4如何选择样品前处理方法

1. 生物样品前处理主要步骤及现代常用的提取技术有哪些

一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。
处理方法因生物样品的复杂程度、种类等有所不同。详见如下几个网址：
http://wenku..com/view/55f1aa7002768e9950e73805.html
http://www.docin.com/p-618487218.html
http://www.docin.com/p-310906841.html
常用的提取技术以上三个网址也均含有。

2. 食品分析样品处理方法有哪些

1、有机物破坏法
（1）干法灰化：有机物破坏彻底，适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。
（2）湿法消化：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但易产生有毒气体和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高压汞灯提高紫外光，在（85±5）℃的温度下进行光解。
（4）微波消解法：适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物
2、蒸馏法
（1）常压蒸馏
（2）减压蒸馏
（3）水蒸汽蒸馏
（4）分馏
3、溶剂提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超临界流体萃取
（4）微波萃取
4、色层分离法
（1）吸附色谱分离
（2）分配色谱分离
（3）离子交换色谱分离
5、化学分离法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用于农药分析中样品的净化。
（2）沉淀分离法：
（3）掩蔽法：
6、浓缩法
（1）常压浓缩法
（2）减压浓缩法

3. 如何根据样品的特性来选择样品的处理方法

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计最佳样品处理的原则是：
① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全;
② 避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素;
③ 分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染;
④ 便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的最终的测试方法和技术。
以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例
国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：
1)湿法酸/碱分解;
2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);
3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法：
(1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。
(2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解
测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用 HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。
氧弹燃烧法
该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。
烧结(半熔)法
该法利用艾氏剂与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中As、Se被氧化为氧化物，继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。然后用HCl 溶解灼烧物， As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例，反应方程式为：
该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中，有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高;国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类
使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。
H2SO4：试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择H2SO4作为溶解用酸。
HNO3：试验发现HNO3溶样时，原子吸收信号比HCl介质低，其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，NO2-对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。
HCl：使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐，HCl有还原性，是将Se6+还原为Se4+的还原剂，HCl中的 As、Se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用HCl溶解灼烧物。

4. 前处理方法

从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定。特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在，如大气中所含的气溶胶与飘尘，废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物，土壤中含有水分、微生物、砂砾及石块等。此外，环境样品中有毒有害物质的浓度一般很低，难以直接测定。所以，采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品，不仅可以起到浓缩被测量组分的作用，而且还可以基本消除对测定的干扰，从而提高方法的灵敏度，降低最小检测极限。

迄今为止，各种经典的样品前处理方法多达几十种，用得较多的也有十几种。经典方法的主要缺点是:①劳动强度大，许多操作需要反复多次进行，而且显得十分枯燥;②时间周期长;③手工操作居多，容易损失样品，重复性差，引进误差的机会多;④对复杂样品需要多种方法配合处理，因此操作步骤多，各步之间的转移过程中也容易损失样品，造成重复性差、误差也较大;⑤多数经典的前处理方法往往要用大量溶剂，如液-液萃取、索氏萃取等，特别是使用含卤素的有机溶剂，不但对操作人员的健康有一定影响，而且会造成环境污染。由于这些问题的存在，使样品前处理工作成为整个分析测定过程中最费时、费力，也最容易引进误差的一个环节。因此，样品前处理的研究成为当今分析化学领域中最活跃的前沿课题之一。

目前对于土壤沉积物有机污染物的提取方法大致可归纳为如下几种。

(1)振荡提取(Surge Extraction)

振荡提取的原理就是利用对样品的反复摇动从而使固态样品与有机溶剂充分混合，进而使污染物从样品中分配到提取的溶剂里。

(2)索氏提取(Soxhlet Extraction)

索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约萃取溶剂又提高效率。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中(图2.1)。

本法适用于从土壤中提取非挥发及半挥发性有机污染物。索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好，沸点低，便于纯化和浓缩，毒性低。

(3)超声提取(Ultrasonic Extraction)

声波的频率越高，它所具有的功率就越大。由于超声波频率很高，所以超声波与一般声波相比，它的功率是非常大的。当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大与闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解，加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。其最大的优点是萃取速度快，操作简便，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下可基本达到索氏萃取的回收率。

图2.1 索氏提取器

(4)微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction，MAE)

微波辅助萃取方法于1986年由Ganzler等首次提出，最初用于无机领域，而最近逐渐用到有机萃取中。微波萃取溶剂应具有极性，因为非极性溶剂不吸收微波能，所以不能用百分之百的非极性溶剂作微波萃取溶剂。通常在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用(卜玉兰等，1997)。文献报道中以利用丙酮+正己烷(1∶1)作溶剂最多。Lopez-Avilaetal.(1998)比较了丙酮+正己烷(1∶1)、二氯甲烷+丙酮(1∶1)、甲苯+甲醇(1∶1)和甲基叔丁醚等多种溶剂的萃取效率。结果表明，丙酮+正己烷(1∶1)的萃取回收率最好，在用它作为萃取溶剂测定干燥土样时，除苯甲酸和碱性化合物外，其他有机物回收率都大于80%。

