❶ 测定某种物质的相对分子质量
1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)
用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)
当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的散射光波。这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW) 值。采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析,可得到不同组分高分子的绝对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
4.质谱法
质谱法是精确测定物质分子量的一种方法,质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比,即质荷比(m/Z)过去的质谱难于测定高分子的分子量,但近20余年由于我的离子化技术的发展,使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化技术包括场解吸技术(FD),快离子或原子轰击技术(FIB或FAB),基质辅助激光解吸技术(MALDI-TOF MS)和电喷雾离子化技术(ESI-MS)。由激光解吸电离技术和离子化飞行时间质谱相结合而构成的仪器称为“基质辅助激光解吸-离子化飞行时间质谱”(MALDI-TOF MS 激光质谱)可测量分子量分布比较窄的高分子的重均分子量(Mw)。由电喷雾电离技术和离子阱质谱相结合而构成的仪器称为“电喷雾离子阱质谱”(ESI-ITMS 电喷雾质谱)。可测量高分子的重均分子量(Mw)。
5.其他方法
测定高分子分子量的其他方法还有:端基测定法,沸点升高法,冰点降低法,膜渗透压法,蒸汽压渗透法,小角X-光散射法,小角中子散射法,超速离心沉降法等。
❷ 高分子测分子量的方法都有哪些
分子测分子量的方法:
高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
分子量检测方法:GPC 凝胶渗透色谱,飞行质谱法(Maldi-tof)
分子量测定仪器参数
GPC 流动相 :THF(四氢呋喃),H2O(水相),DMF( N,N-二甲基甲酰胺), 二氯甲烷,TCB(三氯苯)
检测方法:端基滴定法 冰点降低法 蒸汽压下降法(VPO) 膜渗透压法 。
检测仪器:核磁共振 流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)
电容水分测定仪 电阻水分测定仪
红外水分测定仪 紫外可见分光光度计
红外光谱(IR、傅立叶) 气相分子吸收光谱仪(GMA)
❸ 测试聚合物相对分子质量的方法
方法很多,最常用的是方法7,凝胶色谱,GPC
测定高分子 的分子量有很多方法,最常见的就是如下8种方法
1,端基分析法。通过化学分析的方法测特定的端基含量从而推导出分子量,前提是必须对高分子结构有充分的了解,它还可以用于支链数目的测定。使用这种方法分子量不一般不能太大。
2,沸点升高和冰点降低。这是利用稀溶液的依数性测定溶质分子量的方法,是经典的物理化学方法。溶剂中加入不挥发性的溶质后,溶液的蒸气压下降,导致溶液的沸点比纯溶剂的高,溶液的冰点比溶剂的低。这种方法没用过,对温差的测量精度要求很高。
3,膜渗透压。用半透膜通过渗透压测定的方法,也应该是一种物理化学方法。好像挺麻烦,也没用过。
4,气相渗透法(VPO)。利用纯溶剂与加入溶质的溶液饱和蒸气压不同来测定分子量。测出的是数均分子量。没用过。
5,光散射/小角激光光散射(LALLS)。这两个方法只是仪器,数据处理和所用光源等方面有差异,原理差不多的。这种方法比较常用,而且仪器现在也发展到了一定水平,是测试高分子绝对分子量最有效的方法。
6,超速离心沉降。很复杂,最先用于蛋白质分子的测量。是一种相对方法。没用过。
7,凝胶色谱法(GPC)。很常用,根据不同大小的分子在介质中的停留时间不同来测量分子量。是一种相对方法,须结合其它方法的配合。
8,粘度法。太常见了,利用玻璃粘度计(乌式粘度计,奥式粘度计)增比粘度,然后外推特性粘数,根据Mark-Houwink方程算出分子量,是最经济的方法吧,而且重新度很好。水溶性高分子一般都用这种方法测量分子量,也是一种相对方法
❹ 测定相对分子质量的方法有哪些
1,
端基分析法
。通过
化学分析
的方法测特定的端基含量从而推导出分子量,前提是必须对
高分子结构
有充分的了解,它还可以用于
支链
数目的测定。使用这种方法分子量不一般不能太大。
2,沸点升高和冰点降低。这是利用
稀溶液
的
依数性
测定溶质分子量的方法,是经典的
物理化学方法
。溶剂中加入不挥发性的溶质后,溶液的
蒸气压
下降,导致溶液的沸点比纯溶剂的高,溶液的冰点比溶剂的低。这种方法没用过,对温差的
测量精度
要求很高。
3,膜
渗透压
。用
半透膜
通过渗透压测定的方法,也应该是一种物理化学方法。
4,气相渗透法(VPO)。利用纯溶剂与加入溶质的溶液
饱和蒸气压
不同来测定分子量。测出的是数均分子量。
5,光散射/
小角
激光光散射
(LALLS)。这两个方法只是仪器,数据处理和所用光源等方面有差异,原理差不多的。这种方法比较常用,而且仪器现在也发展到了一定水平,是测试高分子绝对分子量最有效的方法。
6,
超速离心
沉降。很复杂,最先用于蛋白质分子的测量。是一种相对方法。
7,
凝胶色谱法
(GPC)。很常用,根据不同大小的分子在介质中的停留时间不同来测量分子量。是一种相对方法,须结合其它方法的配合。
8,粘度法。利用玻璃
粘度计
(乌式粘度计,奥式粘度计)增比粘度,然后外推
特性粘数
,根据Mark-Houwink方程算出分子量,是最经济的方法吧,而且重新度很好。
水溶性高分子
一般都用这种方法测量分子量,也是一种相对方法。
❺ 【求助】 分子量的测定方法有哪些
最简单的粘度法,不过需要查到α,K等相关的参数。 可以试一试GPC(SEC),可得到数均、质均分子量及分子量分布male7151(站内联系TA)高聚物分子量的测定一般有下面几种方法:端基分析沸点升高和冰点降低膜渗透压光散射(绝对) 小角激光光散射(LALLS)(绝对) 超速离心沉降(绝对)粘度凝胶色谱(如与光散射连用则绝对)sui422(站内联系TA)我也在找这个方面的内容,苦于没有人能给我指条明路hyw.2006(站内联系TA)做个GPC嘛!皇甫功凯(站内联系TA)高吸收性树脂(SAP)也可以用GPC测分子量分布吗?yingram(站内联系TA)PI?溶解性好的话可以做GPC,不过 肯定是相对的啊,再说GPC的标样一般都 是PS,所以也是做个参考吧提丰之灾(站内联系TA)三楼的兄弟厉害! 我就补充一点,有点班门弄斧了 还有核磁共振(NMR)也可以测量分子量 三楼的兄弟厉害! 我就补充一点,有点班门弄斧了 还有核磁共振(NMR)也可以测量分子量 可以说的具体点么
