❶ 求助,镍离子 钴离子定量分析方法
用纯碱调节pH至6.8-7.7(7.7是按照镍离子浓度为0.1M计算的,如果镍离子浓度低,可以碱一些,如果高,则要酸一些),通入氯气(或其他氧化剂,如果铁是三价的,则可省去这步),煮沸(破坏胶体),过滤。(以上过程要始终注意pH)
像滤液中通入硫化氢,得硫化镍沉淀。硫化镍再经焙烧、碳热还原可得金属镍。(通入硫化氢时,要注意pH,使之不小于5)
❷ 怎样化验硫酸镍的镍含量
滴定法测定镍
一、方法原理先将镍在pH5~6的介质中与过量的EDTA反应,剩余的EDTA,用2价铅离子滴定完全。再用1:1 HCl调pH1~2,加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物,释放出来的EDTA,用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-(剩余)Pb2+ + H2Y2-(剩余) → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+
二、主要试剂⒈ 0.02mol/L Pb2+标准溶液。准确称取干燥,Pb(NO3)2 (A·R)1.6~1.9g,置于100mL烧杯中,加入1:3 HNO3 5mL,加水溶解,将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算铅标准溶液的浓度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亚甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%邻菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。
三、实验步骤 准确移取镍分析试液(含NI2+ 10~25mg)于250mL锥形瓶中,加入0.02mol/L EDTA(20mL~45mL),水30mL,六亚甲基四胺10~20mL,加0.2% XO指示剂2滴,用Pb2+滴定到紫红色,用1:1 HCl调pH = 2左右,加入4%邻菲啰啉10~20mL,放置10~15分钟,加六亚甲基四胺10~20mL,用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点,并由此计算镍的含量。
❸ 求助:镍离子的测定方法
一、测定方法石墨炉原子吸收分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》(2001)三、测定范围1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定2.最低测质量为49.6pg,若取20μL水样测定,则最低检测浓度为2.48μg/L.3.水中共存离子一般不产生干扰.四、测定原理样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。五、试剂5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯),溶于10mL硝酸溶液(1+1)中,加热驱除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5mL于100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g,加水溶解并定容至100mL。六、仪器设备6.1仪器6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。6.1.2镍元素空心阴极灯。6.1.3氩气钢瓶。6.1.4微量加样器,20μL。6.1.5聚乙烯瓶,100mL。6.2仪器参数测定镍的原子化条件干燥灰化原子化元素波长nm-------------------------温度,℃时间,S温度,℃时间,S温度℃时间S---------------------------------------Ni232.01203014003024005七、分析步骤7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内,分别加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的标准系列。7.2吸取10mL水样,加入硝酸镁溶液0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸镁溶液0.1mL,作为试剂空白。7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积,每测定10个样品之间,加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。八、计算从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后,按下式计算ρ(Ni)=ρ1×V1/V其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度,μg/L;ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度,μg/L;V1----测定样品的体积,mL;V----原水样体积,mL。
❹ 谁知道头色金属镍的化验方法啊 主要是铜里面的镍
不知你20左右镍的含量具体何意,是20%呢还是20PPM
1、如果是含镍20%,这是铜镍合金了,应采用滴定分析法
2、如果是含镍量20PPM,则用光化学分析方法,标准采用GB/T 5121.5铜及铜合金化学分析方法 镍含量的测定
如果是合金,你可以先将此合金,用1+1硝酸溶解。
原理分析:20%的镍含量,一般采用滴定分析法,而对于金属离子的络合滴定法分析,大多采用EDTA滴定。此溶液中,含有大量的铜离子,因此,不适用紫脲酸铵作指示剂,因大量的铜离子存在,会干扰镍的测定。但可以在微酸性缓冲溶液中,用硫脲掩蔽铜,用二甲酚橙作指示剂,EDTA直接滴定,从而测出镍的含量。
操作步骤(我自己大致设计,你应根据实际情况改善):称取1g样品,溶于20mL(1+1)硝酸中,加热到浓稠状,冷却。加入20mL 20%硫酸溶解,在100mL容量瓶定容。
移取1mL溶液于250ml锥形瓶中,加水70mL、10%硫脲20mL、PH 5.5缓冲溶液20mL(六次甲基四胺40g,溶于100mL水中,加浓盐酸10mL,可得此缓冲液)、二甲酚橙指示剂数滴,用0.05mol/L EDTA直接滴定,由紫红转黄色为终点。
最后根据消耗的EDTA量,从而计算出1mL溶液中镍含量,最后计算出合金中镍的含量。
❺ 碱性化学镍Ni2+浓度的分析方法是怎么样子的呢
常量的Ni2+可以才有重量分析法;
微量的Ni2+可以才有分光光度法测定;
以上的方法原理都是采用:生成丁二铜丁二酮亏镍有色配合物。
❻ 氨基磺酸镍中镍离子的滴定分析
镍离子浓度分析
一.
