Ⅰ 硅的化学分析
粗硅的制取：SiO2
+
2C
=
Si
+
2CO
粗硅的精制：Si
+
2Cl2
=
SiCl4
SiCl4
+
2Zn
=
Si
+
2ZnCl2
最后用区域熔融法（？）精制得高纯硅。
先把沙子用氢氟酸（HF）溶解
SiO2
+
4
HF
=
SiF4
+
2
H2O
提纯出SiF4再用焦炭还原得到粗硅
SiF4
+
C
=
Si
+
CF4
将粗硅再用氢氟酸溶解，用氢气还原
SiF4
+
2H2
=
Si
+
HF4
SiO2+2C=Si+2CO
二氧化硅+2个碳=硅+二氧化碳
条件是高温
SiO2+2C=Si+2CO
Ⅱ 谁知道硅粉含量的检验方法
YS/T 724-2009 硅粉，查一下该标准，标准中应有检验规定可相应的检验标准。
Ⅲ 铁粉里硅的分析方法
CIT-3000SM钙铁硅分析仪是专门为冶金行业烧结厂生产的快速荧
光分析仪，可用于对精矿、烧结矿、球团、熔剂等样品进行快速元素
分析。该仪器采用238Pu同位素和低能X光管双源进行激发，Si-PIN半导
体探测器并配合专门技术（弥补正比计数管分辨率的不足），1024道
多道脉冲分析器对射线光谱进行分析，一台仪器可完全替代烧结矿中
钙铁硅等元素的化学分析工作，分析结果快速、准确，能够实现对生
产过程的实时监控。
Ⅳ 硅石的化学分析方法
摘要 亲，你的问题我已经看到了，请稍等片刻，我这就为你整理资料
Ⅳ 硅钼蓝分析法硅表的基本原理是什么
硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为815nm光的吸收度不同的原理来设计的
在低pH 条件下（通过加硫酸降低pH），取样溶液中的硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应，分别生成黄色的硅钼酸和磷钼酸，接着加入草酸破坏磷钼酸，最后硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物硅钼蓝，其颜色的深浅与溶液中可溶性硅的浓度有关，进而用光电比色法最后得到溶液中可溶性硅的浓度值
试剂先后要用到硫酸，钼酸铵，草酸，硫酸亚铁铵
Ⅵ 硅含量的测试
我在做化学基础分析遇见的难点，现在就把我自己的体会在这里和大家说下。我做的主要是铁合金。其中我发现硅铝合金中的硅很难快速测定。用有的方法在实际生产中测定有很大的出入。不同的单位。得到的数值可能相差2%。真的很夸张。这也说明了。该合金的硅的测定比较有难度的。由于现在的国标严重的落后于生产。我了解测硅目前2个比较可行的手段进行测定，一个是2次发烟。一个是硅氟酸钾。仪器方面不是很清楚。希望大家指出。
下面我就2个方法做一个简单的介绍要点：
高氯酸发烟：可能认为该方法很简单。的确，原理很简单。对不同的式样它的难易有很大的出别。特别是铁合金。是比较难的问题。问题的原因是铁合金相比较其他式样，对硅元素它需要碱融，难就难在这里。这需要技术人员要有很强的操作能力。国标上说的很简单，在实际操作中大家要注意自己的操作，一定要保证式样的溶解完全，只有做到这点，你离成功才近。其他的步骤不难，只是你要注意，如果你是用回收残渣进行处理，高氯酸一定要洗尽。要不会爆炸的哦。原因我想大家都知道，所以大家一定不要急。该做到还是要做到位。万一飞了那再来3天可就够你郁闷的。当然锅的衡重也是要大家注意的。对该方法，我说的不多，就是要多注意，小心。不要急。溶解式样一定要多补加盐酸，要是按国标盐酸数量，那就是一团黑忽忽的。够你郁闷的了。重在自己对方法的理解。知道什么是影响测定的关键因素，什么是可以忽略的因素。
下面我重点讲下硅氟酸钾法。该方法到现在没有立为国标，可是在实际中大家都会用到它。因为速度和准确度还是有相当的保证的。只是现在对过滤的那一步有的单位条件不好，对此方法进行了放弃或不采用。其实该方法在铁合金快速测定硅有很强的生产意义。我自己经过一段摸索和对比，我把自己的心得告诉大家，希望大家能把自己的经验也说出来，共同探讨。
由于称量不是很大。一定要准。
式样的粒度 一定要有保障。越小对实验的影响越小。
式样一般采取硝酸钾和氢氧化钾溶解。我采用的比例是1：2
式样最好在低温多时间培烘。一般我采用40分钟以上。
