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化镍分析方法

发布时间:2022-01-08 11:37:19

什么叫做化学分析法

化学分析法,以物质的化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。
化学分析法(chemical method of analysis),是依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法。化学分析法历史悠久,是分析化学的基础,又称为经典分析法,主要包括重量分析法和滴定分析法,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。在当今生产生活的许多领域,化学分析法作为常规的分析方法,发挥着重要作用。其中滴定分析法操作简便快速,具有很大的使用价值。

Ⅱ 化学分析常用方法分那几类

化学分析是指确定物质化学成分或组成的方法。

根据被分析物质的性质可分为无机分析和有机分析。根据分析的要求,可分为定性分析和定量分析。根据被分析物质试样的数量,可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。

分类
化学分析根据其操作方法的不同,可将其分为滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种分析被称为滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸碱(电离)平衡、氧化还原平衡、络合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。
滴定分析根据其反应类型的不同,可将其分为:
1、酸碱滴定法:测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量;
2、氧化还原滴定法:测具有氧化还原性的物质;
3、络合滴定法:测金属离子的含量;
4、沉淀滴定法:测卤素和银。
重量分析
通过适当的方法如沉淀、挥发、电解等使待测组分转化为另一种纯的、化学组成的固定的化合物而与样品中其他组分得以分离,然后称其质量,根据称得到的质量计算待测组分的含量,这样的分析方法称为重量分析法。重量分析法适用于待测组分含量大于1%的常量分析,其特点是准确度高,因此此法常被用于仲裁分析,但操作麻烦、费时。

重量分析的基本操作包括: 样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧等步骤。
1、样品的溶解
溶解或分解试样的方法,取决于试样以及待测组分的性质,应确保待测组分全部溶解。在溶解过程中,待测组分不得损失(包括氧化还原)加人的试剂不干扰以后的分析。
2、试样的沉淀
重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净,为了达到这个要求,应按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件,如加人试剂的次序、加人试剂的量和浓度,试剂加人速度,沉淀时溶液的体积、温度、沉淀陈化的时间等。必须按规定的操作手续进行,否则会产生严重的误差。
3、过滤和洗涤技术
过滤的目的是将沉淀从母液中分离出来,使其与过量的沉淀剂、共存组分或其他杂质分开,并通过洗涤获得纯净的沉淀。对于需要灼烧的沉淀,常用滤纸过滤。对只需经过烘干即可称量的沉淀,则往往使用古氏坩埚过滤。过滤和洗涤必须一次完成,不能间断,整个操作过程中沉淀不得损失

Ⅲ 化学分析法

100mg试样,用酸分解,氢溴酸除锑,碱熔后制成盐酸溶液,测定铜、铅、锌、锰、银、硅、铁、铝、钛、钙和镁。锑、硫、砷和锡单独取样测定。其分析流程见图69.4。

图69.4 辉锑矿化学分析法分析流程图

试剂

锑标准溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取599mg高纯Sb2O3于200mL烧杯中,加入10mLH2SO4后置于电热板上加热溶解,稍冷,加入适量(1+1)H2SO4,转入500mL容量瓶中,用(1+1)H2SO4稀释至刻度,摇匀。

溴酸钾标准溶液c(KBrO3)=0.005mol/L称取0.85g分析纯溴酸钾溶于1000mL水中,摇匀。用锑标准溶液标定其浓度。

碘化钾洗液将2mL850g/LKI溶液与98mL(3+1)HCl混合。

砷混合显色剂在50mL2.5mol/LH2SO4溶液中,依次加30mL25g/L抗坏血酸溶液、15mL5og/L钼酸铵溶液和5mL54g/L酒石酸锑钾溶液,摇匀。用时现配。

苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/L)称取75mg苯基荧光酮于200mL烧杯中,加1mL(1+1)H2SO4及适量乙醇溶解,过滤于250mL棕色容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。

分析步骤

(1)分析溶液的制备

称取100mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中,用少许水润湿,加5mLHCl,摇动,加盖表面皿后置于电热板上加热分解,蒸发至干。再加入3mLHCl,加热至干后,加5mLHBr、5滴(1+1)H2SO4,加热至冒白烟。再加HBr蒸干,重复几次,直至锑被除净,蒸干。残渣中加入0.5gNaOH及0.1gNa2O2熔融,取出。冷却后,将坩埚放入塑料杯中,加入30mL沸水浸取,洗出坩埚,加热微沸几分钟(或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)。冷却后,转入已盛有7mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。若不需要测定SiO2,则可以将试样在烧杯中直接酸溶,不必要采用碱熔方法。

