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生铁的快速化验方法

发布时间:2022-08-16 03:16:10

‘壹’ 铁离子的检验方法及原理

一、初中化学常见物质的颜色 (一)、固体的颜色 1、红色固体:铜,氧化铁 2、绿色固体:碱式碳酸铜 3、蓝色固体:氢氧化铜,硫酸铜晶体 4、紫黑色固体:高锰酸钾 5、淡黄色固体:硫磺 6、无色固体:冰,干冰,金刚石 7、银白色固体:银,铁,镁,铝,汞等金属 8、黑色固体:铁粉,木炭,氧化铜,二氧化锰,四氧化三铁,(碳黑,活性炭) 9、红褐色固体:氢氧化铁 10、白色固体:氯化钠,碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钙,碳酸钙,氧化钙,硫酸铜,五氧化二磷,氧化镁 (二)、液体的颜色 11、无色液体:水,双氧水 12、蓝色溶液:硫酸铜溶液,氯化铜溶液,硝酸铜溶液 13、浅绿色溶液:硫酸亚铁溶液,氯化亚铁溶液,硝酸亚铁溶液 14、黄色溶液:硫酸铁溶液,氯化铁溶液,硝酸铁溶液 15、紫红色溶液:高锰酸钾溶液 16、紫色溶液:石蕊溶液 (三)、气体的颜色 17、红棕色气体:二氧化氮 18、黄绿色气体:氯气 19、无色气体:氧气,氮气,氢气,二氧化碳,一氧化碳,二氧化硫,氯化氢气体等大多数气体. 三、初中化学敞口置于空气中质量改变的 (一)质量增加的 1、由于吸水而增加的:氢氧化钠固体,氯化钙,氯化镁,浓硫酸; 2、由于跟水反应而增加的:氧化钙、氧化钡、氧化钾、氧化钠,硫酸铜; 3、由于跟二氧化碳反应而增加的:氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钡,氢氧化钙; (二)质量减少的 1、由于挥发而减少的:浓盐酸,浓硝酸,酒精,汽油,浓氨水; 2、由于风化而减少的:碳酸钠晶体. 四、初中化学物质的检验 (一) 、气体的检验 1、氧气:带火星的木条放入瓶中,若木条复燃,则是氧气. 2、氢气:在玻璃尖嘴点燃气体,罩一干冷小烧杯,观察杯壁是否有水滴,往烧杯中倒入澄清的石灰水,若不变浑浊,则是氢气. 3、二氧化碳:通入澄清的石灰水,若变浑浊则是二氧化碳. 4、氨气:湿润的紫红色石蕊试纸,若试纸变蓝,则是氨气. 5、水蒸气:通过无水硫酸铜,若白色固体变蓝,则含水蒸气. (二)、离子的检验. 6、氢离子:滴加紫色石蕊试液/加入锌粒 7、氢氧根离子:酚酞试液/硫酸铜溶液 8、碳酸根离子:稀盐酸和澄清的石灰水 9、氯离子:硝酸银溶液和稀硝酸,若产生白色沉淀,则是氯离子 10、硫酸根离子:硝酸钡溶液和稀硝酸/先滴加稀盐酸再滴入氯化钡 11、铵根离子:氢氧化钠溶液并加热,把湿润的红色石蕊试纸放在试管口 12、铜离子:滴加氢氧化钠溶液,若产生蓝色沉淀则是铜离子 13、铁离子:滴加氢氧化钠溶液,若产生红褐色沉淀则是铁离子 (三)、相关例题 14、如何检验NaOH是否变质:滴加稀盐酸,若产生气泡则变质 15、检验生石灰中是否含有石灰石:滴加稀盐酸,若产生气泡则含有石灰石 16、检验NaOH中是否含有NaCl:先滴加足量稀硝酸,再滴加AgNO3溶液,若产生白色沉淀,则含有NaCl. 五、初中化学之三 1、我国古代三大化学工艺:造纸,制火药,烧瓷器. 2、氧化反应的三种类型:爆炸,燃烧,缓慢氧化. 3、构成物质的三种微粒:分子,原子,离子. 4、不带电的三种微粒:分子,原子,中子. 5、物质组成与构成的三种说法: (1)、二氧化碳是由碳元素和氧元素组成的; (2)、二氧化碳是由二氧化碳分子构成的; (3)、一个二氧化碳分子是由 一个碳原子和一个氧原子构成的. 