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定性测定的方法验证报告如何做

发布时间:2022-09-21 23:22:23

Ⅰ 拉姆技术:未知化学品的成分进行定性和定量分析如何

怎么做产品检测报告

质检报告系检验机构应申请检验人要求,对产品进行检测后出具的一份客观的书面证明文件,主要运用商品出售和一些京东天猫拼多多等电商平台的入驻,质检报告对产品质量是否达标起到重要的参考意义。那一份合格并具权威的质检报告应该是怎么样的了?可参考以下:

1、质检报告测试标准

什么是测试标准?测试标准是为了在一定范围内获得秩序,经协商一致制定并由公认机构批准,为各种活动或其结果提供规则、指南或特性,供共同使用和重复使用的一种文件。主要测试标准有:GB(国家标准),QB(行业标准),企业标准,特标等。另外如果产品特殊,没有相对应的测试标准,申请人可自己提供检验依据进行产品检测。

2、检测机构资质

常见的质检报告检测资质有CMA和CNAS:

CMA:中国计量认证 简称“CMA”,是 China Metrology Accreditation 的英文缩写。是根据中华人民共和国计量法的规定,由省级以上人民计量行政部门对检测机构的检测能力及可靠性进行的一种全面的认证及评价。 取得计量认证合格证书的检测机构,允许其在检验报告上使用CMA标记;有CMA标记的检验报告可用于产品质量评价、成果及司法鉴定,具有法律效力。

国家目前正在推行强制性的"计量认证"、"审查认可"和实验室自愿参加的"实验室认可"等制度,来保证检测机构为社会提供服务的公正性、科学性和权威性,这些认证都是以国家《计量法》、《标准化法》及《质量法》等法律为依据。

3、质检报告有没有实验室检测章

一份合格的测试报告应该是要有测试实验室的检测章

百检(上海)信息科技有限公司专业提供衬衣检测、披肩、围巾、领带、丝绸、休闲服装、连衣裙、牛仔服装、单夹服装、袜子等淘宝热卖产品检测。还涉及纺织品物理性能测试、纺织品成分分析检测(化学成分分析、成分分析)、Reach+svhc检测、防火阻燃测试、AZO检测、PH检测、重金属检测,致癌染料检测、有机锡检测、色牢度检测、甲醛检测、尺寸稳定性、外观持久性等检测服务。

检测报告相关问题:

1、做一份质检报告多少钱?

答:关于这个问题,主要是看测试产品,测试项目,测试资质。不同的测试产品对应的测试标准不同,所检测的也不同,有没有测试资质,因而测试费用不会不一样。另外测试标准全项检验和部分检验的测试费用也是不一样的,所以在测试之前,这些问题一定要了解清楚。

2、质检报告的有效期多久?

答:关于这个问题,主要看测试产品和检验标准。常规来说只要测试没更新,测试不变检测报告一直有效。不过有特别情况,如果是用于过电商平台,一般他们只认可一年内的。所以这个要看平台或买家的要求。

3、质检报告测试要多长时间?

答:看测试项目。测试项目多,时间就长。测试项目复杂的,时间就长。一般检测项目时间7个工作日。

Ⅲ 蛋白质的定性测定方法

蛋白质定性方法茚三酮反应
1.范围

本方法采用茚三酮试剂与蛋白质中a-氨基酸反应生成蓝紫色化合物最大吸收值的波长为570nm
本方法适用于各类蛋白质测定范围0.5 g 50 g 蛋白质

2.原理

茚三酮是使氨基酸和多肽显色的重要试剂当茚三酮在弱酸性条件下和-氨基酸反应时氨基酸被氧化分解生成醛放出NH3 和C02 水合茚三酮则变成还原型茚三酮然后还原型茚三酮与NH3 及另一分子茚三酮进一步缩合生成蓝紫色化合物最大吸收值的波长为570nm此反应为一切a-氨基酸所共有反应灵敏因而本法是氨基酸定量测定应用最广泛的方法之一脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应生成黄色化合物最大吸收值的波长在44Onm 多肽和蛋白质虽然具有茚三酮反应但肽链越大灵敏度也越来越差故不宜作定量测定之用在多肽合成中常用来检验有无自由氨基的肽类存在