(5)超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)

20世纪80年代，超临界流体的溶解能力及高扩散性能逐渐得到了认可，将其作为一种优良的萃取溶剂用于萃取过程导致了超临界萃取技术的快速发展。SFE是一种较新的萃取技术，其目前多采用二氧化碳作为萃取溶剂，它本身无毒，也不会像有机溶剂萃取那样导致毒性溶剂残留，如果SFE条件得到充分优化，有可能将浓缩液直接与GC-MS相连接，而不需要净化过程。SFE的仪器组成如图2.2所示。

SFE的基本步骤(Namiesniketal.，2000)为:1～3g样品与无水硫酸钠或硅胶/硝酸银混合;然后，将均匀好的样品放入装满中性氧化铝作为脂肪载体的7mL样品室中进行SFE，将分析物吸附到正己烷(Florisil)或活性炭(PX21-ODS);萃取结束后(0.5～2h)，含有分析物的部分用nmL的正己烷或正己烷-DCM和二甲苯(活性炭)洗脱下来。另外，还有将SFE作为SPMF(SoildPhaseMicroExtraction)的解析手段，用高压液相色谱(HPLC)分析水样中农药的报道(Sallehetal.，2000)。

图2.2 SFE的仪器组成1—萃取剂;2—泵;3，6—阀;4—萃取池;5—控温箱;7—限制器;8—收集器

(6)加压流体萃取(Pressurized Liquid Extraction，PLE)

加压流体萃取作为SFE的一种新形式，最早出现在1995年。它是将溶剂泵入盛有样品的萃取池后，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析。特点是:全部萃取过程自动化，多次萃取，快速省时，溶剂消耗量少，而且有大量的溶剂(或混合溶剂)可以选择。在PLE中，温度和压力的变化并不如SFE中重要，因为PLE中并不需要保持超临界状态(Davidetal.，1996)。萃取时所用的加速溶剂萃取仪及流程如图2.3所示。

图2.3 加速溶剂萃取仪流程图

快速溶剂萃取(ASE)是最新的全自动萃取方法，利用提高温度和增加压力来提高萃取效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的用量，并且避免了使用超声波萃取所带来的多次清洗的问题(Bersetetal.，1999)。

5. 实验一 分析样品的制备与前处理

通常化验室分析结果仅对所送样品负责，因此送检样品必须具有代表性。选矿过程中送检样品主要包括原矿、精矿、尾矿，以及其他产品，样品的选取应严格遵循国家标准GB/T 10322.1—2000《铁矿石取样和制样方法》。

一、样品的制备

在选矿厂取样中，原矿一般为粗颗粒的物料，应对其进行进一步的加工，具体制备流程如图10-1-1。选矿产品一般为湿矿浆，因此其制样流程应与原矿有所区别，其制备流程首先应先将样品过滤、烘干，后面的处理过程跟原矿样品一致。样品送检之前必须留出一份副样，送检样品为正样。

图10-1-1 原矿样品制备流程

化学分析样品的加工粒度(粗细程度)，因矿样不同而有所差异。例如硅酸盐要求160～200目、黄铁矿则只要求100～120目、光谱分析样品对细度的要求均为200目(0.075mm)等。其他矿样粒度的详细要求见表10-1-1。对于测定亚铁的样品一般破碎至100目。过筛后的试样混匀和缩分，一般多在试样布上用滚移法进行，或在研磨板上用移锥法进行。缩分一般采用四分法，取对角线的两份作为正样，另外两份作为副样;也可采用方格法一批连续分出多份小份试样。样品装袋前，在样品袋上将试样名称、编号、日期、要求分析元素种类等内容要一一写明，样品制备者需在样品袋上签名。

表10-1-1 常见原矿矿样加工细度和烘样温度

续表

化学分析试样的质量一般为10～200g。通常分析需要的试样量，依据分析项目的多少来定，分析单一元素所需样品15～20g，两种以上的元素为25～40g;供物相分析用的的样品量为50g;对于需多元素分析的样品，一般要求100～200g。

当样品的粒度要求在150目以下时，需用研磨机进行研磨。研磨机一般有盘磨机、星型研磨机、棒磨机，振磨机和球磨机等。研磨方式又分为干磨和湿磨。

(1)干磨:对于60目以下的样品，选用合适研磨机一次研磨至150目以下。如果样品研磨不能一次进行时，应分成几部分研磨。样品细度达到要求后应在一合适的混合机中充分混匀。对于黄铁矿等容易氧化的样品，应避免研磨时间过长，温度过高样品发生氧化。