6、构成原子的三种微粒:质子,中子,电子. 7、造成水污染的三种原因:(1)工业“三废”任意排放,(2)生活污水任意排放(3)农药化肥任意施放 8、收集方法的三种方法:排水法(不容于水的气体),向上排空气法(密度比空气大的气体),向下排空气法(密度比空气小的气体). 9、质量守恒定律的三个不改变:原子种类不变,原子数目不变,原子质量不变. 10、不饱和溶液变成饱和溶液的三种方法: 增加溶质,减少溶剂,改变温度(升高或降低). 11、复分解反应能否发生的三个条件:生成水、气体或者沉淀 12、三大化学肥料:N、P、K 13、排放到空气中的三种气体污染物:一氧化碳、氮的氧化物,硫的氧化物. 14、燃烧发白光的物质:镁条,木炭,蜡烛(二氧化碳和水). 15、具有可燃性,还原性的物质:氢气,一氧化碳,单质碳. 16、具有可燃性的三种气体是:氢气(理想),一氧化碳(有毒),甲烷(常用). 17、CO的三种化学性质:可燃性,还原性,毒性. 18、三大矿物燃料:煤,石油,天然气.(全为混合物) 19、三种黑色金属:铁,锰,铬. 20、铁的三种氧化物:氧化亚铁,三氧化二铁,四氧化三铁. 21、炼铁的三种氧化物:铁矿石,焦炭,石灰石. 22、常见的三种强酸:盐酸,硫酸,硝酸. 23、浓硫酸的三个特性:吸水性,脱水性,强氧化性. 24、氢氧化钠的三个俗称:火碱,烧碱,苛性钠. 25、碱式碳酸铜受热分解生成的三种氧化物:氧化铜,水(氧化氢),二氧化碳. 26、实验室制取CO2不能用的三种物质:硝酸,浓硫酸,碳酸钠. 27、酒精灯的三个火焰:内焰,外焰,焰心. 28、使用酒精灯有三禁:禁止向燃着的灯里添加酒精,禁止用酒精灯去引燃另一只酒精灯,禁止用嘴吹灭酒精灯. 29、玻璃棒在粗盐提纯中的三个作用:搅拌、引流、转移 30、液体过滤操作中的三靠:(1)倾倒滤液时烧杯口紧靠玻璃棒,(2)玻璃棒轻靠在三层滤纸的一端,(3)漏斗下端管口紧靠烧杯内壁. 31、固体配溶液的三个步骤:计算,称量,溶解. 32、浓配稀的三个步骤:计算,量取,溶解. 33、浓配稀的三个仪器:烧杯,量筒,玻璃棒. 34、三种遇水放热的物质:浓硫酸,氢氧化钠,生石灰. 35、过滤两次滤液仍浑浊的原因:滤纸破损,仪器不干净,液面高于滤纸边缘. 36、药品取用的三不原则:不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口闻药品的气味,不得尝任何药品的味道. 37、金属活动顺序的三含义:(1)金属的位置越靠前,它在水溶液中越容易失去电子变成离子,它 的活动性就越强;(2)排在氢前面的金属能置换出酸里的氢,排在氢后面的金属不能置换出酸里的氢;(3)排在前面的金属能把排在后面的金属从它们的盐溶液中置换出来. 38、温度对固体溶解度的影响:(1)大多数固体物质的溶解度随着温度的升高而增大,(2)少数固体物质的溶解度受温度影响变化不大(3)极少数固体物质的溶解度随着温度的升高而减小. 39、影响溶解速度的因素:(1)温度,(2)是否搅拌(3)固体颗粒的大小 40、使铁生锈的三种物质:铁,水,氧气. 41、溶质的三种状态:固态,液态,气态. 42、影响溶解度的三个因素:溶质的性质,溶剂的性质,温度. 