(2)铜、铅、锌、锰、银的测定

将溶液(A)直接用原子吸收光谱法测定。

(3)硅的测定

移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中,用硅钼蓝光度法测定。

(4)全铁的测定

移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中,用1,10-邻二氮菲光度法测定;或用溶液(A)直接进行原子吸收光谱法测定。

(5)铝的测定

移取5.0mL溶液(A),用铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定。

(6)钛的测定

移取5.0mL溶液(A)于20mL比色管中,用二安替比林甲烷光度法测定。

(7)钙和镁的测定

移取10.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中,准确加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收光谱法测定。

(8)砷的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样于50mL烧杯中,用几滴水润湿,加入1mLHNO3、3mLH2SO4,摇动,加盖表面皿后置于电热板上加热分解。蒸发至冒白烟,稍冷,用少许水冲洗烧杯壁,再加热至冒白烟,取下。冷却后,转入60mL分液漏斗中,用水冲洗干净表面皿和烧杯壁,控制体积为10mL。加入1mL500g/L柠檬酸,滴加三氯化钛溶液至紫色并过量5滴,再加2mLKI、10mL苯萃取2min。弃去水相,分别用10mL、5mL水反萃取两次,每次2min。水相放入25mL比色管中,加入0.5mL10g/L碘溶液,置于80℃的水浴中加热5min,除去残余苯。取下,趁热加4mL砷混合显色剂,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,以试剂空白液为参比,在波长730nm处,用3cm比色皿测量吸光度。

校准曲线0~25μgAs。

(9)锡的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中,加入1gNaOH及0.2gNa2O2,搅匀。放入高温炉中在600℃熔融15min,取出。冷却后,将坩埚放入200mL烧杯中,加入5mL200g/L酒石酸溶液、20mL沸水浸取,洗出坩埚,溶液用(1+1)H2SO4酸化后移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

移取10.0mL试液于60mL分液漏斗中,加1滴1g/L对硝基酚,调至无色。加氢碘酸使其浓度为3mol/L,再加10mL苯萃取2min。弃去水相,分别用5mL、2mL0.5mol/LH2SO4反萃取两次,每次1min。水相放入25mL比色管中,置于70℃的水浴中加热7min,除去残余苯。滴加50g/L抗坏血酸至溶液呈无色,加1滴1g/L2,4-二硝基酚,调至无色。加4mL2.5mol/LH2SO4,再加2mL50g/L抗坏血酸溶液、1mL20g/L酒石酸、1mL2.5g/L草酸溶液,摇匀。加入3mL50g/LOP溶液,准确加3mL0.3g/L苯基荧光酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。30min后用试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波长520nm处测量吸光度。

校准曲线0~10μgSn。

(10)锑的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样于150mL锥形瓶内,加5mLH2SO4,加盖表面皿后置于电热板上加热6min。趁热加入一小块滤纸,继续加热至溶液呈无色或淡黄色。稍冷,用少许水冲洗锥形瓶内壁并加入20mL水,加热煮沸除去SO2。取下,稍冷后加入20mLHCl,用水稀释至120mL,置于电热板上加热至80℃,取下。加入3滴1g/L甲基橙指示剂,用0.005mol/LKBrO3标准溶液滴定至红色消失为终点。砷同时被滴定,应从合量中扣除。

(11)硫的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样,用硫酸钡重量法测定。

Ⅳ 常见的化学成分分析方法及其原理

一、光谱分析

根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析.其优点是灵敏,迅速.根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种;根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。
电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。

二、 质谱分析
质谱:按照离子的质量对电荷比值(即质荷比)的大小依次排列所构成的图谱,称为质谱。 质谱分析法:利用质谱进行定性、定量分析和结构分析的方法称为质谱分析法 原理:质谱法是采用高速电子来撞击气态分子或原子,将电离后的正离子加速导入质量分析器中,然后按质荷比(m/z)的大小顺序进行收集和记录,即得到质谱图。质谱不是波谱,而是物质带电粒子的质量谱。其基本程序为:真空系统→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→记录系统
三 、色谱分析
色谱法,又称层析,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果

Ⅳ 化学分析法中较常用的检测方法

(1) 化学分析法:目前常规的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法等化学分析方法只能测定总还原糖,不能测定其他糖含量。

(2) 气相色谱法:气相色谱法也可用于糖类测定,但由于糖类本身不具挥发性,须进行衍生化处理后才能用气相色谱检测。

(3) 高效液相色谱法。高效液相色谱法(HPLC)更适用于糖类检测,样品无需衍生化,分辨率高,重现性好,特别适用于某些热敏性糖类和多糖分子量的检测。迪信泰检测平台提供HPLC、LC-MS检测多种糖类服务。

