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高效液相岛津如何设方法

发布时间:2022-06-23 04:02:22

❶ 岛津液相色谱仪梯度程序怎么设置

做实验时,需要设置梯度洗脱。对于组分复杂的样品,采用一种色谱体系,往往很难得到理想的分离效果,要么分离时间太长,要么分离度太差。这种情况,采用梯度洗脱就可以缩短分析时间,提高分离效果。1仪器岛津LC2010CHT型高效液相色谱仪(四元泵、在线脱气、自动冷却装置、全自动进样器、紫外检测器):梅特
勒-托利多AB135-S双量程电子天平;超声波清洗器。色;实验用水采用双重燕馏水;其它试剂均为分析纯。进行高效液相色谱分析时,两种洗脱方法:等度洗脱和梯度洗脱。等度洗脱是由不同溶剂构成的固定比例的流动相,在整个洗脱过程中,流动相的极性、离子强度、DH值等因素皆保持不变。对于较复杂的中药成分来说,只单纯的用等度洗脱来分析中药的成分,显然有些力不从心,为此采用梯度洗脱,在此过程中可调节流动相的极性,改善样品中每个组分的分离度从而达到彻底分离的目的。

❷ 岛津高效液相色谱仪液相验证中最小检测浓度的具体操作步骤怎么做

用微量进样器注入20 μL 1×10-7 g/mL 萘-甲醇溶液,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声-峰高计算,按照下式计算最小检测浓度:(以20μL进样量计):
cL=2Ni*c*V/20H
式中:
cL——最小检测浓度,g/mL;
Ni——噪声峰高,Au(或V);
c——样品浓度,g/mL;
H——样品峰高,Au(或V)。
V——进样体积,μL

按标准就是以上,当然也可以用其他你更关注的样品

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如何具体使用高效液相色谱仪(双泵) 高效液相是日本岛津的

选用a泵 时 b 也必须启动 是不是你在工作站中的 pump 的模式选择了 联用呀
B泵也有压力是因为A、B泵在泵后段本来就是想通的。你确定提示是压力超限而不是低限或其它的吗?如果压力没有超限,却报超限可能是主板的程序有问题。
我们用的是LC-10A这个型号的,A泵和B泵是串联的必须同时开,两个泵在使用的时候压力几乎是一致的,不知道你用的是什么型号的呢?
泵是相连的,如果开着二元梯度系统,那么A/B泵的压力是相同的,一般设置为20MP
如果你只需要用A泵,那么选择 等度系统,这样就可以不开B泵

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❹ 岛津LC-20A高效液相色谱测定方法精密度、检出限、准确度的操作步骤是什么

精密度,准确度都是根据方法配制溶液,进样来计算得出来的。RSD相对标准偏差是进6针样品来计算的,准确度是通过加标回收率来计算的,含量在80%-120%之间。检出限即配制溶液不断稀释使其信噪比达到3:1,设置仪器自己显示结果。

❺ 岛津液相中时间带和时间窗怎样设定

岛津工作站有两种:LCsolution和Labsolution。你们用的是哪一种?

1.如果是LCsolution

更改在线图谱的横轴需要右击图谱,选择显示设置,选择常规项下的时间范围,然后填写你要的时间范围就可以了。不过最大范围是60min

❻ 高效液相色谱的使用方法

高效液相色谱仪操作步骤如下:
1).
过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.
2).
对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3).
打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4).
进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5).
有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
6).
调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
7).
设计走样方法。
8).
进样和进样后操作。
9).
关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10).
填写登记本,由负责人签字。
11).
流动相均需色谱纯度,水用20m的去离子水。
12).
柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
13).
所有过柱子的液体均需严格的过滤。
14).
压力不能太大,最好不要超过2000
psi。
高效液相色谱法(HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
该方法有效方便快捷地解决化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中得出想要的数据,成为重要的分离分析技术。

❼ 高效液相色谱梯度洗脱流动相设置

一、这个具体还要看你的仪器类型。 15c好像是单泵。如果是这样就不可能进行梯度洗脱。简单地说就是一个通道。不可能设置梯度。当然了,如果是低压二元泵,或者是双泵的话就可以。在梯度洗脱的地方设置:


比如,流速是1.0ml/min

AB

01090

20 5050

305050

调整梯度的时候

时间单元

0.01 PUMP FLOW 1.0
0.01 pump B.CONC 90
20.00 PUMP B.COMC 50
30.00 PUMP B.COMC 50


二、工具按钮,这个太多……没办法一一解释。如果你是中文版,你把鼠标移到按钮上,上面就会显示功能的。

大约是这个吧:


三、液相也不是岛津一家独大。基本上是岛津、安捷伦和Waters并列。岛津胜在性价比。不过安捷伦的国际认可性比岛津好很多。岛津可以改图,安捷伦不可以。所以国外的科研机构、国内的国家企业大多用安捷伦。


如果是新手,光是这么问没办法回答你。岛津会有说明书,上面关于仪器的问题和工作站的问题写得很详细。具体的去参考那个看一下。网上也有电子版的。细节的东西都是从那上面可以学到的。

❽ 高效液相色谱仪操作

不同牌子的机子差别稍微有点大,就算同样的牌子,比如都是岛津的,不同型号的还会稍有差别,如果你确定你要用哪台机子,搜搜那个牌子型号的液相,如何操作,有什么细节上的注意事项,是否需要更改一些基础设置,如果一个机子天天用倒没什么,就怕有的机子一段时间不用就把设置回归出厂设置了,比如最高压力才9Mp,流速一到0.8泵就莫名其妙关了之类,因为常用的设置是25MP,还有什么高级设置里也会有一些细节问题,稍微不对可能就进不了样,这类问题很多,网上细说不了,最好有老师现场指导。
现在以我常用的一个岛津机子为例,大致说一下,一般先要看流动相,确定你用什么流动相,甲醇还是乙腈,超纯水还是百分之多少的磷酸,或者是缓冲盐之类的,把流动相配好之后,分别抽滤,注意区别有机相用有机膜,水相用水膜,而且抽滤系统要注意清洁,过完一种洗一下,用纯水和超纯水荡干净之后才能继续使用,然后超声,一般5-15min左右,然后就可以把流动相放在机子上了,看一下用那种柱子,是C18还是苯基柱还是什么柱子之类的,把柱子装好,注意方向,不要装反了,开机子,电脑,先不要联工作站,机子自检完没有问题后再联工作站,然后选择方法,确定流动相比例、柱温、检测波长、流速,然后排气,有的排气需要打开排气阀,有的不需要,看机子类型了,排完气平衡机子,如果机子流速0.5已经平衡了,改为1.0,一般进样流速都是1.0,平衡之后可以选择进单针还是设置批处理,样品走完之后冲机子,如果有缓冲盐,需要从水到有机相梯度洗脱一个半小时,如果是磷酸,可以直接用有机相洗脱,半小时就可以了,柱子最后需要保存在纯甲醇或者乙腈中,有可能有一些我不知道的柱子要保存在其他相中。整个流程就这些了

❾ 岛津高相液相色谱仪如何设置自动关机

摘要 1开机1.1准备流动相,过滤及超声脱气,样品过滤并安装色谱柱。1.2打开SPD-20A,CTO-10Asvp,SIL-20A电源,待各单元自检通过,再打开LC-20AT电源。1.3排气操作:打开LC-20AT泵排空阀,按“Purge”键,泵开始排气运行;按SIL-20A自动进样器“Purge”键,开始排气。1.4在计算机中双击“LCSOLUTION”图标,进入工作站,再双击“仪器1”进入实时分析窗口。2编辑分析方法2.1选择“新建方法”:分别设定Detector  A  SPD-20A的波长, End Time(采集停止时间), Pump泵参数(流量,最大压限等,在“高级”选项中还可以设置梯度进样),CTO-10Asvp柱温等。2.2保存方法:选择“方法另存为”,文件命名为“*****.lcm”并保存方法。2.3 查看及修改方法: 双击“LCSOLUTION”图标,点击“仪器1”(此图标为一只羽毛笔在纸上书写),出现“分析编辑器”,点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件,即可查看或修改文件,如波长,流速等,修改以上参数后,点击保存,退出。3 系统运行3.1点击图标“下载”传输方法,点击图标“仪器开关”,系统开始运行。3.2检查各单元参数应与方法设定一致,等待系统平衡及仪器出现绿色“就绪”。注:一般情况下,由于流动相交换平衡时间不定。可以观察SPD—20A检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变,即认为接近平衡,可以调零等待,确认不变后,可以进样。

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