六、初中化学常见混合物的重要成分 1、空气:氮气(N2)和氧气(O2) 2、水煤气:一氧化碳(CO)和氢气(H2) 3、煤气:一氧化碳(CO) 4、天然气:甲烷(CH4) 5、石灰石/大理石:(CaCO3) 6、生铁/钢:(Fe) 7、木炭/焦炭/炭黑/活性炭:(C) 8、铁锈:(Fe2O3) 七、初中化学常见物质俗称 1、氯化钠 (NaCl) : 食盐 2、碳酸钠(Na2CO3) : 纯碱,苏打,口碱 3、氢氧化钠(NaOH):火碱,烧碱,苛性钠 4、氧化钙(CaO):生石灰 5、氢氧化钙(Ca(OH)2):熟石灰,消石灰 6、二氧化碳固体(CO2):干冰 7、氢氯酸(HCl):盐酸 8、碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3):铜绿 9、硫酸铜晶体(CuSO4 .5H2O):蓝矾,胆矾 10、甲烷 (CH4):沼气 11、乙醇(C2H5OH):酒精 12、乙酸(CH3COOH):醋酸 13、过氧化氢(H2O2):双氧水 14、汞(Hg):水银 15、碳酸氢钠(NaHCO3):小苏打 八、物质的除杂 1、CO2(CO):把气体通过灼热的氧化铜, 2、CO(CO2):通过足量的氢氧化钠溶液 3、H2(水蒸气):通过浓硫酸/通过氢氧化钠固体 4、CuO(C):在空气中(在氧气流中)灼烧混合物 5、Cu(Fe) :加入足量的稀硫酸 6、Cu(CuO):加入足量的稀硫酸 7、FeSO4(CuSO4): 加 入足量的铁粉 8、NaCl(Na2CO3):加 入足量的盐酸 9、NaCl(Na2SO4):加入足量的氯化钡溶液 10、NaCl(NaOH):加入足量的盐酸 11、NaOH(Na2CO3):加入足量的氢氧化钙溶液 12、NaCl(CuSO4):加入足量的氢氧化钡溶液 13、NaNO3(NaCl):加入足量的硝酸银溶液 14、NaCl(KNO3):蒸发溶剂 15、KNO3(NaCl):冷却热饱和溶液. 16、CO2(水蒸气):通过浓硫酸. 九、化学之最 1、未来最理想的燃料是 H2 . 2、最简单的有机物是 CH4 . 3、密度最小的气体是 H2 . 4、相对分子质量最小的物质是 H2 . 5、相对分子质量最小的氧化物是H2O . 6、化学变化中最小的粒子是 原子 . 7、PH=0时,酸性最 强 ,碱性最 弱 . PH=14时,碱性最强 ,酸性最弱 . 8、土壤里最缺乏的是 N,K,P 三种元素,肥效最高的氮肥是 尿素 . 9、天然存在最硬的物质是 金刚石 . 10、最早利用天然气的国家是 中国 . 11、地壳中含量最多的元素是 氧 . 12、地壳中含量最多的金属元素是 铝 . 13、空气里含量最多的气体是 氮气 . 14、空气里含量最多的元素是 氮 . 15、当今世界上最重要的三大化石燃料是 煤,石油,天然气 . 16、形成化合物种类最多的元素:碳 十、有关不同 1、金刚石和石墨的物理性质不同:是因为 碳原子排列不同. 2、生铁和钢的性能不同:是因为 含碳量不同. 3、一氧化碳和二氧化碳的化学性质不同:是因为 分子构成不同. (氧气和臭氧的化学性质不同是因为分子构成不同;水和双氧水的化学性质不同是因为分子构成不同.) 4、元素种类不同:是因为质子数不同. 5、元素化合价不同:是因为最外层电子数不同. 6、钠原子和钠离子的化学性质不同:是因为最外层电子数不同 十一:有毒的物质 1、 有毒的固体:亚硝酸钠(NaNO2),乙酸铅等; 2、 有毒的液体:汞,硫酸铜溶液,甲醇,含Ba2+的溶液(除BaSO4); 3、 有毒的气体:CO,氮的氧化物,硫的氧化物. 十二:实验室制法 △ 1、实验室氧气: 2KMnO4CaO+CO2↑) 5、 熟石灰:CaO+H2O==Ca(OH)2 6、 烧碱:Ca(OH)2+Na2CO3=== CaCO3↓+ 2Na OH

