① 离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵
方法提要
水样中阳离子Li+、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+，随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱，根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲和程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统，将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液，降低了背景电导。流经电导检测器系统，测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。
本法用电导检测器，在3～300μS测量量程，可达到线性范围分别为:Li+0.02～27mg/L;Na+0.06～90mg/L;K+0.16～225mg/L。10～300μS量程为:Mg2+1.2～35mg/L;Ca2+1.7～360mg/L。
仪器和装置
离子色谱仪(电导检测器)。
阳离子分离柱/保护柱(IopacCS12，CS14或同类产品)。
抑制器系统(抑制柱、膜抑制器或自动再生电解抑制器)。
滤膜(0.2μm)和过滤器。
试剂
本法需用电导率小于1μS/cm的纯水配制标准溶液和淋洗液。
淋洗液 盐酸c(HCl)=20mmol/L。
再生液 四甲基氢氧化铵c(CH3)4NOH=100mmol/L称取36.5g四甲基氢氧化铵，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。
钠(Na+) 标准储备溶液ρ(Na+)=1.00mg/mL称取0.5084g经500℃灼烧1h，并在干燥器中冷却0.5h的NaCl，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。
钾(K+) 标准储备溶液ρ(K+)=1.00mg/mL称取0.4457g经500℃灼烧1h并在干燥器中冷却0.5h的K2SO4，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。
锂(Li+) 标准储备溶液ρ(Li+)=1.00mg/mL称取1.0648gLi2CO3置于200mL容量瓶中，加少量水湿润，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸锂完全溶解，再过量2滴。加入水至刻度，摇匀。
图81.65 种阳离子的色谱图
钙(Ca2+)标准储备溶液ρ(Ca2+)=1.00mg/mL称取0.4994g经105℃干燥的CaCO3置于200mL烧杯中，加入少量纯水，逐渐加入(1+1)HCl，待完全溶解后，再加入过量(1+1)HCl。煮沸驱除二氧化碳，定量地转移至200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。
镁(Mg2+)标准储备溶液ρ(Mg2+)=1.00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl2)置于200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。
阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围，分别吸取适量各组分的标准储备溶液，定容至一定体积，以mg/L表示各组分浓度。
分析步骤
开启离子色谱仪，调节淋洗液和再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。
校准。根据所选择的量程，将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积，绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统，记录色谱峰高或峰面积。各种阳离子的质量浓度(mg/L)在标准曲线上直接查得。
各种阳离子的测定范围(mg/L)见表81.8及色谱图81.6。
表81.8 各种阳离子在不同量程的参考测定浓度
续表
② 离子色谱的原理
离子色谱 是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 狭义而言,离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》中对离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
基本原理
离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
离子交换色谱
高效离子交换色谱[1]，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。
离子交换色谱是最常用的离子色谱。
检测方法
离子色谱的检测器分为两大类，即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培；光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
随着离子色谱的广泛应用，离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。 1、抑制电导检测法；2、直接电导检测法；3、紫外吸收光度法；4、柱后衍生光度法；5、电化学法；6、与元素选择性检测器联用法。
③ 离子色谱方法检出限怎么做
检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,
是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,
在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限：指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低浓度为LOD（Limit
of
Detection）。如用非仪器分析方法时，通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为：1.最低检出浓度：满足最低检出限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度×进样量，常见单位：ng，pg，fg等。
方法检出限：方法检出限不仅与仪器的噪音有关，还取决于样品测定的整个环节，如取样量，提取分离以及测定条件的优化等，实际工作中应注明具体实验条件。例如：检测某化合物XY时，方法中规定取样100mg，经提取处理后定容为10ml分析，此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g，则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml，则方法检出限为0.01μg/g。
检出限主要取决于3个方面:
1.分析方法的选择性和专一性。2。分析方法的灵敏度。3.分析方法的精密度。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。
一般以空白测量的3倍标准差为检出限,
10倍标准差为定量测定下限（LOD，Limit
of
Determination）。当测定结果不大于检出限时报告为未检出；当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出；当测定结果大于定量测定下限时，报告定量结果。
样品的定量结果应在标准曲线范围内，不准外推计算，外推结果没有经过方法学验证，无法确定其准确性。样品太浓应稀释，太稀则应浓缩，使之落在标准曲线范围内，故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。
④ 离子色谱法测定水中氨氮含量的标准检验方法
请参考这篇文献《离子色谱法测定水中氨氮含量》
【题名】离子色谱法测定水中氨氮含量
【作者】杨文英 王艳春
【机构】北京市通州区疾病预防控制中心,北京101100
【刊名】《中国卫生检验杂志》 2005年第15卷第11期,1338-1339页
【关键词】离子色谱法 氨氮 水
【文摘】目的：用离子色谱法测定水中的氨氮含量。方法：采用DX-120型离子色谱仪，选用IonPac CS12A分离柱，淋洗液为20mmol／L甲烷磺酸，流速为0．60ml／min，电导检测器。结果：氨氮浓度在0．04—2．0mg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数为0．9997，检出限为0．010mg／L。测定方法具有较好的精密度和准确度，相对标准偏差为0．82％，加标回收率在 95．2％-107．0％之间。在Na^＋离子浓度不影响氨氮测定的条件下，与纳氏试剂分光光度法做对比实验，两种方法测定结果无显着性差异。结论：该方法操作简便、快速、无污染，可用于水中氨氮含量的分析。
