谱分析方法研究

① 什么是谱分析

弱弱的回答，就是一个意思，画出信号的幅度谱、相位谱，对其进行分析，研究其特性……

② 光谱分析法

(一)紫外—可见光—近红外分光光度计

紫外—可见光—近红外分光光度计是对彩色宝石内所含致色杂质离子在不同波段选择性吸收而进行检测的仪器。其常用的检测范围为190~1100nm,最远可检测3000nm的区域。其原理是:利用一定频率的紫外—可见光照射被分析的物质,引起分子中价电子的跃迁,紫外—可见光被选择性地吸收了。一组随波长变化的吸收光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可对某些成分的含量进行定性分析,根据所测吸收光谱与已知浓度的标样的比较,可进行定量分析。

对不同产地同一品种的彩色宝石而言,内部所含的杂质离子可能存在差异,对这些宝石进行紫外—可见—近红外范围内的光谱测量,光谱中吸收峰位置的差异可将其特征离子区分开来,通过这些特征离子来判别其产地。此外,可见光吸收光谱还能直接反映致色因子的组成(包括缺陷、杂质等)。这里需要指出的是彩色宝石多数为中级晶族的矿物,具多色性,且有的品种很明显,在测量紫外—可见光吸收光谱时需要尽可能多测量几个不同的结晶方位,以便找出杂质离子与结晶方位的关系。如图2-9为马达加斯加安卓鲁绿蓝色与绿黄色蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的典型吸收光谱,它表明晶体在垂直光轴方向上比平行光轴方向对可见光的吸收要强,主要吸收峰的位置差异也解释了蓝宝石的二色性特征。蓝宝石在280~880nm范围内包含Fe²⁺/Ti⁴⁺的吸收带,同时含有较强的Fe³⁺和较弱的T³⁺i的吸收带。铁和钛的不同价态在不同的结晶方位有异。其不同价态的谱峰强弱决定了蓝宝石多色性的颜色变化和强弱。

图2-9 马达加斯加安卓鲁绿蓝色(上)与绿黄色(下)蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的吸收光谱

(二)傅立叶变换红外光谱仪

红外光谱属于分子光谱,与核磁共振光谱、质谱、紫外光谱一样,是确定分子组成和结构的有力工具。

人们习惯将红外光谱区间划分为三个区,即近红外区(11000~4000cm^-1)、中红外区(4000~400cm^-1)和远红外区(400~10cm^-1),对于大多数的物质来说,中红外区的光谱包含的光谱信息最多。宝石学研究中常用到400~11000cm^-1的中红外区和近红外区光谱。

宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。宝石材料在红外区的电磁波谱吸收主要是由于矿物成分中的络阴离子(基团)的振动而产生,每种基团都有其特征的频率范围,根据光谱吸收带的频率可以判断该矿物含有何种络阴离子或其他基团(如H₂O),由吸收带的强度还可以判断基团的含量。如果一种矿物含有几种基团,则光谱上会出现若干相应的特征频率吸收带。

另外,矿物分子的振动与阳离子有关。络阴离子与不同阳离子连接的键不同,使络阴离子本身的键强或键长发生改变,从而导致振动频率发生变化,这种变化比较明显时,就可据此了解阳离子的种类及其相对含量。

固体样品的测试方法有常规透射光谱法、显微红外光谱法、漫反射光谱法、衰减全反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。固体的常规透射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。

图2-10 利用傅立叶变化红外光谱仪对宝石进行光谱测量

应该注意的是,红外吸收光谱与红外光入射样品的方向有关。理想状态下,红外光谱应该采取定向采集,这样可以控制由于采集方向不同而获得不同光谱的现象。由于刻面宝石通常难以满足这样的条件,因此,为了更准确地确定某一样品的产地,应尽可能从两到三个不同的方向进行光谱采集。

红外光谱为样品官能团在红外区域的特征吸收提供了一种测试方法。不同产地同一品种的彩色宝石其红外吸收峰的位置、形状或强度可能存在某些差异。图2-11中A为坦桑尼亚温扎红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm^-1波段可见3160cm^-1明显的吸收峰,伴随有3350c^-1m、3240cm^-1和2420cm^-1处的吸收;图2-11中B为莫桑比克红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm^-1波段中可见3695cm^-1、3670cm^-1、3650cm^-1和3620cm^-1的一组吸收峰。又如刚玉晶体中常含有粘土矿物包体,图2-12为最常见的几种粘土矿物(水铝石、绿泥石、高岭石、针铁矿)的典型红外光谱,由于这些矿物的吸收峰特征有差异,据此我们可以分析刚玉中包体的种类,从而找出其产地特征的红外鉴别指标。