‘贰’ 铸铁五大元素化验方法及步骤请告知

五大元素一般是指碳硫锰磷硅,需要分析这些元素分析仪可以用到南京华欣分析仪器制造有限公司生产的HXE-4BS型碳硫分析仪加HXS-3A型微机高速分析仪或者HX型金属材料元素分析仪来分析的,操作简单,选择的仪器型号不一样,操作略有区别,具体分析的步骤可以跟南京华欣分析仪器制造有限公司售后服务联系的。

‘叁’ 生铁粉中的单质铁化验的方法

用盐酸与其反应生成氯化亚铁,搜集产生的氢气的量,这算出铁的质量。

‘肆’ 如何化验生铁

用稀盐酸啊,先称反映前重量,反映后再称,然后通过计算就可得知铁含量

‘伍’ 金属材质中的化学成分有几种检测方法

金属材料化学成分:一般是指工业应用中的纯金属或合金,其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成,且具有金属特性的材料。金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。
金属材料检测领域:
钢铁材料:结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金、铬、锰及其合金等;
钢管:碳素管、不锈钢管、合金钢管、黑管、镀锌管、镀铝管、镀铬管、渗铝管以及其他合金层钢管、无缝钢管、热轧无缝管、冷拔管、精密钢管、热扩管、冷旋压管和挤压管、直缝钢管等。
合金制品:钢管、铜材铝材、钢板型钢、焊接材料、门窗、卷帘门、厨房用品、各种金属挂件、机器零件、车辆配件等。
焊接材料:焊条、焊剂、焊丝、气焊粉、钎焊料等
钢丝绳:电梯用、输送带用、煤矿重要用途、压实股、客运架空索道用、出口钢丝绳、粗直径钢丝绳等
紧固件:螺栓、螺母、螺柱、螺钉、铆钉、垫圈、挡圈、焊钉等
金属及其合金:轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等;
特种金属材料:功能合金、金属基复合材料等;
金属材料制品:生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品、钢铁、紧固件、铸铁、钢管、铜管、不锈钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。
金属材料检测项目:
物理性能检测:拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度、磁性能、电性能、热力学性能、抗氧化性能、密度、热膨胀系数等
化学性能:大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀等;
元素含量分析:品质(全成分分析)分析、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、等
工艺性能检测:细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、等
无损检验:X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤等
金相检验:宏观金相、微观金相(SEM、TEM、EBSD)、晶粒度评级、脱碳层深度、非金属夹杂物评级等
环境可靠性能:大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀、盐雾试验等
金属牌号鉴定:通过仪器及技术手段确定金属材料的元素含量以及各含量在材料中所占的比例,从而确认材料具体牌号
金属材料检测标准:
GB/T 34558-2017 金属基复合材料术语
GB/T 7314-2017 金属材料室温压缩试验方法
GB/T 6398-2017 金属材料疲劳试验
GB/T 34205-2017 金属材料硬度试验
GB/T 7314-2017e 金属材料室温压缩试验
GB/T 33812-2017 金属材料疲劳试验应变控制热机械疲劳试验
GB/T 246-2017 金属材料管压扁试验
GB/T 12443-2017 金属材料扭矩控制疲劳试验
GB/T 34477-2017 金属材料薄板和薄带抗凹性能试验
GB/T 14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全标准食品接触用金属材料及制品
GB/T 33820-2017 金属材料延性试验多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验
GB/T 32660.1-2016 金属材料韦氏硬度试验第1部分:试验方法
GB/T 4341.2-2016 金属材料肖氏硬度试验第2部分:硬度计的检验