(2)湿磨:当化学分析样品在磨机中研磨发生黏结，以及为了避免样品高温氧化时，应尽量缩短研磨时间，允许在磨机中用己烷为化学介质进行湿磨。样品的制备原则是，其化学成分和赋存状态必须与原始样品保持完全一致。因此在制备试样的过程中应避免引起试样本身的氧化变质以及引入外来杂质。例如，对于铁为非主量元素时，试样的研磨应尽量避免使用铁制磨罐。

二、化学分析样品的前处理

试样的前处理是将试样中的待测组分转变为适合测定的状态。通常情况下，试样分解后，待测组分元素以可溶盐的形式存在于溶液之中，或以沉淀形式单独析出(例如重量法测硅)，从而与其他组分完全分离。有的是将待测组分以气体形式从样品中挥发分离，然后用合适的试剂吸收或者直接通过原样失量，计算待测组分含量。

铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的性质、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常可以选用酸溶法和碱熔法两种方法。

常用的酸溶法如下:

(1)盐酸分解:铁矿石一般能被盐酸加热分解，含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加少许氢氟酸或氟化铵使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，使分解速度加快。

(2)硫酸-氢氟酸分解:试样在铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加入1∶1硫酸10滴、氢氟酸4～5mL，低温加热至冒出三氧化硫白烟后，用盐酸提取。

(3)磷酸或硫-磷混合酸(1∶2)分解:溶矿时需加热至水分完全蒸发到出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。

目前较常采用碱熔法分解试样。常用的熔剂有碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(2∶1)混合熔剂等。熔融可在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。也有用过氧化钠在镍坩埚中半融的。

由于铁矿石中含有大量铁，用碳酸钠直接在铂坩埚中熔融会损害坩埚，且溶解的铂也会对铁的测定产生影响，因此很少采用。对于含有硫化物和有机物的铁矿石，应将试样预先在500～600℃灼烧2h，以除去硫元素及有机物，然后以盐酸分解试样，并加入少量硝酸，使试样分解完全。硝酸的存在影响铁的测定，可加盐酸蒸发将其赶尽。

6. 样品前处理的目的是什么

您好！样品前处理的目的：

1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。

2.除去对分析测定有干扰的基体物质。

3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。

4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。

样品前处理的要求：
1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。希望我的回答对你有所帮助！望采纳

7. 实验室样品前处理吸附法有哪些

实验室事故预防与处理方法
一、实验室常见危险品 1.异戊二烯
危险性类别：属于低闪点易燃液体
爆炸危险：极度易燃，可被热、火花、火焰点燃。可能发生聚合。蒸汽与空气混合形成易爆混合气体。
储存注意事项：放入封闭容器内，严禁用火。储存在阴凉阴暗处，避免光照，不与诸如氧化剂等性质相反地物质一起储存。
泄露应急处理：使用个人防护用品，及时通风，采用干黄沙、非燃烧吸收剂等吸收本品。
灭火处理：使用干粉、泡沫、二氧化碳等灭火。用水灭火无效。 2．三异丁基铝
危险特性：化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃。对微量的水极其敏感容易燃烧爆炸。与氧化剂发生强烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。遇高温剧烈分解。
泄露应急处理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收 灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水或泡沫灭火。 3.正丁基锂
危险特性：有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。
应急处理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人员应撤离至安全区，并进行隔离。切断火源。
灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水、泡沫或卤化物等灭火。 储存方法：密闭容器（低于20℃） 4.浓硝酸
危险特性：加热时分解，产生有毒烟雾，与可燃物和还原性物质发生激烈反应，爆炸。与许多常用有机物发生非常激烈反应，引起火灾和爆炸危险。 储存方法：放入阴凉阴暗处，存于棕色试剂瓶中。
应急处理：泄露往地面上洒上小苏打，然后用大量水冲洗，用水稀释后放入废水系统。