建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！
分析测试网络网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址网络搜下就有。
⑤ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐
方法提要
水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计)，0.75～12mg/L(以SO2-4计)。
仪器和装置
离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。
过滤器及滤膜0.2μm。
阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
试剂
图81.3 离子交换柱
纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。
淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中，稀释至4000mL。
再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。
再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。
氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
图81.4 离子色谱图
氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。
硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中，稀释至1000mL。
硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中，稀释至1000mL。
混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L，Cl-8mg/L，NO-3-N8mg/L，SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。
分析步骤
开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。
根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。
2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。
4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。
⑥ 求助离子色谱分析检测
离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是近年来分析化学领域中发展最快的分析方法之一，可测定各种类阴离子和阳离子，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中一项新的突破。离子色谱是高效液相色谱（HPLC）技术的一种，主要分离和检测离子型、极性和部分弱极性的化合物。IC操作简单，样品分析重现性好；经过稀释、过滤后即可以测定多种样品，如：多价态可氧化元素（NO2- 、 NO3-、SO32-、SO42-) 等；淋洗液体系简单，对环境污染小；离子色谱的检测方法较多，有电导、电化学(安培法)、紫外、荧光等检测器；此外，还具有高选择性、灵敏、快速且多种离子同时测定的优点。 检测对象和内容： 离子色谱技术现已逐步向多功能、多用途方面发展，从分析常见的阴、阳离子，发展到分析多种复杂有机分子。可测定各类阴离子和阳离子，尤其在阴离子测定方面独具优势，并能分析部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有机酸、糖类和蛋白质等。 主要应用领域： 能源、环境、食品、医疗卫生、农业、水文地质、化工冶金、半导体、电镀、造纸、纺织和生产质量控制等方面。 是测阴离子的.
⑦ 离子色谱仪的使用
转载：《分析测试网络网》离子色谱仪操作规程
一、开机
1．确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；
2．将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi；
3．打开ICS-90后面板的电源开关。接通电源后，ICS-90的泵处于OFF状态，进样阀处于LOAD状态，DS5显示当前读数；
二、启动Peaknet 6.4工作站
1．点击Start > Programs > PeakNet > PeakNet，进入以上界面；
2．在浏览器中，点击Dionex Templates > Panel > Dionex IC > Dionex ICS-90 System；
3．点击Control > Connect to Timebase
三、运行前的准备工作
1．在ICS-90的控制面板中开泵；
2．清洗泵头；
3．平衡系统约30分钟，点击Autozero，补偿背景电导，调节零点。 注意：如果ICS-90开机后6小时未进行采样，泵将进入低流速模式。
4．在浏览器中，点击File > New，选择Program File，按OK键，根据提示编辑程序文件；
5．在浏览器中，点击File > New，选择Sequence(Using wizard)，按OK键，根据提示编辑样品表；
6．在浏览器中，点击Batch > Start > Add，选择需要运行的样品表，按Start键； 四、进样 注射器进样
五、注意事项及维护
1．未经培训不能私自上机操作。
2．对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前要用0.45um的过虑膜过虑；再用C柱过虑。
3．检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。
4．检查废液桶的含量并及时倒空。
5．检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！
分析测试网络网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址网络搜下就有。
⑧ 离子色谱的基本原理
基本原理：
离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
离子交换色谱
高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。
离子排斥色谱
它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
离子对色谱
离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。
⑨ 离子色谱方法检出限怎么做
检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限：指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低浓度为LOD（Limit of Detection）。如用非仪器分析方法时，通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为：1.最低检出浓度：满足最低检出限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度×进样量，常见单位：ng，pg，fg等。
方法检出限：方法检出限不仅与仪器的噪音有关，还取决于样品测定的整个环节，如取样量，提取分离以及测定条件的优化等，实际工作中应注明具体实验条件。例如：检测某化合物XY时，方法中规定取样100mg，经提取处理后定容为10ml分析，此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g，则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml，则方法检出限为0.01μg/g。
检出限主要取决于3个方面: 1.分析方法的选择性和专一性。2。分析方法的灵敏度。3.分析方法的精密度。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。
一般以空白测量的3倍标准差为检出限, 10倍标准差为定量测定下限（LOD，Limit of Determination）。当测定结果不大于检出限时报告为未检出；当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出；当测定结果大于定量测定下限时，报告定量结果。
样品的定量结果应在标准曲线范围内，不准外推计算，外推结果没有经过方法学验证，无法确定其准确性。样品太浓应稀释，太稀则应浓缩，使之落在标准曲线范围内，故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。