‘陆’ 请问生铸铁分析仪器化验元素成分时取样的规则是什么

一、金属化验仪器时能用普通钻头钻取的试样
(1)用钢丝刷或砂轮将生铁试样表面清洗干净,在试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔。钻头直径不小于10mm,去掉试样表面约5mm,钻至孔底距离另一面5mm为止。在钻孔为止或钻孔内部如发现气孔加渣或其他杂质是,在原孔邻近的位置,平行于原孔重新钻取。钻孔时进钻速度和钻头速度不要太快,转速一般控制在200r/min以下。避免钻屑太厚或氧化变质。要注意保持钻头锋利,不使试样成粉引起分散损失。对于样快较大的样品,可以在3个位置上钻取,钻孔离料边块缘不得小于5mm。从三处所得钻屑在乳钵中研混。若试样很硬,无法钻取,可将试样捣碎,用四分法缩分,最后用乳钵研磨,使全部样品通过100目筛孔。
(2)将试样混合后,收集试样屑于洁净的容器内。同一批的份样屑,各称相等质量,总重约为45g,混匀后缩分出10!15g用于测定碳的成分,余下30~35g在淬火的钢钵或去他制样设备中击碎。防止试样过细,要边击边过筛。试样过筛时必须用严密的筛盖盖好,以免试样细粉损失。试样要全部通过规定的筛孔。延展性较好的铸钢因为样屑被击成薄片而不能通过全部规定的筛孔时,待片样厚度冲击成小于规定的筛孔孔径或不影响分析熔样时,筛上试样可以按已通过规定的筛孔处理,直接混入筛下试样中。试样粒度根据测定方法成分确定:标准法分析常规成分为60目;快速分析常规成分为80`100目;燃烧法分析碳约为20目(不过筛)。
二、华欣生铁分析仪器时不能用普通钻头钻取的身体试样
硬质生铁用工具钻头钻不动时,可用嵌有碳化物刀片的硬质合金钻头钻取或用碳化硅砂轮片从试样纵向的中部窃取薄片。薄片去掉表层后打碎到20目,同一批份样碎片各称取相等的质量,总重约为40g。制取的试样用于淬火的钢钵内火其他制样设备内击碎并使之全部通过100目筛。硬脂生铁制样也可以用热处理的方法,使试样退火软化(退火温度约为850℃)。然后按钻孔制样的方法钻样。
应注意
(1)硅、锰、磷仲裁分析试样粒度按60目。
(2)灰口生铁禁止用磁性物吸引,以免试样中的石墨碳损失。
(3)成分试样质量的满足分析用量和保留试样用量的要求为宜。由一个份样组成的成分试样质量达不到要求时,可在试样上多钻几个空,或采用16mM以上的粗钻头钻样。涉及重要用途的试样,要增加试样质量,一般不要低于100g混匀后缩分为两份,一份分析,一份密封保留,以便随时调用。

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‘柒’ 生铁中铬的化验步骤,有懂的吗,急用,有书名的也可以