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灭火方法：雾状水、二氧化碳、沙土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。 紧急处理：皮肤接触：立即脱去被污染衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。 5.浓硫酸
危险特性：与可燃性、还原性物质激烈反应，有极强腐蚀性。 储存方法：与可燃性和还原性及强碱物质分开。
应急处理：加强通风排气。若沾上皮肤，可用大量清水冲洗20分钟以上，若口服，立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆内服。
灭火方法：本品虽不燃，但很多反应却会引起爆炸，如与金属会产生可燃性气体，与水混合会大量放热。着火时立即用干粉，泡沫灭火。 二、常见事故处理方法 （一）、火灾事故的预防和处理
1.操作和处理易燃、易爆溶剂时，应远离火源；对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解金属炔化物）；不要把未熄灭的火柴梗乱丢；对于易发生自燃的物质（如加氢反应用的催化剂雷尼镍）及沾有它们的滤纸，不能随意丢弃，以免造成新的火源，引起火灾。
2.实验前应仔细检查仪器装置是否正确、稳妥与严密；操作要求正确、严格；常压操作时，切勿造成系统密闭，否则可能会发生爆炸事故；对沸点低于80℃的液体，一般蒸馏时应采用水浴加热，不能直接用火加热；实验操作中，应防止有机物蒸气泄漏出来，更不要用敞口装置加热。若要进行除去溶剂的操作，则必须在通风橱里进行。
3.实验室里不允许贮放大量易燃物。
4.实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。
5.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。
6.酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。
7.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或干砂扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。

8.金属钾、钠或锂着火时，绝对不能用水、泡沫、二氧化碳、四氯化碳等灭火，可用干砂、石墨粉扑灭。
9.注意电器设备导线等着火时，不能用水及二氧化碳灭火器（泡沫灭火器），以免触电。应先切断电源，再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。
10.衣服着火时，千万不要奔跑，应立即用石棉布或厚外衣盖熄，或者迅速脱下衣服，火势较大时，应卧地打滚以扑灭火焰。
11.发现烘箱有异味或冒烟时，应迅速切断电源，使其慢慢降温，并准备好灭火器备用。千万不要急于打开烘箱门，以免突然供入空气助燃（爆），引起火灾。 12.发生火灾时应注意保护现场。较大的着火事故应立即报警。若有伤势较重者，应立即送医院。
13.熟悉实验室内灭火器材的位置和灭火器的使用方法。 （二）爆炸事故的预防与处理
1.仪器装置不正确或操作错误，有时会引起爆炸。如果在常压下进行蒸馏或加热回流，仪器必须与大气相通。在蒸馏时要注意，不要将物料蒸干。在减压操作时，不能使用不耐外压的玻璃仪器（例如平底烧瓶和锥形烧瓶等）。
2.对于放热量很大的合成反应，要小心地慢慢滴加物料，并注意冷却，同时要防止因滴液漏斗的活塞漏液而造的事故。 （三）实验室触电事故的预防与处理
1.实验中常使用电炉、电热套、电动搅拌机等，使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触及石棉网金属丝与电炉电阻丝接触；不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头；电热套内严禁滴入水等溶剂，以防止电器短路。
2.为了防止触电，装置和设备的金属外壳等应连接地线，实验后应先关仪器开关，再将连接电源的插头拨下。
3.检查电器设备是否漏电应该用试电笔，凡是漏电的仪器，一律不能使用。 4.发生触电时急救方法：
①关闭电源；②用干木棍使导线与被害者分开；③使被害者和土地 分离，急救时急救者必须做好防止触电的安全措施，手或脚必须绝缘。必要时进行人工呼吸并送医院救治。

8. 蛋白质组学样品前处理的方法

要回答这个问题，首先需要理解样品前处理需要达到的目的：减少人为降解和修饰，并且尽量多的释放肽段。

整个过程可以分为以下流程：先从组织、体液或细胞中提取蛋白质，拿到蛋白混合溶液（根据你的研究目的，可以对蛋白先做分离，或者不分离），接下来还原烷基化（还原的过程是将蛋白的二硫键打开，然后烷基化可以修饰巯基，防止游离的巯基再生成二硫键）处理，并酶解成肽段。

1，样品的收集与保存

组织样品

1) 对于人体手术切除的组织，有条件的话，最好用PBS（磷酸缓冲盐溶液，作为溶剂，起溶解保护试剂的作用）取完之后直接去血。如果没有去血，可以-80℃液氮保存，干冰运输。

2）对于小鼠、大鼠、兔子之类的组织样品，建议用灌流的方式来去血，尤其是像肝脏、胃、心脏这类大的组织，可以直接用灌流的方式去血，去得最干净。其次的方案是在后期剪碎的时候去血。

细胞样品

常规实验，建议收到5*1E6~1E7个细胞以上的样品量（有些实验需要的样品量会少一些，后面会详细讲）。细胞取好后，首先用PBS清洗一下细胞表面，因为大部分培养基里面都含有血清，这部分血清得洗干净了先~

如果是做分泌蛋白研究的话，首先用PBS清洗样品几次，再用条件培养基（不含有血清的培养基）进行培养，根据细胞情况，大概12个小时以后，离心，去掉细胞碎片，取上清，就能提取到分泌蛋白了。

