⑴ 采样类型
3.1.4.1 地表水采样类型
地表水采样类型可分为单水样(瞬时水样)、混合水样和综合水样。
3.1.4.1.1 单水样
适用于非均匀水体、不稳定参数和污染程度的监测。单水样无论在水面、规定深度或底层,通常均可手工瞬时采集,也可以用自动化方法采集。
3.1.4.1.2 混合水样
混合水样是在一个取样瓶中按等体积或体积加权法混入数个水样,然后按规定的项目对水体进行分析。混合水样适用于水质在横向或垂直方向上分布均匀的水体。混合水样可以按时间混合,也可以按流量比例混合。
3.1.4.1.3 综合水样
综合水样适用于评价一条江河某一横断面水质的总值或平均值,以及几条废水渠道分别进入综合处理厂时水质状况。单水样混合为一个样品的采样时间应尽可能接近,以便得到所需要的综合水样数据。
3.1.4.2 地下水采样类型
3.1.4.2.1 测定铁和亚铁水样的采取
指定要求测定二价铁和三价铁时,须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250mL,加1+1硫酸溶液2.5mL,硫酸铵0.5~1.0g,用石蜡密封瓶口,送实验室检测。
3.1.4.2.2 侵蚀性二氧化碳水样的采取
测定水中侵蚀性二氧化碳的取样,应在采取简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250mL的水样,加入2g大理石粉末,瓶内应留有10~20mL容积的空间,密封送检。
3.1.4.2.3 测定硫化物水样的采取
在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL的200g/L醋酸锌溶液和1mL的1mol/L氢氧化钠溶液,然后将瓶装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石蜡密封瓶口,贴好标签,注明加入醋酸锌溶液的体积,送检。
3.1.4.2.4 测定溶解氧水样的采取
最好进行原位测试,对于不具备条件者,可用下述方法采取:
(1)应用碘量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时,要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。如样品不是用溶解氧瓶直接采集,而需要从采样器(或采样瓶)分装时,溶解氧样品必须最先采集,而且应在采样器从水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接,乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时,先慢速注至小半瓶,然后迅速充满,在保持溢流状态下,缓慢地撤出管子,迅速塞好瓶塞。
(2)在取样前先准备一个容积为200~300mL的磨口玻璃瓶,先用欲取水样洗涤2~3次,然后将虹吸管直接通入瓶底取样。待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mol/L时,可再多加2mL),然后加入3mL氯化锰溶液。应注意的是,加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,应将移液管插入瓶底后再放出溶液;然后迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。
3.1.4.2.5 测定有机农药残留量的水样
取水样3~5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶),加酸酸化,使水样pH≤2,摇匀,密封,低温保存。
3.1.4.2.6 气体样品的采取
(1)地下水溶解气体(绝对)含量分析样品的采集:
①采样量可从数毫升至数十毫升不等,由分析系统(特别是质谱计)灵敏度决定。采样器应从实验室取得,并接受实验人员的技术指导。
②采样器为配有专用卡件、一头接有玻璃视窗的紫铜管。分析O2、N2、CO2等常量气体组分含量样品的采集亦可使用配有两个金属真空阀门的不锈钢管采样器。
③开泵抽出三倍井管体积的水后,开始测量水温和电导率,该两项指标皆稳定不变后方可采样。
④用紫铜管采样器采集样品时,将紫铜管一端接一根约2m长塑料管,插入泵口水流中,在玻璃管视窗的另一端接一长度在2m以上的塑料管。观察玻璃管视窗,视窗中气泡完全消失后,继续过水3min,然后用专用卡件在紫铜管上截取所需体积的水样。
⑤用配有金属真空阀门的不锈钢管采样器采样的过程与用紫铜管采样器的采样过程一致,不同之处是通过旋转真空阀门截取水样。