一、过硫酸铵氧化滴定法
1.方法要点
在酸性介质中。以硝酸银作催化剂,以过硫酸铵氧化三价铬为六价铬,然后用硫酸亚铁铵标准溶液将六价铬还原为三价铬,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液返滴定。
2.试剂
(1)混酸加160mL浓硫酸于760mL水中,冷却后,再加80mL浓磷酸.混匀。
(2)硝酸(浓)。
(3)硝酸银溶液(2.5%)此溶液储于棕色瓶中。
(4)过硫酸铵溶液(12%)。
(5)氯化钠溶液(5%)。
(6)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L,0.03mol/L}
(7)高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l,0.03mol/L]
4.分析步骤
称取(铬含量≥10%,称0.2000-0.5000g;铬含量<10%,称1.0000~2.0000g;铬含量在0.1%~2%,称2.0000~3.0000g)试样于600mL烧杯中,加60mL混酸,低温溶解后.滴加2mL硝酸。煮沸,驱尽氮的氧化物。加水稀释至250mL,加5mL硝酸银溶液,10mL过硫酸铵溶液,加热煮沸1min后,加7mL氯化钠溶液.煮沸至氯化银沉淀凝结下沉、此时溶液呈黄橙色。
取下,流水冷却,用滴定管滴加硫酸亚铁铵标准溶液至试液黄色消失呈绿色,再过量5mL.立即以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,颜色保持1~2min不消失为终点。
取同样试剂按试样步骤作空白试验。
5.计算w(Cr)==c(0.2KMnO4)X(V0-V1)X0.01734/m X100%
式中w(Cr)——试样中铬的质量分数,%;
V0——空白硫酸亚铁铵标准溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积.mL;
V1——试样中过量的硫酸亚铁铵标准溶液消耗高锰酸钾标准溶液的休积,mL;
m——称取的试样量,g。
6.附注
(1)在室温高锰酸钾对四价钒氧化较慢,因此滴定时必须保持锰酸根的微红色(保持2min以上)为终点;试样含钨时,终点为暗红色。
(2)高碳高铬等合金钢试样,当以硝酸氧化尚有碳化铬存在时,应将试样继续加热至冒三氧化硫的烟,再数次滴加浓硝酸破坏碳化物并赶尽氮氧化物。
(3)试样的酸度对铬的影响较大,一般以100mL溶液中含3~8mL浓硫酸为宜。酸度大,则氧化缓慢;酸度过低,会使二氧化锰沉淀析出。
(4)高速钢的溶解酸的配制:加120mL浓硫酸入480mL水中,冷却后再加400mL浓磷酸,混匀。
(5)试样中不含钒的钢,可以采用N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂.用硫酸亚铁铵标准溶液直接滴定。
(6)本方法除少数不易分解的试样(如高碳高铬钢)外,可用于所有的钢种。
(7)生铁试样,则将溶解后的溶液稀释至120mL,过滤,用热水洗涤石墨沉淀5次,滤液加水稀释至250mL,以下操作同分析步骤。
(8)在保证测定准确度的前提下,可适当减少称取的试祥量。
7.测定范围
铬含量0.10%~3.00%。
二、高氯酸氧化-亚铁滴定法
1.方法要点
在酸性介质中,以高氯酸将三价铬氧化成六价铬,用N一苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
2.试剂
(1)王水(盐酸+硝酸=3+1)。
(2)高氯酸(浓)。
(3)硫磷混酸 量取150mL浓硫酸徐徐加入700mL水中.冷却后,加入150mL浓磷酸。
(4)N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(0.2%) 称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸及0.2g无水碳酸钠加入20mL水中,加热溶解,用水稀释至100mL,混匀
(5)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L}
3、分析步骤
称取0.1000g试样(含铬量0.1%~0.5%,称0.5000g;含铬量0.5%~5%,称0.2000g;含铬量5%以上,称O.1000g)于150mL锥形瓶中,加4.0mL浓盐酸,低温溶解。加4.0mL浓硝酸,低温继续加热溶解试样至试样溶解完全。加5mL浓高氯酸,于高温电炉上加热蒸发至瓶内冒大量高氯酸白烟且刚脱离瓶口为止。冷却,加30mL水,10mL硫磷混酸,2滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色转成亮绿色为终点。
4.计算
w(Cr)=T×V/m×100%
式巾 w(Cr)——试样中铬的质量分数,%;
T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度,g/mL;
V——硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积,mL;