血清样品

1）血浆样品：可以通过医院常用的EDTA抗凝管进行收集，收集到的血浆会呈悬浮状态，离心去掉血细胞。

2）血清样品：现在大部分研究都直接针对血清样品，它的成份更简单，没有凝集素，没有大量的血细胞，针对性会更强。收集血清样品时，直接把血清吸到管子里，室温静置让它凝结，上清黄色部分就是血清样品啦。
2，研磨或超声破碎样品，为了减少人为操作引入的修饰，通常会准备大量的冰，进行冰上的操作。同时还需要加入蛋白酶抑制剂，防止在操作过程中蛋白被样品中自带的蛋白酶降解掉。

3，充分熔接蛋白质，如果蛋白没有充分溶解，能提取到的蛋白就会很少，达不到研究目的。

4，充分解旋蛋白质，通常，蛋白质都是成球状的稳定状态，解旋蛋白质就是将球状蛋白中的二硫键打开，让它形成链状结构，以便进行下一步酶切。

5，酶解蛋白质，一般会用多种酶对蛋白质进行酶解。

6，去除杂质，我们要知道，质谱是一个非常灵敏的仪器，它检测的是多肽的质荷比。所有的盐类，以及所有会进行离子化的杂质，都会干扰到肽段的检测。所以我们会要求进入质谱之前的蛋白样品非常干净。在蛋白水平及肽段水平都会进行去除杂质的步骤。