⑥采样器应装在专用木箱内,采样后1周内送达实验室。
(2)地下水溶解气体(相对)含量分析样品的采集:
①逸出气体样品的采取:水中逸出气体样品的采取,一般用排水集气原理,如图3.1.1所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中,待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶3提升,使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡),关闭弹簧夹4和6;再将下口瓶3注满水,并置于低于集气管2的位置。将漏斗1移至水底气体逸出处,打开弹簧夹4和5,气体即沿漏斗l进入集气管2内;待集气管2中的水被排尽后,关闭弹簧夹4和5。这样,集气管中便收集好待测气体,即可送实验室分析。
还可用另一种方法采集气体样品。选一带橡皮塞5的250mL的玻璃瓶4,配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上钻两个圆孔,分别插入末端带皮管及弹簧夹的两支玻璃管6、7,一支玻璃管与玻璃漏斗1相连(见图3.1.2)。采样时,先将玻璃瓶4注满水(不得留有空气),夹上弹簧夹2、3;然后,将玻璃瓶4倒置于水中,并将玻璃漏斗1对准水底气体逸出处,打开弹簧夹2、3;待气体快要充满玻璃瓶时(瓶中要保留约10mL水样),关上弹簧夹2、3,拔去漏斗1,扎紧橡皮管,并立即用蜡密封瓶口;将玻璃瓶倒置于木箱中,送实验室分析。
图3.1.1
图3.1.2
②溶解气体样品的采取与分离:溶解气体试样,一般在现场采用真空法分离采集。其取样分离装置如图3.1.3所示。取一个5L的大玻璃瓶2,配一两孔橡皮塞3,其中插有两根紫铜管8、9;一根紫铜管下端接有橡皮球胆1。在玻璃瓶2的3000mL处作一标记。在取样和分离溶解气体前,应检查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40mL水样,塞紧瓶塞3,夹紧弹簧夹5,打开弹簧夹6,用真空泵抽尽球胆中的空气;再关闭弹簧夹6,打开弹簧夹5,将玻璃瓶内抽成真空(抽到瓶中水沸腾冒泡,直至不再冒泡为止);关闭弹簧夹5,将瓶倒置,如瓶子完全密闭,则无气泡逸出水面;反之,则表明漏气,须查明原因,重新抽真空。密闭性检查后,即可进行溶解气体的分离。将橡皮管10(管中应预先充满待取水样,以防空气进入真空瓶中)插入待取水源中,打开弹簧夹5将水样引入真空瓶2中;当水样体积达3000mL标记处时,关闭弹簧夹5,拔掉橡皮管10,同时接上事先已充满水样的集气管11等排水集气装置(图3.1.3);打开弹簧夹6,使大气进入球胆;此时,溶解气体集中于瓶颈处。打开弹簧夹5和集气管11的上、下旋塞,15、16(旋塞上应涂以高真空油脂),借助降低下口瓶12的位置,将瓶颈处的溶解气体引入集气管11中(集气管的体积应与水样中溶解气体的多少相匹配);待溶解气体完全抽出后,关闭弹簧夹5,及集气管上的旋塞15、16。进行上述一次操作,水中溶解气体尚不能完全分离。因此,须用真空泵再次将球胆抽成真空。此时,瓶中水样又恢复到3000mL标记处,瓶中再次形成低压;将球胆重新充入空气,仍用排水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中。如此反复分离3~5次,则可基本上分离完全。然后将集气管用石蜡密封,贴上标签,注明水温、大气温度、取样时气压、溶解气体体积及取样体积(mL),速送实验室分析。实验室只接收分离后的气样,不接收水样。
图3.1.3
3.1.4.2.7 测氡水样的采取
在条件允许的情况下,应尽可能利用预先抽成真空的玻璃扩散器(图3.1.4)直接从水源处取样。取样时,将真空扩散器的水平进水口沉入水中,然后打开弹簧夹3,水即被吸入扩散器中,吸至100mL刻度时关闭弹簧夹3,并记录取样时间(年、月、日、时、分)。取样时勿使扩散器的进水口露出水面,以免吸入空气。取好的样品,应尽量避免震动。由于氡的半衰期比较短,为保证分析的准确性,最好在取样后24h内进行测定,条件不允许时,最多也不得超过3d。
如没有扩散器,亦可用500mL玻璃瓶,取满水样(不留空隙),密封,记录取样时间,尽快送实验室。
图3.1.4
3.1.4.2.8 一般细菌检测水样的采取
一般细菌分析的水样,所需体积为100~200mL。取样前,对玻
璃容器要做严格的灭菌处理。采样时,要直接取有代表性的样品;不需用水样洗瓶,严防污染。采样后,瓶内应留有一定空间,密封,并于0~10℃的暗处保存,或将样品放在有冰块的容器中运送。在有冷藏的条件下,最多不得超过24h送到实验室;若无冷藏条件,则应在6~9h内送到实验室。
