A. 气相色谱仪如何校准
不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：
气相色谱仪校正规程
1.目的
为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
2.范围
本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责
3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求
4.4热导池(TCD) 检测器
4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰离子化（FID）检测器
4.5FID检测限≤5×10-10g/s
4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A
4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%
5.校正条件
5.110μl微量进样器
5.2色谱级的标准物质
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-异辛烷溶液
6.校正方法
6.1热导池(TCD) 为检测器
6.1.1校正条件
6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值
6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV
6.1.3TCD灵敏度AFC测定
6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；
Fc——校正后的载气流速（ml/min）
6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰离子化（FID）检测器
6.2.1校正条件
6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m
6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min
6.2.1.3分流为1：50
6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃
6.2.1.5量程：选择最佳值
6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A
6.2.3FID检测限测定
6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）
正十六烷的峰面积(A.S)
6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s
6.3定量重复性测定
6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
6.3.2按下公式计算相对标准偏差:
n 1
RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%
I=1 A
RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积
A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%
7.性能确认
7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；
7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。
7.3气相色谱柱的确认
7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。
7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。
8.校正结果处理和校正周期
8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。
8.2 校正周期为1年 。
9.形成的记录
B. 气相色谱的操作方法
气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程
1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二 减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。
三 热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前，必须先通载气。
2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。
3 各室升温要缓慢，防止超温。
4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。
5 桥电流不得超过允许值。
四 氢火焰检测器的使用及注意事项
1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。
2 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。
3 离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。
楼主你好：
气相色谱分析方法的常规步骤
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：
1、样品的来源和预处理方法
GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质食品检测标准物质 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_12_0_1.html
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。
3、确定初始操作条件
当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。
6、定量分析
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
D. 7890A气相色谱如何建立方法
有很多种方式，一般的方式是打开软件，在“方法和控制”模式下，点击“方法”项，点击“编辑完整方法”，再按要求编辑方法参数，最后保存或另存为“方法”。
E. 如何建立气相色谱分析方法
色谱分析常用的定量方法：归一化法、内标法和内加（增量）内标法、外标法。
1、面积归一化法优点是简便、准确，当操作条件变化时对结果影响较小，宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不同浓度标准溶液）分别取一定体积，注入色谱仪，根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法，由标准曲线查出所需组分的浓度（现在在工作站上直接就能求出浓度）。此法要求进样准确，操作条件稳定，分析样品和标准曲线条件必须一致。
3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中，加入一定的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物，内标物应是试样中不存在的纯物质，物质与被测物质相近，能溶于样品中，但不能于样品发生反应。此法比较费事，一般不使用于快速分析。
F. 气相色谱的方法验证怎么做
转载《分析测试网络网》
色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。
. 色谱类型
色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)
HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)
1. 手性液相色谱
2. 离子交换色谱
3. 离子对/亲和色谱
4. 正相色谱
5. 反相色谱
6. 分子排阻色谱
1. 手性液相色谱
分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱
分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱
分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体(共价结合在固体基质上的生物活性分子)，与其同类的抗原(分析介质)反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱
正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱
报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外检测器。
反相色谱，一种键合相的色谱技术，用水作基本溶剂，选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱，这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。需要指出，用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实，原因是：
•极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
•极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出，因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱
也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过，分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱，小分子进入孔隙洗脱晚，其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱(GC)
气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载，通过色谱柱内的固定相时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物，这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。在这一方面，药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器(FID)，用于卤代化合物的电子捕获式检测器(ECD)，用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器 (FPD)，以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器(NPD)。气相色谱也能实现手性分离。填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间，在气相色谱上分析物位置与HPLC一样，用保留时间(Rt)表示。
C. 薄层色谱(TLC)
薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术，分离基于在一端浸于溶剂混合物(流动相)中的薄层板(固定相)上点的样品移动进行分离，整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物，检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂(通用的和专一的)。 分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示，Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法，气相、液相和薄层中，薄层色谱是最普通的试验方法，因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。虽然选用适宜的检测技术，TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ，但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品(对照品)
参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物，色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。因而参考标准品的质量和纯度是很重要的，有二类参考标准品，化学的和放射性的。后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据，指南中的二类化学参考标准品如下：
• USP / NF参考标准品，不需要鉴定。
• 非总目录标准品，应用合理方法制备，并经充分鉴定，以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出
• 大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
• 对非USP参考标准品，提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
• 提供的参考标准品中没有以下杂质，诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质，如重金属、残留溶剂、水分(结合的和非结合的)、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
• 如果在方法中规定，用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水(取决于干燥条件)，对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法
当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时，用外标法。定量基于样品的峰面积/高(HPLC或GC)或强度(TLC)与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下：
1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围 ，例如验收和出厂检验。
2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间，为检测可能的额外峰，如杂质试验。
B. 内标法
加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中，定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下：
1.复杂的样品制备过程，如多次提取。
2.低浓度的样品(灵敏度是确定的)，如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围，如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量，但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法，对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议
1.如果参考标准品的纯度校正因子已知，那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数
虽然许多种HPLC都可采用，但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法，以此作为验证参数的例子。这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。对于验收、出厂或稳定性试验，准确性应最佳化，因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示
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G. 气相色谱的使用方法
气相色谱仪的使用方法
操作规程
一、开机前准备
1、根据实验要求，选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养
1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，
对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的.部分元件造成影响。
吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。
分流管线的清洗：气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。
分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。
在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。
由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪，由于长时间使用，有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。
所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查，并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗，然后烘干处理。
由于进样等原因，进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结，可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除，注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器部件造成损伤。
将凝固的有机物去除后，然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。
TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。
有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30ml/min，设置检测器温度为400℃，热清洗4～8h，降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。
仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通入比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。
对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮(或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)，保持8h左右，排出废液，然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗：FID检测器在使用中稳定性好，对使用要求相对较低，使用普遍，但在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
对FID积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。
当积炭较厚不能清洗干净的时候，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。
注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。
初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最后进行清洗，一般即可消除。
H. 气相色谱的使用方法以及应用
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果
一色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
1、色谱分离基本原理：
在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
2.、色谱分类方法：
色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类：
色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。
在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用
1．在卫生检验中的应用
空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃[苯、甲苯、苯并（a）比等]；农作物中残留有机氯、有机磷农药等；食品添加剂苯甲酸等；体液和组织等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、维生素等。
2．在医学检验中的应用
体液和组织等生物材料的分析：如脂肪酸、甘油三酯、维生素、糖类等。
3. 在药物分析中的应用
抗癫痫药、中成药中挥发性成分、生物碱类药品的测定等。
色谱仪应用：检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等
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