分析方法
1.用1ml的移液管取1ml样品于250ml干净之锥形瓶中。
2.加纯水或去离子水稀释至100ml。
3.加入10ml
50%的氨水溶液。
4.加入过量的MX指示剂,至橙黄色。
5.以(0.0575M
OR
0.1M
)EDTA滴定紫色为滴定终点。
[NI金属]
g/l=0.0575M
EDTA
滴定消耗量(ml)×3.38×f
g/l=0.1M
EDTA
滴定消耗量(ml)×5.87×f
注:1.
f
---为校正系数,f
=
标定后的实际浓度/理论浓度
2.
此法适用于镍离子浓度为10-300g/l
的镍电镀药水
❼ 氨基磺酸镍镀镍中镍离子分析方法
1.用1ml的移液管取1ml样品于250ml干净之锥形瓶中。
2.加纯水或去离子水稀释至100ml。
3.加入10ml 50%的氨水溶液。
4.加入过量的MX指示剂,至橙黄色。
5.以(0.0575M OR 0.1M )EDTA滴定紫色为滴定终点。
[NI金属] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量(ml)×3.38×f
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量(ml)×5.87×f
注:1. f ---为校正系数,f = 标定后的实际浓度/理论浓度
2. 此法适用于镍离子浓度为10-300g/l 的镍电镀药水
❽ 铁镍中的镍的测定方法
一、 测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
三、 测定范围
1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定
2.最低测质量为49.6pg,若取20μL水样测定,则最低检测浓度为2.48 μg/L.
3.水中共存离子一般不产生干扰.
四、 测定原理
样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
五、 试剂
5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯),溶于10mL硝酸溶液(1+1)中,加热驱除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g,加水溶解并定容至100 mL。
六、 仪器设备
6.1仪器
6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。
6.1.2镍元素空心阴极灯。
6.1.3氩气钢瓶。
6.1.4微量加样器,20μL。
6.1.5聚乙烯瓶,100mL。
6.2仪器参数
测定镍的原子化条件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波长nm ---------- -------- -------
温度,℃ 时间,S 温度,℃ 时间,S 温度℃ 时间S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步骤
7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内,分别加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的标准系列。
7.2吸取10mL水样,加入硝酸镁溶液0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸镁溶液0.1mL,作为试剂空白。
7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积,每测定10个样品之间,加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。
八、 计算
从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后,按下式计算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度,μg/L;
ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度,μg/L ;
V1----测定样品的体积,mL;
V----原水样体积,mL。
❾ 镍离子的鉴定原理
检验镍的方法:使用丁二酮肟为试剂来检验镍的方法,是在1905年由L. A. Chugaev所发现。
当作为分析试剂时,dmgH2通常在乙醇溶液中使用。
形成络合物的是丁二酮肟的共轭碱,而非dmgH2本身;而两个dmgH-配体以氢键结合,形成大环状的配体。