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杂质分析方法

发布时间:2022-01-08 16:38:11

① 材料杂质分析

可以通过微观谱图分析精确定位其中的各种成分以及各种元素的含量,从而获得准确比例的配方。最好是能找寻专业机构帮忙分析,这边我可以向您推荐微谱技术,我们是国内最早将微观谱图分析技术大规模推广应用到工业生产领域的。

② 现代材料分析与表征技术中的微量杂质分析方法哪些试比较其异同

区别:
一、分析的方法不同:
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。
二、仪器分析(与化学分析比较)的特点:
1.灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的mg、mL级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
仪器分析的特点(与化学分析比较)
4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系:
二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。
a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。
b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。
四、学习掌握的目标不同:
化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,学习仪器分析要求掌握的现代分析技术,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
定义:
一、仪器分析:
仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
二、化学分析:
化学分析又称经典分析,包括滴定分析和重量分析两部分,是根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,经计算得待测组分的含量。化学分析是鉴别材料中附加成分的种类、含量,是剖析材料组成、准确定量的必要手段。

③ 做杂质分析方法验证的时候要做系统适用性吗

那首先要了解,你的系统适用性试验是针对难分离物质对还是相对保留时间,还是破坏性试验定位。
目的明确了,最后再进行试验确定就可以了。因为验证的过程比你的系统适用性试验更准确,毕竟是有杂质对照的。

④ 中药制剂中杂质芒硝的分析方法

将杂质芒硝加热水溶解过滤,结于上细如锋者即为芒硝,沉于底部成块者为朴硝.其易溶于水而不溶于酒精.水溶液钠盐与硫酸盐的各种特殊反应.

如何选择设计药物中特殊杂质检查方法

特殊杂质是指在该药物的生产和贮存过程中,根据药物的性质、生产方式和工艺条件,有可能引入的杂质。这类杂质随药物的不同而异。由于特殊杂质多种多样,检查方法各异,故一般将其分成四大类:

一、物理法:利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解及旋光性等上的差异,检查所含杂质是否符合限量规定。

二、化学反应法:

(一)容量分析方法:利用药物与杂质在酸碱性及氧化还原性等方面的差异,用标准溶液滴定来测定杂质含量。

(二)重量分析方法:在一定实验条件下测定遗留物重量。

(三)比色法和比浊法:利用杂质特有的呈色反应(比色法)和沉淀反应(比浊法)与标准对照。

三、色谱法:

(一)纸色谱法(Paper
Chromatography,P.C):取一定量供试品溶液杂质限量对照品溶液,于同一色谱滤纸上点样,展开,检出后,比较杂质斑点的个数、颜色深浅或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的检查。医学教育|网搜集整理该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂。

(二)薄层色谱法(Thin Layer
Chromatography,TLC):类似纸色谱法,但较简便、快速、灵敏、不需特殊设备,适用于有机杂质的检查。另外,一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质,将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC法按操作方法又可归纳为如下几种情况:1、在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在。

2、选用实际存在的待检杂质作为杂质对照品。

3、选用可能存在的某种杂质作为杂质对照品。

4、将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照溶液。

5、选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品。

(三)高效液相色谱法(High Performance Liquid
Chromatography,HPLC):本法分离效能高、专属性强和检测灵敏,适用于有机杂质,但更多地用于含量测定。

(四)气相色谱法(Gas
Chromatography,GC):主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查。

1、挥发性有机杂质测定方法:(1)面积归一化法:计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率,但溶剂峰不计算在内。

(2)主成分自身对照法:先按供试品规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液,作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,一般应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并与对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。

(3)内标法测定杂质总量限度:供试品按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I;再配制含有内标物质的供试品溶液,同法记录色谱图II.如果图I中没有与图II上内标峰保留时间相同的杂质峰,则图II中各杂质面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。

(4)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质(或主成分)含量。

(5)外标法测定供试品中某个杂质(或主成分)含量。

⑥ 乙醇中挥发性杂质怎么做分析方法

第一,气相色谱和液相色谱,同一个物质,保留时间应该相同(也就是说同一个物质在同一个时间出峰)
第二,同一个物质峰面积和浓度成正比。也就是说,同样是甲醇,浓度越高,峰面积越大。

首先,这里面应该有一个对照品。其次是有一个样品,样品肯定是乙醇。
假设,对照品是3000ppm浓度的甲醇。注入气相色谱仪之后,保留时间是5min,色谱峰面积是30000。

“甲醇峰面积不得大于对照品0.02%”这句话
表面意思就是乙醇样品中有保留时间是5min的甲醇峰。而它的峰面积要比对照品的峰面积的0.2%要小。也就是小于等于30000*0.2%。
实际意思就是乙醇样品中的甲醇的含量比对照品浓度的0.2%要小。就是说要小于等于3000ppm*0.2%的浓度。

⑦ 乙醇中挥发性杂质分析方法怎么做

用DB-624,30米*530微米*3微,柱温:起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温置240℃,维持10分钟;进样口为200℃;检测器温度为280℃。

⑧ 盐酸异丙肾上腺素的特殊杂质检查方法是什么(药物分析化学)

按照2005版药典的权威检查项目有三项:酸度、酮体和干燥失重,其中酮体是一种特殊杂志,药典有规定不能超过一定的含量。

具体检测方法(本方法用于异丙肾上腺素原料药):取本品加水制成每1ml含2.0mg的溶液,照紫外-可见分光光度发法(2005版药典附录 IV A),在310nm的波长处测量吸光度,不得大于0.15

⑨ 葡萄糖分析中一般杂质检查操作应注意什么

⑩ 纯物质中微量杂质分析通常采用哪些定量方法

一般有以下方法:
气相色谱法:气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
高效液相色谱法(HPLC):又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
色谱-质谱联用分析:将色谱法与质谱法联合使用的分析方法。分为气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)两种。能将气相(或液相)色谱的高效分离的特点和质谱的高灵敏度检测的优点结合起来,获得更好的分析效果。
以上方法均已在各种物质的分析中得到广泛使用。

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