更详细的，下次再聊~

9. 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

10. 卫生化学选择样品预处理方法时应考虑哪些问题

金相试样制备方法金相检验是研究金属及合金内部组织的重要方法之一，为了在金相显微镜下正确有效地观察到内部显微组织，就需制备能用于微观检验的样品——金相试样，也可称之为磨片。金相试样制备的主要程序为：取样、嵌样（对于小样品）、磨光、抛光、浸蚀等。一、取样原则手工用金相显微镜对金属的一小部分进行金相研究，其成功与否，可以说首先取决所取试样有无代表性。在一般情况下，研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中最重要的部位截取；或是偏析、夹杂等缺陷最严重的部位截取。在分析失效原因时，则应在失效的地方与完整的部位分别截取试样，以探究其失效的原因。对于生长较长裂纹的部件，则应在裂纹发源处、扩展处、裂纹尾部分别取样，以分析裂纹产生的原因。研究热处理后的零件时，因组织较均匀，可任选一断面试样。若研究氧化、脱碳、表面处理（如渗碳）的情况，则应在横断面上观察。有些零部件的”重要部位”的选择要通过对具体服役条件的分析才能确定。二、试样截取手工无论采取何种截取方法截取试样，都必须保证不使试样观察面的金相组织发生变化。软材料可用锯、车、刨等方法切取；硬材料可用水冷砂轮切片机、电火花切割等方法切取；硬而脆的材料（如白口铸铁），也可用锤击法获取。对于要测量表面处理层深的试样，要注意切割面与渗层面垂直。研究轧制材料时，如研究夹杂物的形状、类型、材料的变形程度、晶粒拉长的程度、带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样；如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布，应在垂直轧制方向上截取横向试样。金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体。以具体情况而定。一般可取高为10~15mm，直径Φ10~15mm；方形试样边长为10~15mm为宜。在实际工作中，由于被检材料和零件的品种极多，要在材料和零件上截取理想的形状与尺寸有一定的困难，一般可按实际情况决定。但是以试样的高度为其直径或边长的一半为宜，形状与大小以便于握在手中磨制为原则。三、试样镶嵌手工当试样尺寸过小、形状特殊（如金属碎片、丝材、薄片、细管、钢皮等）不易握持，或要保护试样边缘（如表面处理的检验、表面缺陷的检验等）则要对试样进行夹持或镶嵌。镶嵌可分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶嵌指在室温下使镶嵌料固化，一般适用于不宜受压的软材料及组织结构对温度变化敏感或溶点较低的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热加压，冷却后脱模。后者的使用较为广泛。嵌料常用的有酚-甲醛树脂、酚-糠醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前两种主要为呈热凝性的材料，后两种为热塑性材料，并呈透明和半透明性。在酚-甲醛树脂内加入木粉，即常用的所谓“电木粉”，它可以染成不同颜色。常用热镶嵌工艺见表1-1，热镶嵌中会碰到一些缺陷，这些缺陷的成因、补救法见表1-2。表1-1常用热镶嵌工艺名称温度（℃）压力（MPS）加热时间（min）保温时间（min）聚氯乙烯175-10030-40107聚苯乙烯140-15035-40107酚醛树脂138-142305电木粉100-15030-3515表1-2镶嵌常见缺陷的原因及修正法材料缺陷原因修正法酚醛树脂等类镶料放射状开裂试样截面相对模子过大试样四角太尖锐选用大直径模子减小试样尺寸试样边缘处收缩塑性收缩过大降低镶嵌温度选择低收缩率的树脂模套冷却后再推出镶嵌试样环周性开裂吸收了潮气镶嵌过程中截留了气体对镶嵌料和模套预热液态时暂时减压破裂镶嵌过程太短压力不足加长镶嵌时间液态向固态转化过程中加足够的压力未融合压力不足加热时间不足增加适当镶嵌压力增加加热时间透明性镶料有棉花球状物中间介质未达到最高温度最高温度保温时间不足最高温度时增加保温时间龟裂镶嵌试样出模后内应力释放冷却到较低温度后再出模把镶嵌试样置于沸水中软化四、试样磨光手工磨光的目的是要能得到一个平整的磨面，这种磨面上还留有极细的磨痕，这将在以后的抛光过程中消除。磨光工序又可分为粗磨和细磨两步。1.粗磨手工对于软材料可用锉刀锉平，一般材料都用砂轮机磨平。操作时应利用砂轮侧面，以保证试样磨平。要注意接触压力不宜过大同时要不断用水冷却，防止温度升高造成内部的组织发生变化。最后倒角时防止细磨时划破砂纸。但对需要观察脱碳、渗碳等表面层情况的试样不能倒角，有时还要采用电镀敷盖来防止这些试样边缘倒角。粗磨完成后，凡不作表面层金相检验的棱边都应倒成小圆弧，以免在以后的工序过程中会将砂纸或抛光物拉裂。甚至还可能会被抛光物钩住而被抛飞出外，造成事故。2.细磨手工细磨的方法有手工磨光和机械磨光。手工细磨的目的是消除粗磨遗留下来的深而粗的磨痕，为抛光作准备。细磨本身包括多道操作，即在各号砂纸上从粗到细顺序进行。细磨操作方式有手工磨光和机械磨光两种。