检测器

(1) 示差折光检测器:可直接测定,操作简便,但灵敏度较低;

(2) 紫外检测器或光检测器:灵敏度较高,但由于糖类本身在紫外区没有吸收或不产生荧光,因此样品需提前进行衍生化,操作较复杂。

(3) 蒸发光散射检测器:对于没有紫外吸收、不产生荧光或电活性的物质均能检测,通用性好,灵敏度高,可用于梯度洗脱。

流动相

一般为水、乙腈和甲醇的混合溶液,影响流动相的因素主要有以下几种:

(1) 配比:由糖类的组分含量、分子量范围、结构组成等决定,且有研究表明水的比例越高,分离速度越快,但若出现果糖和葡萄糖色谱峰重叠,分离效果则会下降。

(2) 流速:也是影响分离效果的主要因素之一,若流速增大,保留时间缩短但分离效果下降,若流速过快,则会缩短色谱柱的使用寿命,不同的色谱柱,其配合柱效的最佳流速也不同。

(3) 检测温度:会影响色谱的检测结果,有研究发现提高温度,可以缩短保留时间,但分离效果下降,降低温度更有利于峰分离。

(4) pH:一般使用中性的有机溶剂或水进行提取。为了避免离子化,检测物质呈碱性时,可以增大流动相pH,检测物质呈弱酸性时,可以降低流动相pH。

Ⅵ 什么是化学分析法!怎么样实际应用

化学分析法

以物质的化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。化学分析法历史悠久,是分析化学的基础,又称为经典分析法。根据其反应类型、操作方法的不同,又可将其分为:
(1)滴定分析法 根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种方法被称为滴定分析法。
(2)重量分析法 根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种方法称为重量分析法。
根据分析的原理和使用仪器的不同,可将分析化学分为化学分析(chemical analysis)和仪器分析(instrumental analysis)
重量分析法的应用
重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %
对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水分测定,药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法:利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、 直接挥发法:测吸收剂增加的量
2、 间接挥发法:测样品所减少的量
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重,适用于有机药物的测定。
三、沉淀法:沉淀形式-称量形式
步骤:取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算
重量分析法对沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式。
重量分析法对称量形式要求:称量形式的组成应固定,化学稳定性高,分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、 影响沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解损失不3、 超过0.2mg 不4、 影响。
(1)同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入过量的沉淀剂,则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大,使沉淀的溶解度降低的效应,称为同离子效应。
加入沉淀剂一般过量,易挥发过量50-100%,不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应:由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象,称盐效应。
(3)酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应:进行沉淀反应时,若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时,则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效应。
5、 影响沉淀纯度的因素:
(1)共沉淀:产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重结晶陈化)
(2)后沉淀:放置过程中沉淀吸出。

参考资料:
1.《分析化学》高等教育出版社

Ⅶ 化学分析都有哪些手段

主要是化学分析法,电化学分析法和仪器分析法。化学分析法又分为定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中阳离子存在与否,采用硫化物五个系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸碱滴定,沉淀滴定,氧化还原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉淀,用马弗炉培烧称重,计算含量。仪器分析又包括红外光谱法,原子吸收法,气相液相色谱法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要选择。

Ⅷ 高钙渣的化学分析方法

化学分析方法是以物质的化学反应为基础的分析方法。产生于近代化学初期,比较成熟,又称经典分析法,是分析化学的重要基础。

Ⅸ 常用快速化学分析方法有哪些

如果你指的是定量分析化学,分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉淀重量法、气化法、电解法、萃取法等,重量分析方法适合于常量分析,相对误差较小,但操作繁琐,耗时较长。
滴定法包括酸碱滴定、配合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定四种方法。该方法简便、快速、有足够的准确度,相对误差较小,主要用于常量组分测定,但需要特定的指示剂。
有时候吸光光度法也被划入化学分析的范畴,主要是因为吸光度测定前通常需要一个配合显色的过程,这是一个化学过程。

Ⅹ 化学分析都有哪些方法

按照习惯大类分成化学分析法,电化学分析法和仪器分析法
化学分析里面包括滴定法(氧化还原滴定,酸碱滴定,络合滴定等),重量分析法等等
电化学分析里面包括循环伏安,极谱,电解等等方法
仪器分析就更多了,紫外可见分光光度法(UV-Vis),原子发射光谱法,色谱法(包括气相色谱GC,高效液相色谱HPLC),毛细管电泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),质谱(MS)等等~
化工数据处理一般都是套用每个反应不同的热力学和动力学模型来做的,特别是表观动力学是肯定要做的

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