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色谱2010如何换检测方法

发布时间:2022-11-04 03:23:34

㈠ 液相色谱怎么选择检测方法

简单说9个字“出得来”、“分得开”、“跑得快”
出得来:所要检测的物质要能被检测到。要针对物质的特性要考虑检测器的选用及参数设定,以及流动洗脱力的强弱。
分得开:所有的检测组份要能完全分离,之间不相互干扰。要考虑流动相溶剂的选择;比例的优化;流动相PH的控制,是否要加离子对试剂;色谱柱的选型等凡是影响色谱分离因素都要考虑到。以进行优化。
跑得快:在满足可检测性与完全分离的条件下,进一步优化各项条件,以达到快速检测,降低分析运行时间,提高检测效率。
你所说的“10——90,
5——35,60——100,45——95等”应该是指的梯度洗脱吧?

㈡ LC-2010A液相色谱仪提示使用了不同的样品架故障并提示219F是怎么回事

岛津LC2010A操作说明书

记得以前出现这个问题是样品盘没有放好或者放错的。可以检查一下软件,进样器部门会有一个样片架的选择,如果选择错了也会报错,还会发生进样针扎到样品架上的情况,一定要检查好了再使用。如果不好排查,可以更换一个以前的方法进行测试。这样可以排除是不是软件设置的缘故。上面分享给你一个操作说明。

仅供参考

ps:如果还没有解决可以追问我,我们实验室也有这个设备,我可以帮你问问工程师

㈢ 高效液相色谱的使用方法

高效液相色谱仪操作步骤如下:
1).
过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.
2).
对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3).
打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4).
进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5).
有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
6).
调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
7).
设计走样方法。
8).
进样和进样后操作。
9).
关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10).
填写登记本,由负责人签字。
11).
流动相均需色谱纯度,水用20m的去离子水。
12).
柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
13).
所有过柱子的液体均需严格的过滤。
14).
压力不能太大,最好不要超过2000
psi。
高效液相色谱法(HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
该方法有效方便快捷地解决化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中得出想要的数据,成为重要的分离分析技术。

㈣ 气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项应用范围

气相色谱仪使用方法怎样?

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关(或氮气瓶总阀),调节输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时调整,无需调整)。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置:(a)烤箱:烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟; (b)注射器和检测器:均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件:(a)烘箱:烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟; (b)进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火:待测试(按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度)温度升至150°C以上后,将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关(无点火时间为6~8秒)进行点火。同时,明亮的金属片靠近探测器出口,当火开启时,金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火,则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间,如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝,则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打开方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字,以显示当前的电压值和时间。然后,您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为路径(当您转动“粗调”旋钮时,基线应该会改变)。在基线稳定后,输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。

6 、关闭程序:首先关闭氢气和空气源,使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后,将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温(20-30°C)。温度降至设定温度后,关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。

㈤ 液相色谱柱怎么换

先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开。

确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这样就使流动相流过柱子时能将其中的气泡排出,待气泡排尽后,再接上柱子的出口端,用纯的乙腈小流速冲洗半小时,再用流动相按0.2, 0.5, 1.0逐渐加大流速来冲洗。

(5)色谱2010如何换检测方法扩展阅读:

操作注意事项:

为使柱外效应减至最小,使检测结果更加准确,液相色谱仪各装备的管路连接非常重要一般而言,液相色谱仪的第一次安装都是由色谱仪厂家技术员安装完成的,整个液相色谱仪及其配套装备都是安装的很完美的客户后期在更换色谱柱要注意的问题是接头的处理。

一般柱子入口和出口接头为不锈钢卡套接头,当完成第一次安装后,不锈钢卡套已固定死,因此,早更换色谱柱时应当注意的问题是柱子接头处的形状和长度,否则会产生一个非常大的死体积

㈥ 岛津色谱gc2010如何建立外标法

一、准备工作(请参阅相关文献和《分析化学手册》第5卷)
(一)、待测样品准备:热稳定气体试样或易汽化液体试样(难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法);标样,用于样品中各组分的定性与定量。
(二)、色谱条件确立:色谱柱及柱温;进样方式及温度;载气类型及流速;检测器及温度等。
(三)、定量方法选择:mi=fi×Ai (hi) fi—校正因子,Ai—峰面积,hi—峰高
1. 归一化法,要求样品中所有物质都能从色谱柱流出并被检测器检出。
mi                       Ai×fi                                       Ai
pi%=———×100%=——————————————×100% …(1) pi%=————————×100%… (2)
                 m             (A1×f1+ A2×f2+…+ An×fn)                        A1+ A2+…+ An
优点:a、不必知道准确进样量。b、仪器操作条件变动影响不大。c、当f值相近或相同时,可不必求出f值,因此特别适合同系物、同分异构体等的分析,此时式(1)可简化为式(2)。                   
2. 外标法(标准曲线法),配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析,作出峰面积对浓度的工作曲线;在严格相同的色谱条件下,对未知样进行色谱分析,根据峰面积和工作曲线求出被测组分的含量.
3. 内标法,将一种与样品互溶但不起反应的纯物质加入到待测样品中作内标进行色谱定量。此时:
   Ai×fi×ms
pi%=———————×100% …(3)
As×fs×m
该法具有归一化法的优点,但必须事先测得相对校正因子,且要求内标物与样品各组分很好分离。
二、上机操作
(一)、确保气源处于工作压力范围内:载气0.5~0.9 MPa;使用FID检测器时打开空气压缩机和氢气发生器电源。
(二)、打开GC-2010和工作站电源。
(三)、点击工作站桌面→,长声蜂鸣表示联机成功。
(四)、打开原有方法文件或重新设定新的参数,包括色谱柱、进样口、柱温、检测器等。
(五)、点击→,待检测器达到设定温度后,Flame (FID检测器,点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力)或Current (TCD检测器)。
(六)、系统稳定(Ready)且基线平稳后,点击→,编辑样品信息,点击→进样→按GC上[Start]键,进行色谱分析及数据获取。
(七)、点击进行数据处理。
(八)、分析结束后,点击,待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时,方可关闭工作站、GC电源和载气气源。
三、注意事项
(一)、实验前做好所有准备工作,开机前先开气源。
(二)、保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间,处于中间刻度。
(三)、使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应zui高电流的限制。
(四)、新的或放置一段时间的色谱柱需在高于zui高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳,老化时不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。
(五)、进样口密封垫应及时更换;进样时必须采用正确的进样手法。
(六)、不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。
(七)、GC任一单元部件温度高于80℃情况下,不得关闭载气。
(八)、实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。

㈦ 请问谁知道气相色谱仪的使用步骤

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:

A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(b)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。

F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

㈧ 使用气相色谱仪分析检测的方法是什么

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

㈨ 有谁有岛津LC-2010液相色谱仪氘灯的安装步骤和方法

1、关掉电源 准备中号螺丝刀和手套。

2、打开灯室。

3.、断开D2灯接头后,将原灯用螺丝刀拆下。

4、戴好手套将新灯装回。只有一种位置,不会装错,但是安装的时候注意不要将灯打碎或者留下手印。

液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

㈩ 同样的检测方法,换台液相色谱仪,需要做什么方面的验证需要全项验证么

如果换台液相就需要重新验证一次方法,每个方法不就需要验证无数次。仅仅是换台液相不需要验证。方法的“耐受性试验”或“方法转移”是另外一回事。耐受性需要根据色谱的特性和方法特性确定验证项目,方法转移需要进行全面的比对,而不是验证。

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