m——称取的试样量,g。
5.附注
(1)本方法最大的优点是,在高温时能溶解其他酸所不能分解的试样(如高碳高铬钢,溶解较慢),同时将三价铬氧化成六价铬.大大缩短了分析时间。
(2)高氯酸冒烟是本方法关键之处。冒高氯酸烟使三价铬氧化完全时的温度、时间都要严格控制并掌握一致,否则,结果不稳。同时,在高温氧化过程中,有少量氯产生,有可能将已氧化的六价铬转为氯化铬酰挥发,故只能采用相近铬含量的适宜标样同步操作并换算分析结果。
(3)低合金钢等易溶解试样,可用王水溶解,而不需分步溶解。
(4)含钒试样.需减去校正值:1%钒相当于0.34%的铬。
三、二苯卡巴肼光度法
1,方法要点
试样经混酸溶解.用高锰酸钾溶液将三价铬氧化为六价铬,二价锰氧化成七价锰,用亚硝酸钠溶液还原七价锰,六价铬与二苯卡巴肼(二苯碳酰二肼)形成紫红色配台物,测定吸光度。
2.试剂
(1)混酸(硫酸+磷酸+硝酸+水=4+3+1+23)。
(2)高锰酸钾溶液(4%)。
(3)尿索溶液(5%)。
(4)亚硝酸钠溶液(1%)。
(5)二苯卡巴肼溶液(0.5%) 称取4g邻苯二甲酸酐溶于100mL热丁醇中,加入0.5g二苯卡巴肼,摇匀,储于棕色瓶中。
(6)氟化铵溶液(5%) 储于塑料瓶中。
(7)铬标准溶液称取0.2890g重铬酸钾,溶解于水,稀释至1000mL容量瓶中。此溶液1mL含0.1 mg铬
3.分析步骤
称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中,加20mL混酸,加热溶解后,加50mL水,滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色,再过量2滴。加热煮沸5min,取下冷至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取10mL试液于100mL容量瓶中,加10mL尿素溶液,边摇边滴加亚硝酸钠溶液,至高锰酸钾红色褪去,继续摇动1min,使尿素与过量亚硝酸钠反应。加水至80mL,边摇边加入3mL二苯卡巴肼溶液,放置1min。加5~10mL氟化铵溶液,用水稀释至刻度.摇匀。以水为空白.在波长530nm处,用2cm比色皿,测定吸光度。
4,标准曲线的绘制
称取含铬量不同的标样,或称取0.2000g纯铁粉4~6份.分别加入不同量的铬标准溶液,按上述分析步骤测定吸光度,绘制相应的标准曲线。
5.附注
(1)若溶样速度慢.可补加水。高硅试样应加3滴浓氢氟酸;碳化物较多的试样,应冒硫酸烟,并滴加浓硝酸破坏碳化物;含钨试样也应冒硫酸烟。冒烟以后,取下冷却,加20mL水,加热溶解盐类。
(2)试样含钒时,可放置10~15min后测定吸光度。因钒与显色剂形成的配合物在此时间后可消失。
(3)二苯卡巴肼溶于乙醇中应为无色。若呈红棕色或蓝棕色,系试剂不纯或乙醇中有氧化性杂质。由于存放时间长,溶液也会变为棕色,使测量结果偏高。
(4)用亚硝酸钠还原七价锰时应避免过量太多,否则会使铬的显色缓慢。
6.测定范围
铬含量0.010%~0.50%。
四、二苯卡巴肼快速光度法
1.方法要点
试样经高氯酸-硝酸溶解后。蒸发至冒白烟,将三价铬氯化为六价铬,与二苯卡巴肼形成紫红色的配合物,测定吸光度。
2.试剂
(1)高氯酸(浓)。
(2)硝酸(浓)。
(3)磷酸溶液(8+92)。
(4)二苯卡巴肼溶液(0.25%) 称取4g邻苯二甲酸酐溶于100mL热乙醇中,加入0.25g二苯卡巴肼,摇匀,储于棕色瓶中。
(5)铬标准溶液 此溶液1mL含1mg铬。
3.分析步骤
称取0.0500g试样于125mL锥形瓶中,加2mL高氯酸.加热并滴加几滴浓硝酸助溶。继续蒸发至冒高氯酸烟(冒出瓶口为宜)。取下冷却,加30mL磷酸溶液,摇匀:加5mL二苯卡巴肼溶液,充分摇匀。以水为空白,于波长530nm处,用2cm比色皿.测定吸光度。
4.标准曲线的绘制
称取含铬量不同的标样.或称取0.0500g纯铁粉数份,分别加入不同量的铬标准溶液,按以上分析步骤进行.绘制相应的标准曲线。
5.附注
(1)高氯酸冒烟需严格控制一致。冒烟时间过长,结果偏低;冒烟时间过短,由于氧化不完全,也会使结果偏低。因此以浓烟刚出瓶口为宜。
(2)高氯酸刚冒烟后取下不能以流水急冷.只能在空气中缓冷。为了加快分析速度,可于沸水中快速冷却至近100℃。
(3)可采用相近铬含量的适宜标样同步操作,换算分析结果。
6.测定范围
铬含量<0.50%

‘捌’ 生铁化学分析方法

光谱仪检查就可以了!快!准确度也很高!

‘玖’ 检验生铁中含有S元素方法

Fe会和CuSO4反应的,直接生成FeSO4和Cu(红色),而且不会生成CuS,因为生铁中含有S元素大部分都单质情况存在的。单质的S和CuSO4不反应。
可行的办法
生铁直接在纯氧中点燃,把生成的气体通入双氧水中,加入含有硝酸的硝酸钡溶液,如果生成沉淀就是说明用S元素,
方程式如下
S+O2=点燃=SO2
SO2+H2O2=H2SO4
H2SO4+Ba(NO3)2==BaSO4(沉淀)+2HNO3

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