过电解池的电量为Q,则被测物质的重量W 即可由法拉第定律计算出来:(图1)
在库仑分析中,被测物质可以在控制电位下直接在电极上发生反应,也可以利用某种辅助物质在恒电流作用下在电极上发生反应,产生一种库仑中间体,再与被测物质作用。前者称为控制电位库仑分析,后者一般叫做恒电流库仑滴定。库仑分析法在环境监测中应用较多。大气中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和总氧化剂,水中的生化需氧量、化学需氧量、卤素、酚、氰、砷、锰、铬等都可以用此法测定。

⑧ 环境监测中常用的色谱分析方法有哪些

环境监测中常用到的色谱分析方法有: 气相色 谱法、 高效液相色谱法、 离子色谱法。
环境监测是通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。
环境监测通常包括背景调查、确定方案、优化布点、现场采样、样品运送、实验分析、数据收集、分析综合等过程。总的来说,就是计划-采样-分析-综合的获得信息的过程。

⑨ 如何对环境监测分析方法的精密度进行检查

环保检测分析方法 水质分析检测规程
一、水硬度的检测
吸取中速滤纸过滤后的水样50ml锥型瓶中,加入10ml氨性缓冲液(ph=10)摇匀再加入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液c=0.01mol/L进行滴定,近终点时速度需要缓慢,当溶液颜色由紫红色变变为纯蓝色为终点。 分析结果的表述以mmol/L表示 硬度:
1000
2
1vvc(mmol/L)
式中:c—EDTA标液的溶液的浓度(mol/L) v1—消耗EDTA标液的体积(ml) v2—吸取水样的体积
二、氯离子的检测
白色氯化银沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。
用移液管移取100ml水样于250ml锥型瓶中,加2滴酚酞,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液或硝酸溶液调节水样的PH值,铁红色刚好变为无色,加入1.0ml铬酸钾溶液,在不断动的情况下,用硝酸银标液滴定到出现砖红色为止,记下消耗标液的体积。
分析结果的表述,mg/L表示氯离子的含量按下式计算:

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Cl-=
1000
2
45
.351vcv (mg/L)
式中:v1-滴定水样时消耗硝酸银标液的体积。 C—硝酸银标液的浓度(mol/L) v2—吸取水样的体积(ml)
35.45—与1.00ml硝酸银标液[(AgNO3)=1.000mol/L]相当于克表的氯的质量。
三、 PO43—
的测定
方法提要:
在酸性溶液中,用过硫酸钾作为分解剂,将聚磷酸转化为正磷酸盐,正磷酸盐与铜酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
硫酸溶液1+1 抗坏血酸20g/L 钼酸胺溶液:26g/L
磷酸标准溶液:1ml含有0.5mg PO43- 磷酸标准溶液:1ml含有0.02mg PO43- 工作曲线的绘制
分别取[0ml、20.ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml]0.02mg/ml PO43-的磷标液于5个50ml容量瓶中,依次向各瓶中加入约25ml水,2.0ml钼酸胺溶液,3.0ml抗坏血酸溶液用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟在分光光度计710nm处,用1cm比色皿,吸水空白为参比,

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测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-为横坐标,绘制工作曲线。
分析步骤:取约250ml实验样品,经中速滤纸后,贮存于500ml烧杯中既成试样,从试样中取5.00ml试样溶液于100 ml锥型瓶中,加入1.00ml(1+35)的硫酸溶液,5.0ml过硫酸钾(胺),用水调整锥型瓶中溶液体积约25ml,置于电炉上煮沸15分钟,在溶液近蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移到50ml容量瓶中,加入2.0ml钼酸胺溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在分光光度计波长710nm处用试验溶液为参比测定吸光度,从工作曲线中查的对应磷含量。
计算公式:PO43- =
1000000
100050
1002.0002
.0
测定结果

四、 悬浮物的检测
取出滤纸哄干5分钟置于干燥器皿中放至室温,用精密天平称滤纸计读数后再过滤试样溶液200ml,过滤完溶液后,取出滤纸再哄干20分钟干燥冷却至室温,再称滤纸计读数。(mg/L)最后结果是:(后称读数-前称读数)10005
五、 粉尘浓度标准检测方法
1使用器材:粉尘采样器(防爆型)
2检测方法:根据采样目的,选择采样地点。滤膜夹放入采样头拧紧,滤膜受尘面应迎向气流。采样流量在20L/min,保持恒定。采样持续时间,根据采样目的确定,一般为15min。

⑩ 环境监测除了标准曲线法还有什么方法

1、环境监测的标准曲线法,是一种定量分析方法。是应用于微量分析的定量方法。
2、此外还有标准加入定量分析法。单标准加入法,称为直接比较法。
3、标准曲线法、标准加入法,都离不开标准溶液。

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