图2-13 NGTC北京实验室使用拉曼散射光谱仪分析彩色宝石内的包体

③ 光谱分析法是如何诞生的

1859年的一天，德国分析化学家本生碰到了好朋友物理学家基尔霍夫，两人就交谈起来。“我近来有一种新的发现。”本生说，“就是不管什么物质在火焰上一烧就会出现固定的颜色。像钠是黄色，钾是紫色。可是最近又发现不同的物质可以烧出同样颜色，如钾盐和锶盐都是深红色。”

基尔霍夫听后灵机一动，说：“我们不去看火焰的颜色，而是看它的光谱。”

“哦，好办法。”本生眼前豁然一亮。第二天，本生和基尔霍夫联手，制成了世界上第一台分光镜，光谱分析法也随之诞生。

1860年，本生和基尔霍夫找来矿泉水浓缩后放在灯上烧，从分光镜里一看，光谱里出现了从来没有见过的天蓝色线条，就这样，他们发现了新元素铯；1861年，两人又在研究锂云母样品的光谱时发现了两条深红色的线条，从而找到了新元素铷。

④ 用家谱分析法研究遗传与智力的关系问题的第一个科学家是谁

法兰西斯·高尔顿（Francis Galton 1822.02.16－1911.01.17）是英国人类学家、生物统计学家、英国探险家、优生学家、心理学家、差异心理学之父，也是心理测量学上生理计量法的创始人，遗传决定论的代表人物。
法兰西斯·高尔顿于1822年2月16日出生于英格兰伯明翰市斯帕克布洛(Sparkbrook)附近的拉杰斯(Larches)一个显赫的银行家家庭。父亲特铁斯·高尔顿和祖父塞缪尔·约翰都是热爱自然的科学家。高尔顿是家中第9个孩子，他的外祖父正是达尔文的祖父，因此与达尔文是表兄弟。姐姐阿黛尔是幼年高尔顿的启蒙老师，他从小智力超常、聪颖过人，显然是一位神童。
高尔顿6-7岁时，就对博物学产生兴趣，并按自己的方法对昆虫、矿物标本进行分类。8岁时他被送进寄宿学校正式接受教育。13岁时就打算从事一项“高尔顿飞行计划”。15岁开始在伯明翰市立医院做了两年内科见习医生。18岁时到伦敦国王学院学习解剖学和植物学，随后又转到剑桥大学三一学院学习自然哲学和数学，但因身体原因未获学位即离开学校，后又进入圣乔治医院继续学医。与童年时代的“神童”相比，高尔顿的高等教育杂乱无章也不太成功，有人认为正是这样为他日后成为维多利亚时代最博学的学者奠定了基础。
22岁那年父亲去世之后高尔顿获得了一笔可观的遗产。他放弃医业决定过一种无拘无束的学者生活，这使他成为在自己书斋里完成科学创造的“绅士科学家”。从1845年开始，高尔顿对地理科学发生兴趣。1850年，他与友人先后远赴马耳他、埃及尼罗河流域和南非进行科学考察，还曾只身进入巴勒斯坦腹地。这使他成为一位大无畏的知名探险家，在科考中他搜集了许多珍贵资料。1853年被选为皇家地理学会会员，1856年又被选为皇家学会会员，时年34岁。1852年高尔顿返回英国后不再远游。和达尔文一样，由于远出考察患上了一种“神秘的疾病”（神经不稳症）。1853年高尔顿结婚。1857年定居伦敦，正式开始了他的书斋式的科学研究活动。
高尔顿平生着作，据卡尔·皮尔逊（Karl Pearson）不完全统计，着书15种，撰写各种学术论文220篇，涉猎范围包括地理、天文、气象、物理、机械、人类学、民族学、社会学、统计学、教育学、医学、生理学、心理学、遗传学、优生学、指纹学、照像术、登山术、音乐、美术、宗教等，是一位网络全书式的学者。
1909年，高尔顿被英国王室授予勋爵称号。1911年1月17日，高尔顿因急性支气管炎逝于英国萨里郡(Surrey)黑索米尔镇(Haslemere)。尔，享年89岁。他虽然创立了优生学，自己却没有留下一个后代。高尔顿死后，皮尔逊被委托整理其学术遗物。1914-1930年先后出版了三卷本的《法兰西斯·高尔顿的生平、书信和工作》留传于世。