⑩ 碘量的测定 高效离子色谱法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中碘含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中碘量的测定。
本方法检出限（3S）：0.2μg／g碘。
本方法测定范围：0.6μg／g～500μg／g碘。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试料用（Na2CO3∶ZnO=3∶2）混合试剂混匀，经烧结后用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体（阳离子）后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，将试液注入仪器，在［c（NaNO3）=0.015mol/L］硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5）。在分离柱中，经洗提与交换使碘离子与其他阴离子分离，然后经过电化学检测器，测定碘离子在银工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。由记录器记录碘离子浓度的峰高值，同时测定工作曲线上各个碘离子浓度的峰高值，并在相应的工作曲线上，分别查得试液中碘含量以计算碘量。
4 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水（电导率＜1μS／cm）。
4.1 无水乙醇
4.2 碳酸钠和氧化锌混合试剂
碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按3∶2的比例充分混匀后备用。
4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）
4.4 硫酸溶液［c（1/2H2SO4）=2mo1／L］
移取42mL硫酸（4.3）缓慢地加到700mL水中，搅匀备用。
4.5 732型阳离子交换树脂（50～100网目）
先用水浸泡，清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mL硫酸溶液（4.4），以约 1.5mL／min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。
4.6 抗坏血酸溶液［ρ（C6H8O）=15g/L］
称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中。用时配制。
4.7 氢氧化钠溶液［c（NaOH）=0.1mol/L］
称取4.0g氢氧化钠溶于100mL水中。用时配制。
4.8 硝酸钠溶液［c（NaNO3）=0.015 mol/L］
称取1.275g硝酸钠［含Ag＜100ng］溶于1000mL水中。用时配制。
4.9 碘标准溶液
4.9.1 碘标准溶液Ⅰ［ρ（I-）=100μg／mL］称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。
4.9.2 碘标准溶液Ⅱ［ρ（I-）=10μg／mL］移取10.0mL碘标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于100mL容量瓶中，加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。
4.9.3 碘标准溶液Ⅲ［ρ（I-）=1.0μg／mL］移取10.0mL碘标准溶液Ⅱ（4.9.2），置于100mL容量瓶中，加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。
5 仪器及材料
5.1 DIONEX-2020i离子色谱仪
5.2 DIONEX分离柱
HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）
5.3 安培检测器
5.4 银工作电极
5.5 记录器
量程1mV～10mV
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm，在60℃干燥2h，置干燥器中，备用。
试料量 称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。
6.2 空白实验
随同试料分析全过程做两份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠-氧化锌混合熔剂（4.2）的瓷坩埚中，搅匀并均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2），置于马弗炉中，自低温升温至750℃，保持750℃0.5h后取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加几滴无水乙醇及20mL水，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液（4.6）摇匀，加5g阳离子交换树脂（4.5）。在静态交换过程中需摇动2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min（总共约需2h）。
6.4.3 用注射器吸出3mL经静态交换后的制备溶液（6.4.2），置于10mL干的小烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.7）将试液调至pH 7～8之间（约需用氢氧化钠（4.7）0.15mL）。
6.4.4 按仪器工作条件（见附录A），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.3），注入仪器（进样阀），经交换柱并流经安培检测器，由记录器记录碘离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个碘离子浓度的峰高值。从工作曲线上查得相应的碘量。
注：每测试5个试液后，应校对检查测量工作曲线上某一碘浓度的峰高值是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测量的准确性。
6.4.5 工作曲线的绘制。分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘离子标准溶液（4.9.3），置于一组50mL容量瓶中，加入0.20mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6.4.4）节进行。测量完毕，以碘离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制碘的工作曲线。
7 分析结果的计算
按下列公式计算碘的含量：
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中碘的浓度，ng／mL；ρ0——从工作曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度，ng／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g；1.07——稀释因子（由6.4.2和6.4.3步骤中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测量液的体积变化）。
8 精密度
碘量的精密度见表1。
表1 精密度［w（I-），10-6］
附 录 A
（资料性附录）
A.1 仪器工作条件
见表 A.1。
表A.1 仪器工作条件
A.2 电极活化步骤
首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个联接器把淋洗液出口管与电化学池进口管连接，然后用注射器取5mL碘离子标准溶液ρ（I）=10.00 mg/L分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。
注：电极活化只是在电极抛光后才需要。
附 录 B
（资料性附录）
B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表B.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。
B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。
B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。
B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 I统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。
本方法主要起草人：佘小林。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。