3 .试剂

茚三酮无水乙醇95%乙醇甘氨酸

4.试样制备

4.1 蛋白质溶液箱保存备用
4.2 1mg mL-1的茚三酮乙醇溶液,0.1g 茚三酮溶于100mL 95%乙醇新鲜配置
4.3 5mg mL-1的甘氨酸溶液

5.参考文献

1.陈曾燮刘兢罗丹 编.生物化学实验.合肥中国科学技术大学出版社1994.1-6
2.李建武等 合编.生物化学实验原理和方法.北京北京大学出版社1994.150-174
3.宁正祥 编.食品成分分析手册.北京中国轻工业出版社1998.62-80

Ⅳ 检验检测新方法确认的内容包括哪些

方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么:

非标准方法确认目的:
该非标准方法能否合理、合法使用;

标准方法证实目的:
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。

接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做:

标准方法证实:
从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求,有能力开展检测、校准活动。

证实的内容要从七方面去做:
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价,即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力;必要时应进行人员培训,经考核后上岗;

(2) 对现有设备适用性的评价,诸如是否具有所需的标准、参考物质,必要时应予补充。

(3) 对设施和环境条件的评价,必要时进行验证。

(4) 对物品制备,包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。

(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。

(6) 对新旧标准进行比较,尤其是差异分析与比对的评价。

(7) 按标准要求进行完整模拟检测,出具完整结果报告。

标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录,标准方法变更后应重新证实。

非标准方法确认:

一个非标方法的确认,在文件中要包括以下内容:

a) 方法适当的标识;
b) 方法所适用的范围;
c) 检测或校准样品是什么类型,以及对样品的描述;
d) 被测参数的范围;
e) 方法对仪器、设备的要求,包括仪器设备关键技术性能的要求;
f) 需要用到的的标准物质;
g) 方法对环境条件的要求,对环境稳定周期的要求;
h) 操作步骤,包括:
—样品的标志、处置、运输、存储和准备;
—检测、校准工作开始前需要进行的检查;
—检查设备工作是否正常,需要时,使用前之前对设备进行校准和调整;
—结果的记录方法;
—安全注意事项;
i) 结果接受(或拒绝)的准则、要求;
j) 需记录的分析数据;
k) 不确定度评定。

非标方法的技术确认,需要从五个方面确认:

(1)使用参考标准或标准物质进行比较;
(2)与其他方法所得的结果进行比较;
(3)实验室间比对;
(4)对影响结果的因素作系统性评审;
(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。
技术确认要尽可能全面,并需有确认记录。

Ⅳ 什么是定性检测

定性检测就是对研究对象进行“质”的方面的检测。
定性检测的主要任务是识别和鉴定物质有哪些元素、原子团、官能团或化合物组成,解决物质由什么组成的问题。定性检测是检测方法(按功能分)的一种,检测方法还包括定量检测和结构检测。定量检测是测量物质中有关组分的含量、解决物质各组分多少的问题;结构检测是研究物质分子结构和晶体结构,解决元素、原子团、官能团是怎样组成物质,从而具有不同性质。定性检测常在定量检测之前进行,它为设计或选择定量方法提供有用的信息;但并非所有的定量检测都必须事先进行定性检测,因为有时检测对象中含有哪些组分是已知的 。
如果有足够的特效试剂,或者能够较简便地创造出特效条件而使选择试剂具有特效性,那么便可以在其他离子共存的条件下检测某种离子或元素是否存在,为分别检测;如果需要经过一系列反应去除其他干扰离子、元素或要求了解有哪些其他离子、元素存在,为系统检测。
组分存在与否的根据是:
①物质的物理特性,如颜色、臭味、比重、硬度、焰色、熔点、沸点、溶解度、光谱、折射率、旋光性、磁性、导电性能、放射性、晶形等,有时可利用放大镜或显微镜获得物质组分的重要线索;
②物质在起化学反应时,特征颜色、荧光、磷光的出现或消失,沉淀的生成或溶解,特征气体和特征臭味的出现,光和热的产生等;
③生物学现象,例如只要存在痕量的某些重金属元素,就能促进或抑止某些微生物的生长;也可以利用酶的特殊选择性去检出物质,如尿素酶能使尿素分解为二氧化碳和氨,但不与硫脲、胍、甲基脲作用。

Ⅵ 如何对未知样品进行定性分析检测

咨询记录 · 回答于2021-10-04

Ⅶ 什么是定量测定和定性测定

定量测定:用化学分析方法准确测定物质中各成分(元素或基团)的含量或物质纯度的过程。

通过适当的实验或其他手段对"被判定"的对象的性质做分析,定性.
通过适当的实验或其他手段对"被判定"的对象的数量做分析,定量.