⑤ 发射光谱分析的光谱分析法

1859年，英国物理学家普吕克发现了关于气体光谱的研究报告，并以数据说明装在密封管中的气体当放电时产生的光谱是有特征的。在报告中，普吕克指出气体产生两种形状的光谱，即线状光谱和带状光谱，并且认为气体的化学性质可以通过谱线来描述。同在这一年，范德维立根、基尔霍和本生等人在气体光谱的研究上也取得了很大成就，特别是基尔霍夫和本生两人设计制造了第一台以光谱分析为目的分光镜。他们两人从实用的观点把光谱学的研究转变为光谱分析法的实践，使光谱分析法终于成为分析化学的一个重要分支。这一年是光谱学史上令人难忘的一年。
光谱分析法的诞生很快就产生了令人惊喜的成果。用这种方法对以前研究过的某些物质进行重新分析，从中找到了许多新元素。并且，人们发现这种方法比所有以前的方法都更加灵敏。从此，在冶金分析和矿物分析中，它逐渐取代了湿法分析对少量组分的检测。
本生和基尔霍夫两人分别是研究化学和光学的科学家，在光谱分析法的研究上，两人相互合作，取得了重大成果。他们曾指出，一种元素不管存在于何种化合物，即使元素存在的物质在火焰中发生了变化，甚至不管火焰温度、火焰类型是否相同，在这时，某一元素的特征光谱线不会受到以上任何条件的影响，其位置不变。但是，他们又补充说，以上论点并不是说化合物没有自己的谱线。本生和基尔霍夫认为，任何存在的元素，如果其含量太少，用通常分析法不能检测出它们，就可以采用光谱分析法来解决这一难题。正如他们所说，元素铯、铊、铟和镓等等相继用检测光谱的方法被人们找出来了。
1863年之后，光谱分析法的研究逐渐转向了红外光谱的领域，到1893年的30年内，这一方面的研究也有了初步成果。并且，在这时人们已经应用了摄影技术，将从光谱仪上得来的光谱记录在照相底片上。

⑥ 光谱分析的光谱研究的内容

根据研究光谱方法的不同，习惯上把光谱学区分为发射光谱学、吸收光谱学与散射光谱学。这些不同种类的光谱学，从不同方面提供物质微观结构知识及不同的化学分析方法。发射光谱可以区分为三种不同类别的光谱：线状光谱、带状光谱和连续光谱。线状光谱主要产生于原子，带状光谱主要产生于分子，连续光谱则主要产生于白炽的固体或气体放电。 现在观测到的原子发射的光谱线已有百万条了。每种原子都有其独特的光谱，犹如人的指纹一样是各不相同的。根据光谱学的理论，每种原子都有其自身的一系列分立的能态，每一能态都有一定的能量。 我们把氢原子光谱的最小能量定为最低能量，这个能态称为基态，相应的能级称为基能级。当原子以某种方法从基态被提升到较高的能态上时，原子的内部能量增加了，原子就会把这种多余的能量以光的形式发射出来，于是产生了原子的发射光谱，反之就产生吸收光谱。这种原子能态的变化不是连续的，而是量子性的，我们称之为原子能级之间的跃迁。 在分子的发射光谱中，研究的主要内容是二原子分子的发射光谱。在分子中，电子态的能量比振动态的能量大50～100倍，而振动态的能量比转动态的能量大50～100倍。因此在分子的电子态之间的跃迁中，总是伴随着振动跃迁和转动跃迁的，因而许多光谱线就密集在一起而形成带状光谱。 从发射光谱的研究中可以得到原子与分子的能级结构的知识，包括有关重要常数的测量。并且原子发射光谱广泛地应用于化学分析中。 当一束具有连续波长的光通过一种物质时，光束中的某些成分便会有所减弱，当经过物质而被吸收的光束由光谱仪展成光谱时，就得到该物质的吸收光谱。几乎所有物质都有其独特的吸收光谱。原子的吸收光谱所给出的有关能级结构的知识同发射光谱所给出的是互为补充的。
一般来说，吸收光谱学所研究的是物质吸收了那些波长的光，吸收的程度如何，为什么会有吸收等问题。研究的对象基本上为分子。
吸收光谱的光谱范围是很广阔的，大约从10纳米到1000微米。在200纳米到800纳米的光谱范围内，可以观测到固体、液体和溶液的吸收，这些吸收有的是连续的，称为一般吸收光谱；有的显示出一个或多个吸收带，称为选择吸收光谱。所有这些光谱都是由于分子的电子态的变化而产生的。 选择吸收光谱在有机化学中有广泛的应用，包括对化合物的鉴定、化学过程的控制、分子结构的确定、定性和定量化学分析等。 分子的红外吸收光谱一般是研究分子的振动光谱与转动光谱的，其中分子振动光谱一直是主要的研究课题。 分子振动光谱的研究表明，许多振动频率基本上是分子内部的某些很小的原子团的振动频率，并且这些频率就是这些原子团的特征，而不管分子的其余的成分如何。这很像可见光区域色基的吸收光谱，这一事实在分子红外吸收光谱的应用中是很重要的。多年来都用来研究多原子分子结构、分子的定量及定性分析等。 在散射光谱学中，喇曼光谱学是最为普遍的光谱学技术。当光通过物质时，除了光的透射和光的吸收外，还观测到光的散射。在散射光中除了包括原来的入射光的频率外(瑞利散射和廷德耳散射)，还包括一些新的频率。这种产生新频率的散射称为喇曼散射，其光谱称为喇曼光谱。 喇曼散射的强度是极小的，大约为瑞利散射的千分之一。喇曼频率及强度、偏振等标志着散射物质的性质。从这些资料可以导出物质结构及物质组成成分的知识。这就是喇曼光谱具有广泛应用的原因。 由于喇曼散射非常弱，所以一直到1928年才被印度物理学家喇曼等所发现。他们在用汞灯的单色光来照射某些液体时，在液体的散射光中观测到了频率低于入射光频率的新谱线。在喇曼等人宣布了他们的发现的几个月后，苏联物理学家兰茨见格等也独立地报道了晶体中的这种效应的存在。 喇曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从喇曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。 喇曼散射强度是十分微弱的，在激光器出现之前，为了得到一幅完善的光谱，往往很费时间。自从激光器得到发展以后，利用激光器作为激发光源，喇曼光谱学技术发生了很大的变革。激光器输出的激光具有很好的单色性、方向性，且强度很大，因而它们成为获得喇曼光谱的近乎理想的光源，特别是连续波氩离子激光器与氨离子激光器。于是喇曼光谱学的研究又变得非常活跃了，其研究范围也有了很大的扩展。除扩大了所研究的物质的品种以外，在研究燃烧过程、探测环境污染、分析各种材料等方面喇曼光谱技术也已成为很有用的工具。 其它光学分支学科： 光学、几何光学、波动光学、大气光学、海洋光学、 量子光学、光谱学、生理光学、 电子光学、集成光学、 空间光学、光子学等。