式样在煤气上的加热是该方法的一个难点。不同的时间，火的大小对该方法的最终数据有很直接的关系。我的建议是不要太高的温度多时间。一般我是锅底红了10MIN。时间太长。浸取的难度会很大。特别有的时候会有不可以看见的残渣。建议在加酸后水浴上在加热5分钟。这一步骤时间的控制要一致。
后面的步骤注意钾盐不要过多。要不中和的时候会返的很严重。还有沉淀体积的控制尽量一致。也就是说你浸取的时候要控制相当。不知道有的人现在还加没有加纸浆沉淀那一步。个人强烈建议完全没有必要，我在第一次做的时候就发现加纸浆对数据有很大影响，我一个一个排除原因，最后发现是它的问题。后来我忽略它。对不同的标样进行测定。完全达到要求。效果很好。
还有最后一点注意。可能会有的时候出现破坏指示剂现象，记得一定要补加。中和和测定的终点要看颜色一致。呵呵，哪怕你就是很小心的做到上面的这些。你得到的数据有的时候还是不好。为什么呢。我个人认为AL的干扰程度不可以完全控制。我们只可以做到减小它的影响。
这个方法步骤是一个快速测定的步骤。如果要很准确的。那还是发烟吧。不过。如果你熟悉了这个，误差控制还是相当的。没有那么的离谱的。
以上就是我的一点体会，我就做硅。其他式样还好，就它调皮不好做。请大家来给我指出我的不足。错字多，请包涵。这是我自己写的第一个体会。不知道效果怎么样，欢迎大家讨论。我是做化学分析的。手动。郁闷啊。
Ⅶ 硅的结构分析
Si的结构和金刚石一样，都是Si原子间形成正四面体结构，即一个Si原子在中央，四周四个Si原子组成正四面体的四个顶点。此结构无限延伸即为晶体Si。
Ⅷ 钢铁中的硅如何分析
钢铁中锰
磷
硅化学分析方法
一、试剂
RⅠ、
1+4硝酸，每1000毫升加1%硝酸银20毫升。
RⅡ、
20%过硫酸铵溶液（可用3天）。
R
Ⅲ、
（1+6）过氧化氢。
MnⅠ
：
10克硝酸银溶于1000毫升水中，加浓硝酸10毫升。
MnⅡ：20%过硫酸铵溶液（可用3天）
PⅠ：A
10克硝酸铋，溶于1+7硝酸1000毫升（125毫升硝酸倒入875毫升水中）。
B
30克钼酸铵，45克酒石酸钾钠溶于1000毫升水中，溶解后倒入A中，摇匀，即为PⅠ（可长期使用）
PⅡ、
10克抗坏血酸溶于1000毫升水中，加1%EDTA10毫升。（EDTA：乙二胺四乙酸二钠）。
SiⅠ：
30克钼酸铵，15克无水碳酸钠，先加水200毫升，搅拌至无小汽泡后再加水800ml，溶解完全。
SiⅡ：10克抗坏血酸溶于1000毫升水中，加40克草酸，溶解后加1%
EDTA10毫升。
二、
溶样
称样（钢样0.200克，生铸铁0.100克）于100毫升锥形瓶中，加RⅠ30毫升，加热溶解后（无原试样）。再加RⅡ5毫升，煮至大气泡，滴
加（1+6）过氧化氢至红色褪去，再过量1滴，稍冷稀释至100毫升，摇匀，（生铸铁用脱脂棉过滤），此液即为分析母液。
三、
发色
Mn：
取母液20毫升，加MnⅠ、MnⅡ各5毫升。大于70℃，加热30秒，530nm
2—3cm比色皿测定。
P：
取母液15毫升，加PⅠ、PⅡ各10毫升。40℃—60℃。加热30秒，680-700nm
2—4cm比色皿测定。
Si：取母液10毫升，加SiⅠ
20毫升，大于60℃，加热30秒后，立即加SiⅡ毫升，摇动5秒，700nm
1cm比色皿测定。
Ⅸ 硅石的化学分析方法
硅石的化学分析方法及步骤：
硅石中二氧化硅含量的测定，按GB6901《硅质耐火材料化学分析方法 氢氟酸重量法测定二氧化硅》的规定进行。
硅石中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙含量的测定按Q/XLGJ03·01《工业硅检验方法》的规定进行。
1． 称样，称取1.0000g试样于用蒸馏水洗净的铂皿中。
2． 溶样，先加入20ml左右氢氟酸(p 1.14g/ml）(至硅石溶样完全)，加入0.2ml硫酸(p 1.84g/ml),移铂皿于调压电炉上加热,待溶液变清澈时,加入6—7ml硝酸(p 1.14g/ml),继续加热蒸发至冒尽硫酸白烟,取出冷却。加入10ml盐酸(1+1),用蒸馏水冲洗器壁,再移于调压电炉上加热至盐酸完全溶解完铂皿里的物质,取下冷却.