简单点说,定性分析就是分析物质的成份,定量分析就是分析物质的数量.

Ⅷ 如何对一种分析方法做验证试验

1. 绪论
本指南旨在为申请者提供建议,以帮助其提交分析方法,方法验证资料和样品用于支持原料药和制剂的认定,剂量,质量,纯度和效力方面的文件。
本指南旨在帮助申请者收集资料,递交样品并资料以支持分析方法。这些建议适用于NDA,ANDA,BLA,PLA及其它们的补充中所涉及的原料药和制剂。
这些原则同样适用于二类DMF所涉及的原料药和制剂。如果使用了其它方法,鼓励申请者事先和FDA药品评审中心的官员进行讨论,以免出现这种情况,那就是花了人力物力所准备起来的递交资料后来发现是不可用的。
本指南中所述的分析方法验证的原则适用于各种类型的分析方法。但是,本指南中特定的建议可能不适用于有些产品所用的特殊分析方法,如生物药,生物技术药,植物药或放射性药物等。
比如说,许多生物分析是建立在动物挑战模式,免疫原性评估或其它有着独特特性的免疫分析基础上的,在递交分析方法和分析方法验证资料时需考虑这些独特的性质。
而且,许多原料药和制剂的界定和质量控制所需的生物和免疫化学检测并不在本指南的范围之内。
尽管本指南并不专门叙述原料,中间体,赋形剂,包装材料及原料药和制剂生产中所用的其它物料的分析方法及分析方法验证资料的递交,但是应该应用验证过的分析方法来分析检测这些物质。
对于本指南中未提及的关于分析方法验证和资料提交方面的问题,请向FDA相关的化学评审人员咨询。
本指南,一旦定稿,将取代FDA于1987年2月份发布的工业指南:分析方法验证所需提交的样品和分析资料。
II. 背景
每个NDA和ANDA都必需包括必要的分析方法以确保原料药和制剂的认定,剂量,质量,纯度和效力,还包括制剂的生物利用度(21 CFR 314.50(d)(1) 和314.94(a)(9)(i))。
FDA验证文件现场备查,可以不与DMF一起交。
必须要有资料来论证所用的分析方法是符合一定的准确度和可靠性标准的。
分析方法验证是论证某一分析方法适用于其用途的过程。分析方法的验证过程是从申请者有计划地系统性收集验证资料以支持分析方法开始的。
审评化学家会对NDA或ANDA中的分析方法和验证资料进行评审。
一旦FDA有要求,则NDA或ANDA的申请者必须提交制剂,原料药,非药典对照品和空白以使FDA实验室能对申请者所用分析方法进行评审(21 CFR 314.50(e) and 314.94(a)(10))。
FDA实验室的分析会论证该分析方法在实验室内是可以重现的。审评化学家和实验室分析家会从法规的角度确定该分析方法的适用性。
FDA检查官会对分析实验室进行检查确保用于放行和稳定性实验的分析方法符合现行的GMP(21CFR part 211)和GLP (21 CFR part 58)。
每个BLA和PLA都必须要有详细的生产工艺描述,包括分析方法,以说明所生产的产品是符合规定睥安全,纯充和效力标准的(21 CFR 601.2(a) and 601.2(c)(1)(iv))。
必须要有资料证明所用的分析方法是符合一定的准确度和可靠性要求的(21 CFR 81211.194(a)(2))。对于BLA,PLA及它们的补充,在所提交的许可证申请中应当要有分析方法和方法验证这部分的资料,审评委员会会对这部分资料进行评审。
需提供代表性样品及该样品所代表批号的检测结果总结(21 CFR 601.2(a) and 601.2(c)(1)(vi))。评审委员会主席会要求CBER实验室的分析人员进行分析实验对申请者的分析方法进行评估,并确认其分析结果。
从验证的角度来看,所有的分析方法有着同样的重要性。一般来说,应当要应用已验证过的分析方法,而不论其是被用于过程控制,放行,合格或稳定性实验。高等每个定量分析方法时都应当要减少其分析误差。
分析方法和验证资料应当摆在申请的分析方法和控制章节中提交。本指南的第III到IX章和XI章给出了所需提供资料方面的建议。向FDA实验室提供样品和递交NDA和ANDA中的分析方法验证资料的信息见第X章。
III分析方法的类型
A. 法定分析方法
法定分析方法是被用来评估原料药或制剂的特定性质的。USP/NF中的分析方法是法定的用于药典项目检测的分析方法。为了确认符合法规,需使用法定分析方法。
B. 替代分析方法
替代分析方法是申请者提出用于代替法定分析方法的分析方法。只有当一替代分析方法相当于或优于法定分析方法时,才可以应用验证过的替代分析方法。
I如果提交了替代分析方法,申请者还应当提供其理由,并标明其用途(如,放行,稳定性实验),验证资料及其与法定分析方法的对比资料。
C. 稳定性指示分析
稳定性指示分析是能检测出原料药或制剂的某些性质随着时间的延长而出现的变化的定量分析方法。
稳定性指示分析能不受降解产物,工艺杂质,赋形剂或其它潜在杂质的影响而准确测定其中的活性成分。
如果申请者递交了用于放行检测的非稳定性指示分析方法,则应当要有能定性和定量地监测杂质,包括降解产物,的分析方法对其进行补充。稳定性试验中所用的含量分析方法应当要有稳定性指示能力,除非有科学的理由能证明其合理性。
IV 标准品
A.标准品的类型
可以从USP/NF处或其它官方(比如说,CBER,21CFR 610.20)获得标准品 (也就是一级对照品)。如果不能确定一标准品的来源是否会被FDA认为是官方来源,申请者应当要向适当的化学评审人员咨询。如果没有官方来源,则被用来作标准品的物质应当要有尽可能高的纯度,并得到充分界定。