⑦ 高效液相色谱法研究分析方法学有哪些

精密度，准确度，线性，专属性，耐用性

⑧ 发明光谱分析方法的人是谁

在科学面前，连太阳也失去了神秘性。紧接着，所有的天体的神秘性也逐渐消失了。亚里士多德月上界，月下界的划分，在科学面前，在更深的认识层次上被完全、彻底地推翻了。

在戴维用电解法发现了许多种新的元素以后，其它科学家也用同样的方法去寻找新的元素。很快就发现了十几种新的元素，但是，当人们把能够电解的物质分析完了以后，就再也找不到新的元素了。要想发现新的元素必须使用新的方法。

于是，光谱分析方法就应运而生了。

用光谱分析的方法在化学新元素的发现中作出了杰出贡献的是一对非常要好的朋友：本森和基尔霍夫。

本森是一位化学家，基尔霍夫却是一位物理学家，他们两个人都是德国人，都在德国的海德尔堡大学教学，而且还是一对非常要好的朋友。本森身材高大，体态魁伟；基尔霍夫却身材矮小，只有他的大个子朋友的一半。本森沉默少言，很难得说句话，而基尔霍夫呢，则是有名的贫嘴。他妈从小就叫他“小尤丽娅”，就因为他长得又小、又矮、又爱说，像个小女孩子。人们无法想象他们两个人怎么会成为一对形影不离的好朋友。

其实，这一对好朋友的关系很简单，基尔霍夫是个学者，除去科学，什么也不想知道，而本森呢，为了自己的科学事业一辈子连婚也没顾上结，这是两个把自己完全献给了科学事业的科学家。他们每天在一起讨论着他们共同关心的东西，他们怎么能不成为好朋友呢？

⑨ DEPT谱的分析方法

DEPT谱是在NMR中用来区分伯仲叔季碳的一种谱图
为了区分不同的碳，一般要做三次分别为不同的角度，其中季碳不出峰：
135度的DEPT谱图：CH、CH3的峰向上（即信号为正），CH2为倒峰（即信号为负）
90度的DEPT谱图：只能看到CH 向上的峰
45度的DEPT谱图：所有的CH、CH2、CH3的峰都向上（不常用，因为无法达到区分的目的）
通过135度和90度谱图即可区分出伯碳、仲碳、叔碳，由于季碳在所有的DEPT谱图中都没有信号，因此只要和全谱比较，就很容易的得到季碳。

⑩ 谱分析有几种方法

一种