在磨光过程中如果用水或汽油等润滑冷却液则称之为“湿式磨光”，否则就称之为“干式磨光”。从磨光效率及质量而言，“湿式磨光”显然要比“干式磨光”好。从总体趋势来看，“湿式”、“机械磨光”将逐步替代“干式”、“手工磨光”。手工细磨的磨削工具是砂纸。砂纸由纸基、粘结剂、磨料组合而成。手工磨光主要使用干砂纸，机械磨光要求使用水砂纸。这两种砂纸的主要区别在纸基和粘结剂上。水砂纸自然要求纸基＝粘结剂都能防水。它们的磨料基本相同，主要有人造刚玉、碳化硅及氧化铝。按照磨料颗粒粗细尺寸砂纸分为各种规格，分别编号。磨料尺寸一般用“粒度”单位。对用筛选法获得的磨粒来说，粒度号是用1英寸长度上有多少个孔眼的筛网来确定的。例如10号粒度是指1英寸长度上有10个孔眼的筛网；如果磨粒的粒度以它的实际尺寸来表示，就用“W”单位，这种磨粒也称为微粉。如28微米的微粉其粒度号为W28。干、水砂纸的编号、粒度尺寸分别见表1-3、1-4。表1-3干砂纸编号和粒度尺寸编号磨料尺寸（微米）按粒度标号特定标号280—50-40W40040-28W280128-10W200210-14W140314-10W100410-7W7057-5W5065-3.5W3.5—3.5-2.5表1-4水砂纸编号、粒度号和粒度尺寸编号粒度号粒度尺寸（微米）———320220—36024063-5038028050-4040032040-28500360—60040028-20700500—80060020-149007001000800手工手工磨光法是把使用放在垫有平玻璃板或平铁板的金相砂纸上进行推磨。为了保证试样试面平整而不产生弧形，在磨面上所施力应力求均衡，磨面与砂纸完全接触。同时磨削应循单方向进行，向前推行时进行磨削，回程时把试样提离砂纸。细磨时一般依次从0号（W40）开始，逐一换细一号的砂纸推磨，一般钢铁试样磨到04号砂纸，软材料如铝、镁等合金可磨到05号砂纸。每换下一号细砂纸时，应将试样和手冲洗干净，并将下面垫的玻璃板擦干净，谨防粗砂粒掉入细砂纸上，同时磨面方向应旋转90°，以便观察上次磨痕是否磨掉。在细磨较软的金相试样时，如铝、镁、铜等有色金属是应该在砂纸上涂一层润滑剂，可防止砂粒嵌入软金属材料内，同时减少表面撕损现象。常用的润滑剂有机油、石蜡、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。编号机械磨光法随着技术生产的发展，费时的手工细磨操作正在被便捷的机械细磨逐步代替。机械细磨的主要优点是效率高、同时由于在磨光过程中有水不断冷却、润滑热量及磨粒不断被带走，因此不易产生变形层，金相试样的质量容易控制。编号机械细磨的主要设备是预磨机。预磨机主要由一个电动机带动一个或两个转盘及冷却部分组成，电动机的转速为600r/min。冷却水直接可接用自来水，流量可调。机械细磨要用水砂纸，其规格分档情况见表1-4机械粗磨时，可选用粒度号为50~180的水砂纸。细磨时相对应于手工推磨的操作过程分别可选用粒度号为240、320、400和600的水砂纸。从水砂纸的安装方法来分水砂纸可分为两种形式，一种背面光滑的，安置时要用卡圈把它固定在转盘上，或用少许的牛油粘合。这是较通用的一种。还有一种是外形和工作盘一致的、背面涂有压敏胶的水砂纸，使用时可直接粘贴在转盘上，十分方便。手工细磨时要求的一些事项同样适用于机械细磨过程。机械细磨时更应注意勿使金相试样发热。若使用可调预磨机时，随着水砂纸的粒度号增加，转盘速度应相应减低。先进的自动磨光机装有计算机，可对磨光过程进行程序控制。五、试样抛光手工抛光的目的是除去金相试样磨面上由细磨留下的磨痕，成为平整无疵的镜面。尽管抛光是金相试样制备中的最后一道工序并由此而得光滑的镜面，但金相工作者的经验是：在金相试样磨光过程中要多下功夫，因为抛光的作用仅能去除表层很薄一层金属，所以抛光结果在很大程度上取决于前几道工序的质量。有时抛光之前磨面上留有少量几条较深的磨痕，即使增加抛光时间也难以除去，一般必须重新磨光。故抛光之前应仔细检查磨面，是否留有单一方向均匀的细磨痕否则应重新磨光，以免白费时间。这是提高金相试样制备效率的重要环节。抛光后的表面在放大200倍的显微镜下观察应基本上无磨痕和磨坑，抛光方法有机械抛光、电解抛光及化学抛光等。1.机械抛光手工这种方法使用最广泛。是在专用的金相样品抛光机上进行，转速一般200~600r/min。粗抛时转速要高些，精抛或抛软材料时转速要低些。在抛光盘上蒙一层织物，粗抛时常用帆布、粗呢等，精抛时常用绒布、细呢金丝绒与丝绸等。抛光时应在织物上洒以适量的抛光磨料（又称抛光粉）。常用的抛光粉。有以下几种：氧化铝（AL2O3）硬度仅略低于金刚石及碳化硅。天然的氧化铝称为“刚玉”，广泛使用的是人工制得的电熔氧化铝砂粒——人造刚玉。刚玉的纯度越高越接近无（白）色，杂质越多暗红色越深。金相抛光采用白色细颗粒（0.3～1μm）氧化铝微粉它是最能令人满意的抛光磨料，用于粗抛和精抛。氧化铬（Cr2O3）原是一种不褪色的绿色染料，具有很高的硬度，常用于抛淬火钢及铸铁等试样。除氧化铬粉外，现常用块状的氧化铬抛光膏。以上两种抛光磨料要分别将它们制成水悬溶液后使用，一般为一份抛光磨料加二十份水。开始操作时浓度可以高一点，以后逐渐浓度降低。氧化镁（MgO）一种粒度极细的精抛磨料。白色，硬度较低，用于精抛有色金属或铸铁夹杂物检验的试样。