工作对照品 (也就是内部标准品或二级标准品)是根据一级对照品标定的,并用来代替一级对照品的。
B.分析报告单
对于非官方标准品,在申请的分析方法和控制章节中应当要提供该标准品的分析报告单。对于从官方获得的标准品,用户应当要确保标准品的适用性。应当正确储存标准品并在已确定的时间段内使用该标准品。
C.标准品的界定
从USP/NF及其它官方来源获得的标准品是不需要进一步界定的。非官方对照品要有尽可能高的纯度,并进行充分地界定以确保其结构,剂量,质量,纯度和效力。
T用于界定标准品的定性和定量分析方法应当要不同于用于控制原料药或制剂的结构,剂量,质量,纯度和效力的分析方法,要比它们更深入。用于标准品界定的分析方法不应仅仅是和先前的指定标准品进行比较实验。
一般来说,界定资料应当要包括:
标准品的简单工艺描述,如果其生产工艺是否于其相应的原料药的话。应当要叙述制备标准品时所用的补充精制过程。
相关光谱图,色谱图,TLC照片及其它仪器输出的清晰复印件。建立纯度的资料。应当要应用适当的检测方法来获得这些资料,比如说TLC,GC,HPLC,相溶解分析,适当的热分析方法及其它必要的分析方法。
适当的化学性质资料,比如结构式,经验式和分子量等。结构确证资料应当要包括适当的分析测试,比如元素分析,IR,UV,NMR和MS,及适用的官能团分析。还应当要提供具体的结构解析资料。
物理性质的描述,包括颜色和物理形态。 适当的物理常数,比如说熔程,沸程,折射率,离解常数(pK值)和旋光度。用于界定标准品的分析程序的详细叙述。
至于生物技术/生物产品的标准品,应当要考虑上述建议,可能可以应用。然而,其它确定物理化学性质,结构特性,生物活性和/或免疫化学活性的补充检测和/或其它检测将是非常重要的。
物理化学性质包括异构体,电泳和液相色谱行为及光谱性质等。结构界定可能包括氨基酸序列,氨基酸组成,缩氨酸图和碳水结构。确定生物和/或免疫化学活性的分析方法应当要和用来确定产品效力的分析方法一样。
Th这些分析方法可以包括基于动物的,细胞培养的,生物化学的或配位体/接受体螯合的分析方法。如果这些检测需用于某些标准品的界定,生物和免疫化学检测的分析方法验证方面的特殊建议并不在本指南的范围之内。
V.IND中的分析方法验证
对于IND而言,每个阶段的研究都需要有足够的资料以确保合适的认定,质量,纯度,剂量和/或效力。所需的分析方法和方法验证方面的资料会随着研究的阶段变化而变化(21CFR312.23(a)(7))。
N关于在第1阶段研究所需提交的分析方法和方法验证资料方面的指南,发起人可以参考FDA的指南:药品(包括结构确定的,有疗效的,生物技术产品)第1阶段研究的IND申请的内容和格式(1995年11月)。
第2和第3阶段研究所需提交的分析方法和方法验证资料方面的指南,发起人将可以参考FDA的指南:药品(包括结构确定的,有疗效的,生物技术产品)第1阶段研究的IND申请的CMC内容和格式(草案,1999年4月)。
在递交NDA,ANDA,BLA或PLA时,所有的分析方法都应当要开发出来,并得到验证。
VI.NDA,ANDA,BLA和PLA中分析方法的内容和格式
NDA,ANDA,BLA和PLA中所提交的任一分析方法都应当要有详细的描述,以使合格的分析人员能重现出所需的实验条件并获得和申请者相当的实验结果。应当要叙述分析方法中需要特殊注意的地方。
如果所用的分析方法是USP/NF或其它FDA认可参考文献(如,<>)中且所参考的分析方法未经过修改的话,则需提供该分析方法的参引,而不用提供该分析方法的描述(21 CFR 211.194)。
对于从其它公开发表的文献上获得的分析方法,应当要对其进行叙述,因为评审官可能并不能很方便的获得这些文献。
分析方法描述中需要包括的典型内容如下所示:
A.基本方法
HPLC进行分离的,检测器为UV检测器。
B.取样
需要叙述的有:所选样品的数目(比如,瓶,片等),它们是如何使用的(也就是,单独的或是混合样品),每个样品分析的重复次数。
C.仪器和仪器参数
需要叙述的有:仪器列表(比如,仪器类型,检测器,柱子类型,尺寸等)和仪器参数(比如,流速,温度,运行时间和设定波长等)。如果必要的话,还要提供实验结构示意图(比如,阐述喷洒式分析方法的位置)。
D.试剂
需要叙述的有:试剂列表及其相应的规格(比如:USP/NF,美国化学社(ACS)分析试剂)。如果使用的是自制试剂或更改过的商业试剂,则应当要有其制备方法。对于不稳定的或有潜在危险的试剂,应标明其储存条件,安全使用说明和使用周期。
E.系统适应性实验
系统适应性实验参数和合格标准是建立基础是:仪器,电子元件,分析操作和待测样品是个不可分割的整体。系统适应性实验确保系统在样品分析的时候能很好地运行。在分析方法中应当要包括适当的系统适应性合格标准。
所有的色谱分析方法都应当要有系统适应性实验及相应的合格标准。CDER评审官指南<<色谱分析方法的验证>>(1994年11月)对用于评估系统适应性的典型参数进行了定义和讨论。
建议系统适应性实验应成为所有分析方法的一部分,而不仅仅是色谱分析方法。无论是哪类分析方法,都要采用实验来证实该系统能不受环境条件的影响而正确地运行。比如说,滴定法一般来说需要进行空白实验。
F.标准品的制备
要有所有标准品溶液(比如,储备液,工作对照品溶液,内部对照品溶液)的配制方法。
G.操作过程
应当要按操作步骤对操作过程进行逐步叙述。叙述应当要适当包括如下信息:平衡时间,样品进样顺序和系统适应性或启动参数。需标明不常见的危险。