采样时应注意:在采集表层水样时,应用手握着瓶底,将瓶颈伸进水面下约25~40cm处。灌水时将瓶颈轻轻向上倾,瓶口直接对着水流。在不流动的水面采样,应握住瓶水平向前推,直至充满水为止,迅速盖上瓶盖裹好包装纸。
采集一定深度的水样,应使用单层采样器或深层采样器。采样时将样品瓶固定在采样器中,放入水体到达指定层次,用挂绳打开瓶盖;待水灌满后,迅速提出水面盖紧瓶塞,用包裹纸包裹好,按样品保存条件保存。
3.1.4.2.9 测定pH值水样的采取
由于水样的pH值不稳定,且不宜保存,最好进行原位测试。如果不具备条件,可按下述方法,采集样品后应立即灌装。灌装样品前,每个样品瓶及瓶塞(盖)必须用水样充分荡洗。在样品灌装时,应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满,并且紧密封严,以隔绝空气的作用。
3.1.4.2.10 测定电导率水样的采取
最好进行原位测试,对于不具备条件的,可按测定pH样品(见3.1.4.2.9)要求采集;也可以从测定pH的样品中,分取部分样品用于电导率的测定(但不能用已测定过pH的样品再去测定电导率)。
3.1.4.2.11 生化需氧量(BOD)
测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品(见3.1.4.2.4)要求采集。
3.1.4.2.12 混浊度、悬浮物
测定混浊度、悬浮物用的水样,在样品采集后,应尽快从采样器中放出样品,在装瓶的同时摇动采样器,防止悬浮物在采样器内沉降。
3.1.4.2.13 重金属、化学耗氧量(COD)
采集测定重金属和部分有机物的水样,在样品采集后,应尽快从采样器中放出样品,并边摇动采样器(或采样瓶)边向样品容器灌装样品,防止待测物质在采样器内随悬浮物沉降。
3.1.4.2.14 油类
测定水中溶解的或乳化的油含量时,应用单层采水器固定样品瓶在水体中直接灌装(严禁预先用水样冲洗),采样后迅速提出水面,保持一定的顶空体积,在现场用石油醚萃取。
测定水体中包括油膜的油含量时,应一并采集水面上的油膜样品,同时测量油膜厚度和覆盖面积。
3.1.4.2.15 氟利昂(CFC)样品的采取
在野外用一个50mL的带有金属箔衬塞子的玻璃瓶采集水样,该金属箔衬塞子密封性很好,在金属箔衬表面吸附的CFC和空气很容易被水冲走。把空的玻璃瓶和塞子放进一个金属桶内,这个金属桶必须高于玻璃瓶。用于分析CFC的地下水样通过一个适当的管子(金属、聚四氟乙烯或尼龙)直接通到玻璃瓶的底部,而其他的塑料管不适合取样(很重要!)。当金属筒注满水时,溢流应持续至少5min,直到驱走样瓶中所有的空气(CFC污染)。在这种情况下,取样开始之前,玻璃瓶的内表面和塞子吸附的气体和CFCs应用大量的水冲洗干净。溢流之后(最少5min),从玻璃瓶中取出管子,在水中用塞子盖紧玻璃瓶。应确认在水中玻璃瓶被盖紧(仍然在金属筒内),此时金属桶仍用水冲洗,从而避免样品被空气污染。
图3.1.5
密封的玻璃瓶被运输到实验室分析。如果可能的话,用胶带固定塞子和玻璃瓶,防止运输过程中塞子的松动和样品渗漏。
采样时应注意:
一次可以在一个金属桶内放多个玻璃瓶采取平行样,但是瓶子应该依次被充分冲洗,以确保每个瓶子内表面吸附的空气和CFC被冲净。
3.1.4.2.16 测定氢氧同位素的水样
取水样100mL于硬质玻璃瓶中(尽量注满,不留空隙),密封,送实验室供测定氢、氧稳定同位素用。
取水样1L于玻璃瓶中,密封,记录取样日期(年、月、日),供测定氚用。
⑵ 大气采样器如何连接
徐州锦程环保大气采样器,每套采样器设备都会配有相对应的气泡瓶,缓冲瓶,和链接的硅胶管,仪器附带说明书和和电子版视频,可以按照说明书或者视频操作,操作很简单哦。
⑶ 锦程生产厂家吸收管与空气采样器连接方式的步骤
锦程生产厂家吸收管与空气采样器连接方式的步骤----从布袋中拿出三脚架,高度在1.5米左右的位置,打开放好;双气路大气采样器SYS-2插在放至好的三脚架上;事先连接好的气泡瓶 倒流瓶,软管连接好,插在采样器上;使用一次性的活性碳管用软管连接好,插入采样器的气嘴上,首先把碳管的两头敲段;把事先送实验室准备好的甲醛吸收液倒入气泡瓶内,定时20分钟流量500的位置。
⑷ 固体,液体,气体和生物样本的采集方法
水样的采集与制备
水样比较均匀,在不同深度分别取样即可,粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体,应充分搅匀,以保证所取样品具有代表性。