❻ 可以用什么方法测无机高分子的分子量
1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)
用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)
当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的 散射光波。这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测 定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW) 值。采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大 小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径 的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料 内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析,可得 到不同组分高分子的绝对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度 不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
4.质谱法
质谱法是精确测定物质分子量的一种方法,质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比,即质荷比(m/Z)过去的质谱难于测定高分子的分子量, 但近20余年由于我的离子化技术的发展,使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)
用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)
当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的 散射光波。这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测 定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW) 值。采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大 小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径 的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料 内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析,可得 到不同组分高分子的绝对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度 不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
4.质谱法
质谱法是精确测定物质分子量的一种方法,质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比,即质荷比(m/Z)过去的质谱难于测定高分子的分子量, 但近20余年由于我的离子化技术的发展,使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化技术包括场解吸技术(FD),快离子或原子轰击 技术(FIB或FAB),基质辅助激光解吸技术(MALDI-TOF MS)和电喷雾离子化技术(ESI-MS)。由激光解吸电离技术和离子化飞行时间质谱相结合而构成的仪器称为“基质辅助激光解吸-离子化飞行时间质谱” (MALDI-TOF MS 激光质谱)可测量分子量分布比较窄的高分子的重均分子量(Mw)。由电喷雾电离技术和离子阱质谱相结合而构成的仪器称为“电喷雾离子阱质谱”(ESI- ITMS 电喷雾质谱)。可测量高分子的重均分子量(Mw)。
5.其他方法
测定高分子分子量的其他方法还有:端基测定法,沸点升高法,冰点降低法,膜渗透压法,蒸汽压渗透法,小角X-光散射法,小角中子散射法,超速离心沉降法等。
❼ 总结一下测定分子量的大小,哪些是绝对方法哪些是间接方法其优缺点如何
聚合物平均分子量为平均聚合度与聚合单元分子量的乘积。
测定聚合物分子量的方法很多,例如:化学方法—端基分析法;热力学方法—沸点升高法、冰点降低法、蒸汽压下降法、渗透压法;光学方法—光散射法;动力学方法—粘度法;超速离心沉淀及扩散法;其他方法—电子显微镜及凝胶渗透色谱法。
测定数均分子量的方法有冰点下降法、沸点升高法、蒸气压下降法、渗透压法以及端基分析法等。 重均分子量的测定方法有光散射法、超速离心沉降速度法以及凝胶色谱法等。 粘均分子量通常用粘度法测得。
各种方法都有各自优缺点和适用的分子量范围,各种方法得到的分子量的统计平均值也不相同,如下表所示。
不同平均分子量测定方法及其适用范围 平均分子量 方法 类型 分子量范围(g/mol) Mn
❽ 凝固点降低法测定分子量的方法有什么局限性
凝固点降低法测分子量实验是物理化学和无机化学实验教学中的经典实验,在整个实验过程中,需要手动搅拌使体系温度均匀。由于是手动,在操作过程中,不可避免造成搅拌棒与温度计的摩擦,可使温度计产生0.03℃左右的波动,这已超出了温度绝对误差
凝固点降低法测定分子量的结果还比较粗略,测量的是平均分子量。
如果用该方法来直接测定药物分子的分子量,也不是很实用。
现在先进的分析手段很多,比如质谱就可以很精确的测量分子量。所以在科研上已不会用凝固点降低法了。
但另一方面,可以用它来研究药物分子在溶液中的状态,是否发生离解、缔合、溶剂化等。因为溶剂的凝固点降低只与溶质在溶剂中的质点数目有关。