3． 稀释 ,将冷却后的溶液移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以备Fe2O3、AL2O3、CaO含量的测定。
4． 三氧化二铁含量的测定
1． 分取50.0ml试液于500ml锥行瓶中，加水至溶液80ml左右。
2． 加入1ml黄基水杨酸(100g/L)，摇匀。
3． 用氨水(1+1)调色，准确至黄色或橙黄色，加入2.0ml盐酸2mol/L，摇匀。
4． 将锥行瓶置于电炉上加热至60—70℃，取下。
5． 趁热用乙二胺四乙酸二钠(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L)滴定至无色或浅黄色为终点。
6． 计算，以质量分数表示的三氧化二铁(Fe2O3)含量按下式计算:
Fe2O3％=C.V.0.07985／m×100％
式中： C—乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量的浓度，mol/L；
V—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml；
m—试样的质量，g；
0.07985——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以克表示的三氧化二铁的质量。
Ⅹ 实验五 硅的测定
铁矿石中硅的测定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有盐酸脱水，氢氟酸挥发除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及动物胶凝聚法、聚环氧乙烷凝聚法、盐酸蒸干脱水法等;比色法主要是亚铁还原-硅钼蓝分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸钾容量法等。
一、亚铁还原-硅钼蓝分光光度法
1.原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处，测量吸光度，借此测定硅的含量。
本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.1%～5%。
2.试剂及配制
(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。
(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。
(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解30min，取出，冷却，在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液，200μg/mL。
移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液，40μg/mL。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解15～30min，取出，稍冷，于400mL烧杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出铂坩埚及盖，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时，分取10mL)两份于100mL容量瓶中，一份用作显色液，一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液，加30mL水混匀，放置15min。加10mL草酸溶液，混匀，溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL钼酸铵溶液，10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处，测量其吸光度，减去空白实验溶液的吸光度后，在标准曲线上查出试液中的硅量。
标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同试样，测量吸光度，绘制标准曲线。
4.结果计算
以下式计算试样中硅的含量:
矿物加工工程专业实验教程
式中:w(Si)——硅的质量分数，%;
m——在工作曲线上查取显色液中的硅量，μg;
V——取试液的体积，mL;
V0——试料溶液稀释体积，mL;
m0——称取试样的质量，g。
二、聚环氧乙烷凝聚重量法
1.原理
试样酸溶或碱熔后，用聚环氧乙烷凝聚二氧化硅，沉淀经过滤后，高温灼烧可将有机物除掉。其沉淀是絮状的，凝聚时所要求的酸度为3～10mol/L盐酸，其滤液还可用于对其他组分的测定。
2.试剂及配制
(1)盐酸洗液(10+90)。
(2)聚环氧乙烷溶液(0.05%):称取聚环氧乙烧50mg置于100mL水中溶解，过滤后使用(由于试剂较难溶于水，需要提前半天浸泡处理)。
3.分析步骤
称取0.5000g样品于镍坩埚中，加几滴乙醇润湿样品，加3～4g氢氧化钾，于马弗炉中从低温开始升温至600℃左右保持0.5h。取出冷却后放入200mL烧杯中，加水至坩埚2/5处浸提，用稀盐酸洗出坩埚，加15～20mL盐酸酸化，水浴蒸至体积为15mL以下。冷至室温后，补加10mL盐酸。加0.05%聚环氧乙烷溶液8mL，搅匀，放置数分钟。用1%热盐酸溶液(约80℃)分两次溶解析出盐，每次30～40mL。第一次将其清液以定量快速滤纸过滤。第二次将全部沉淀转入漏斗中，用1%热盐酸溶液冲洗沉淀5、6次，最后擦洗杯壁的沉淀，全部移入滤纸上，滤液收集于250mL容量瓶中，备作其他项目测定。将沉淀连同滤纸放入己恒重的20mL瓷坩埚中，低温灰化，视二氧化硅含量高低在950℃灼烧1～2h，称至恒重。
4.结果计算
分析结果按下式计算硅含量:
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式中:w(Si)——硅的质量分数，%;
m0——空坩埚质量，g;
m1——坩埚+二氧化硅的质量，g;
m——称取试样的质量，g。
Si——Si原子的摩尔质量，28.086g/mol。