采集水管中或有泵水井中的水样时,取样前需将水龙头或泵打开,先放10~15min的水再取。采取池、江、河中的水样,因视其宽度和深度采用不同的方法采集,对于宽度窄、水浅的水域,可用单点布设法,采表层水分析即可。对宽度大,水深的水域,可用断面布设法,采表层水、中层水和底层水供分析用。但对静止的水域,应采不同深度的水样进行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子,塞子上系一根绳,瓶底系一铁砣或石头,沉入离水面一定深处,然后拉绳拔塞让水灌满瓶后取出。
6.1.5 气体样品的采集
⒈采样方法
抽气法有以下几种:
① 吸收液:主要吸收气态和蒸气态物质。常用的吸收液有:水、水溶液,有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是,吸收液必须与被测物质发生的作用快,吸收率高,同时便于以后分析步骤的操作。
② 固体吸附剂:有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等,后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留,用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶,这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质,并在110~120℃烘干,由于素陶瓷并非多孔性物质,仅能在粗糙表面上吸附,所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀,否则采样效率降低。
③ 真空瓶法。当气体中被测物质浓度较高,或测定方法的灵敏度较高,或当被测物质不易被吸收液吸收,而且用固体吸附剂采样有困难时,可用此方法采样。将不大于 1L的具有活塞的玻璃瓶抽空,在采样地点打开活塞,被测空气立即充满瓶中,然后往瓶中加入吸收液,使其有较长的接触时间以利吸收被测物质,然后进行化学测定。
④ 置换法。采取小量空气样品时,将采样器(如采样瓶、采样管)连接在一抽气泵上,使通过比采样器体积大6~10倍的空气,以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器,采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。
⑤ 静电沉降法。此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品通过12000~20000伏电压的电场,在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上,使粒子负带电荷,此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上,将收集电极表面沉降的物质洗下,即可进行分析。此法采样效率高、速度快,但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。
⒉采样原则
⑴ 采样效率。在采样过程中,要得到高的采样效率,必须采用合适的收集器及吸附剂,确定适当的抽气速度,以保证空气中的被测物质能完全地进入收集器中,被吸收或阻留下来,同时又便于下一步的分离测定。
⑵ 采样点的选择。根据测定的目的选择采样点,同时应考虑到工艺流程,生产情况,被测物质的理化性质和排放情况,以及当时的气象条件等因素。
每一个采样点必须同时平行采集两个样品,测定结果之差不得超过20%,记录采样时的温度和压力。
如果生产过程是连续性的,可分别在几个不同地点,不同时间进行采样。如果生产是间断性的,可在被测物质产生前、产生后以及产生的当时,分别测定。
⑸ 液体和气体样品如何采集
采集样品前的准备:
1取出大气采样器、吸收管
2检查大泡吸收管中吸收液有无遗撒
3将大气采样器开关拨至直流,打开电源,按下采样键,检查电池电量,如显示红灯标明欠压,仪器需要充电
4三脚架放在预先选好的采样地点位置,调至呼吸带高度,将大气采样器固定在三脚架上
5将两个采样管支架分别插入大气采样器侧面,放好两支采样管,取下橡胶管
6用胶管将缓冲瓶侧方口与大气采样器连接,大泡吸收管侧方口与缓冲瓶上方口连接,大气采样器与采样管连接时,不要与进气口连接。否则,开机后,吸收液倒吸采样器内,造成腐蚀。采样时,尽量将缓冲瓶垂直放置
三样品采集:
1采样时,打开电源开关,时间显示60分钟,根据需要设定采样时间,分别用+1键和—1