Ⅸ 酵母rna的提取及组分鉴定实验报告怎么写

目的和要求。

了解核糖核酸(RNA)的提取方法及其组成成分的定性测定。

原理。

核酸在机体生命活动中具有重要意义,核酸可分为核糖核酸和脱氧核糖核酸两类。酵母中富含的核糖核酸在碱处理下成为可溶性的钠盐与蛋白质等其它成分分开,然后用乙醇提取。加酸水解核酸,可鉴定其组成成分。‍用硫酸水解RNA时,可以生成磷酸、戊糖和碱基。

各种成分以下列反应鉴定:

1、磷酸与钼酸铵试剂作用能产生黄色的磷钼酸铵沉淀。

2、核糖与地衣酚试剂反应呈鲜绿色。

3、嘌呤碱与硝酸银能产生白色的嘌呤银化物沉淀。

用硫酸水解RNA时,可以生成磷酸、戊糖和碱基。各种成分以下列反应鉴定:

1、磷酸与钼酸铵试剂作用能产生黄色的磷钼酸铵沉淀。

2、核糖与地衣酚试剂反应呈鲜绿色。

3、嘌呤碱与硝酸银能产生白色的嘌呤银化物沉淀。

以上内容参考:网络-RNA研究方法——分离鉴定RNA的实验指导

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