极易潮解形成氢氧化镁或碳酸镁（若有足够的CO2存在），磨削性能也随之丧失，因此氧化镁应该用蒸馏水随用随调制，平时氧化镁应密封保藏，切勿受潮。金刚石粉具有极高硬度和良好的磨削作用。抛光软、硬材料都有良好的效果。可用于抛光硬质合金等极硬的材料。是极理想的抛光磨料。金刚石研磨膏是由金刚石粉配以油类润滑剂制成它的特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。金刚石研磨膏的分档按金刚石粉粒的实际尺寸（微米）划分，如W3.5的研磨膏其颗粒的最大尺寸为3.5μm。抛光金相试样用的研磨膏一般选用W7-5作为粗抛，选用W2.5-1.5作为精抛。抛光时注意事项：①抛光时将试样的磨面应均匀地、平正地压在旋转的抛光盘上。压力不宜过大，并从边缘到中心不断地作径向往复移动。②抛光过程中要不断喷洒适量的抛光液。若抛光布上地光液太多，会使钢中夹杂物及铸铁中的石墨脱落，抛光面质量不佳；若抛光液太少，将使抛光面变得晦暗而有黑斑。③后期应使试样在抛光盘上各方向转动，以防止钢中夹杂物产生拖尾现象。④尽量减少抛光面表层金属变形的可能性，整个光时间不易过长，磨痕全部消除，出现镜面后，抛光即可停止。试样用水冲洗或用酒精洗干净后就可转入浸湿或直接在显微镜下观察。1.电解抛光手工将试样放在有电解质的槽中作为阳极，用不锈钢或铅扳作阴极。在接通直流电源后，阳极表面产生选择性溶解，逐渐使表面凸起部分被溶解，而获得平整的表面（即被抛光）。此法目前应用渐广，因为它速度快且表面光洁，抛光过程中不会发生塑性变形（机械抛光不不可避免地发生塑性变形层，影响显微分析结果；有时要反复抛光、腐蚀才能把变形层除去）。其缺点是工艺过程不易控制。2.化学抛光和化学机械抛光手工化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法：例如用1～2g草酸、2～3mL氢氟酸、40mL过氧化氢、50mL蒸馏水的化学抛光剂。对碳钢、一般低合金钢的退火、淬火组织进行化学抛光（擦拭法）；效果较好。此法适用于没有机械抛光设备的单位。化学抛光一般总不是太理想的，若和机械抛光结合；利用化学抛光剂边腐蚀边机械抛光可以提高抛光效率。六、试样显示手工抛好光后的试样，若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，仅能观察某些非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，无法辨别出各种组成物及其形态特征。为了把磨面的变形层除去，同时还要把各个不同的组成相显着地区分开来，得到有关显微组织的信息，就要进行显微组织的显示工作。按金相组织显示方法的本质可以分为化学、物理二类。化学方法主要是浸蚀方法，包括化学浸蚀，电化学浸蚀及氧化法，是利用化学试剂的溶液借化学或电化学作用显示金属的组织。本课程实验使用的全部试样均采用化学浸蚀方法制作。金相试样表面的化学浸蚀可以是化学溶解作用，也可以是电化学溶解作用。这取决于试样材料的组成相的性质及它们的相对量。手工一般把单相合金或纯金属的化学浸蚀主要看作是化学溶解过程。浸蚀剂首先把磨面表层很薄的变形层溶解掉，接着就对晶界起化学溶解作用。这是因为晶界上原子排列得特别紊乱，其自由能也较高，所以晶界处较容易受浸蚀而呈沟凹，见图（1-15）（b）。这时显微镜下就可看到固溶体或纯金属的多面体晶粒。若继续浸蚀则会对晶粒产生溶解作用。金属原子的溶解大都是沿原子排列最密的面进行的。由于金相试样一般都是多晶体，各晶粒的取向不会一致，因此在同一磨面上各晶粒原子排列位向是不同的，所以每一颗晶粒溶解的结果不一样，都把按原子排列最密的面露在表面，也即浸蚀后每个晶粒的面与原磨面各倾了一定的角度。见图（1-15）（c）。在垂直照明下，各晶粒的反射光方向不一致，就显示出亮度不一致的晶粒。图1-15纯金属及单相组织化学浸蚀过程图共析钢（T8）退火组织侵蚀过程（a）尚未浸蚀（b）晶界优先被浸蚀（c）晶粒被浸蚀而倾斜对于手工两相以上的合金，由于各组成相具有不同的电极电位，当试样浸入具有电解液作用的的侵蚀剂中，就在两相之间形成无数对“微电池”，具有负电位的一相成为阳极，被迅速地溶入侵蚀剂中，而使得该相形成凹槽，具有正电位的一相成为阴极，在正常的化学作用下不受侵蚀而保留原有光滑表面。当光线照射在凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织即组成相，图1-16是具有两相（铁素体十渗碳体）的共析钢（T8）退火组织的浸蚀过程。铁素体为阳极易被浸蚀，渗碳体为阴极不易被浸蚀，所以渗碳体凸出，而铁素体凹下。因此，在显微镜下显示出铁素体和渗碳体的交界线。手工对于钢铁材料，最常用的漫蚀剂为4％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。前者浸蚀热处理后的组织较适合；后者浸蚀缓冷后组织较好。浸蚀的方法可以是“浸入法”和“擦拭法”。浸蚀时间根据要求确定，不能太深也不能太浅，一般使表面由亮变灰白色即可。浸蚀后应立即用水冲洗，然后用酒精擦洗，用吸水纸吸干或吹风机吹干,才能在显微镜下观察。要注意试样表面不能用纸或其它东西去擦，更不能用手去摸，否则表面就会受到损坏，无法观察。侵蚀后的样品应保持在干燥器中，以防止潮湿空气的氧化。若氧化了只能重新抛光和浸蚀才能再进行观察。