键进行调整,按住+1键或—1键可以快速进行调整
2时间设定后,按下采样键,仪器开始工作,立即按要求调节至所需采样流量,时间到后自动停止,时间显示为零,蜂鸣器发出报警声,按复位键,蜂鸣器停止发声
3用橡胶管将采样管的两个接口密封,取下采样管
4将采样管编号,放入采样箱内
5关闭采样器电源开关,收好连线等设备,将仪器放入采样箱内
6采样记录单的填写:现场填写采样记录单,内容包括采样地点和时间、采样时温度、大气压、采样器流量、采样管编号。采样结束后,尽快送回实验室分析
⑹ 高压密闭采样器如何安全采样
高压密闭采样系统性能稳定,采样过程中现场有毒的芳烃气味基本没有。气相密闭采样器在运行过程中不需将有毒介质直接向环境排放。
液体密闭采样器,但液体主要是看介质是否易挥发,有毒。如果是普通的介质,类似污水等,液体密闭采样器主要由操作箱体,法兰,管阀件,压力表,采样模块,保护罩和采样瓶构成。
如含硫化氢、苯等液体,一般根据规范来谁,应采用钢瓶采样,如需要玻璃瓶采样,则增加吸附罐,这样把液体挥发出来的气体吸附掉,减少对人体的伤害。各管阀件之间由卡套连接,卡套连接拆卸方便,耐压高,维修简便,相比焊接方式更灵敏实用。
拿带氮气吹扫和蒸汽伴热的液体密闭采样器来说,密闭采样器采用的是阀门管件在面板后的设计,这样把操作人员和阀门管件被不锈钢材质的操作面板隔开,减小了因走漏、高压、高温对采样操作人员的伤害。介质从入口法兰处进入采样系统,从出口流回回路管线进系统内循环,保持采样器内的样品新鲜,是具有代表性的。
循环一段时间后将三通阀开至采样档进行采样,观察玻璃瓶中的液位,到达采样量后,关闭阀门。翻开氮气阀进行吹扫,吹扫的过程中,将残液吹至玻璃瓶中,通过气体吸附罐的处理后,排至放空管线或指定的处理管线。吹扫后,将玻璃瓶从采样模块上的双针中拔出,采样瓶有特制的密封垫,拔出采样瓶后可以到达自密封的效果,无任何走漏结论该公司密闭采样器的使用情况和使用效果良好。
密闭采样器作为一种集成度高,安全性好的采样设备,已经在石油化工,精细化工,制药,煤炭等众多行业中广泛应用。相比传统的手工采样,密闭采样的优势比较突出。
⑺ 采集地表水时,一般使用哪些采样器怎样操作
楼主,您好。 采集表层水时,可用桶、瓶等容器直接采取。一般将其沉至水面下0.3~0.5m处采集。采集深层水时,可使用带重锤的采样器沉人水中采集。将采样容器沉降至所需深度(可从绳上的标度看出),上提细绳打开瓶塞,待水样充满容器后提出。对于水流急的河段,宜采用急流采样器。它是将一根长钢管固定在铁框上,管内装一根橡胶管,其上部用夹子夹紧,下部与瓶塞上的短玻璃管相连,瓶塞上另有一长玻璃管通至采样瓶底部。采样前塞紧橡胶塞,然后沿船身垂直伸入要求水深处,打开上部橡胶管夹,水样即沿长玻璃管流人样品瓶中,瓶内空气由短玻璃管沿橡胶管排出。这样采集的水样也可用于测定水中溶解性气体,因为它是与空气隔绝的。测定溶解气体(如溶解氧)的水样,常用双瓶采样器采集。将采样器沉人要求水深处后,打开上部的橡胶管夹,水样进人小瓶(采样瓶)并将空气驱人大瓶,从连接大瓶短玻璃管的橡胶管排出,直到大瓶中充满水样,提出水面后迅速密封。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com此外,还有多种结构较复杂的采样器,例如,深层采样器、电动采样器、自动采样器、连续自动定时采样器等。
⑻ 大气采样器怎么使用
双气路大气采样器使用与维护
1、采样:用适当的胶管将仪器背面的进气口与被采样负载连接,按压微电脑ON/OFF(开关)键,显示屏出现“0:00”,再按压MIN(分)选择所需的时间,此键z大时间为59分,若59分不够,再按压HOUR(小时)键此键最大时间为15小时,当时间选择好好后再按压ON/OFF键即开机采样。采样泵工作的同时电脑进入倒计时状态,当电脑显示屏显示"0:00"时主机受电脑程序控制自动切断电源, 1分钟后显示屏中的"0:00"字符也将消失,电脑中电源也随之切断。
若要重新设定或提前关机,只要按住ON/OFF键2秒钟,则进入重新设定:或关机,显示屏显示“0:00”。
2、充电:将交流电源线分别插入仪器220V交流输入端与,市电,仪器处于关机状态,一次充足电约需14~16小时(标准充电时间)。每次充足电可连续工作或累计工作8小时左右。
在采样时电压表所指示采样时的电池电压,在充电时所指示充电时的电池电压。充足电电压表指示为12V左右。
注意事项:当机内电池电压低于8V,应对电池充电,若较长时间不用(3个月以上),应进行补充电,以确保高能镉镍电池的使用寿命。在采样过程中,应接上安全瓶,以保护气泵及气路安全。