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中药分析测定方法的选定

发布时间:2022-04-20 18:18:56

Ⅰ 中药的含量测定方法

现在一般都是用色谱的。如果含量比较大的也有萃取然后算百分比的,不过很粗略

Ⅱ 中药化学的中药化学成分结构测定一般程序和方法

一、纯度的确定
(1)首先观察外形、颜色是否单一纯正,晶形是否一致。
(2)色谱分析:薄层色谱结果为单一斑点,应注意点样量不可太小,展开剂不可只选一种。有时可用气相色谱和高效液相色谱法,结果为单一色谱峰。
(3)熔点测定:熔点距一般应小于2℃。
二、物理常数的测定
物理常数固体样品包括熔点、比旋度等;液体样品包括沸点、折光率、比旋度等。
三、分子式测定
采用高分辨质谱法得到分子离子峰,可直接得出分子式。如无高分辨质谱则可先测出分子量(一般用质谱),再进行元素分析测出所含元素及百分含量,求出实验式,最后计算出分子式,实验值与理论值应非常接近。
四、化合物功能团和分子骨架的推定
采用的方法有计算不饱和度、化学反应、IR光谱、UV光谱、NMR谱、MS数据,综合分析,有时与已知物进行比较,以确定被测样品的基本骨架与功能团(取代基)。
五、化学结构的确定
通过综合分析所有波谱数据,必要时要作一些特殊的测试,如NMR中的一些新方法,甚至作Ⅹ射线衍射等测试,确定化学结构式。如果有可能,进行人工合成,将从中药中提取分离所得样品与人工合成品进行全面比较来证明结构式的正确性。

Ⅲ 中药制剂分析中的含量测定都可以用hplc法么

首先高效液相色谱法是目前化合物测定的首选含量测定法,其准确、稳定、高效、可靠、经济的特点决定了其广泛的应用。

除此以外的含量分析方法还有紫外吸收法(针对单一成分,纯度较高的纯物质),气相色谱法(挥发性有机溶剂),容量法(针对某一物质中特定基团或离子的识别,针对成分较为单一的品种,包括凯氏定氮法及甲氧基、乙氧基测定等),密度法(主要用于药用辅料及试剂的简单定量等)。这些方法均有较大的局限性,液相色谱法具有其他方法无可比拟的优越性。
所有具有紫外吸收或具有特定的荧光反应,且成分确定的中药制剂,其含量均可用高效液相色谱法测定。但中药制剂成分复杂,在液相分离时可能会有障碍,可能会需要衍生或萃取技术等前处理才能检测。

Ⅳ 中药制剂分析常用的定量测定方法有哪些

中制剂分析用于总成分的含量测定方法有: (1) 化学分析法: 包括重量分析法和滴定分析法, 可以测定: 总生物碱、 总有机酸、 总皂苷及矿物成分等。 (2) 分光光度法: 用于总皂苷、 总生物碱、 总黄酮的测定。

Ⅳ 中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有哪些

中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有:

1、化学分析法: 包括重量分析法和滴定分析法, 可以测定: 总生物碱、 总有机酸、 总皂苷及矿物药成分等。

2、分光光度法: 用于总皂苷、 总生物碱、 总黄酮的测定。

滴定分析

根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种方法被称为滴定分析法。

(5)中药分析测定方法的选定扩展阅读

试剂等级

一级品 即优级纯

1、一级品 即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。

二级品 即分析纯

2、二级品 即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。

三级品 即化学纯

3、三级品 即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。

四级品 即实验试剂

4、四级品 即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。

基准试剂

5、基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。

光谱纯试剂

6、光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。

7、色谱纯试剂用于色谱分析。

8、生物试剂用于某些生物实验中。

9、超纯试剂 又称高纯试剂。

参考资料来源:网络-化学分析法

Ⅵ 请列举中药制剂分析常用的几中提取方法

中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。
1.萃取法
2.冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。
3.回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。
4.连续回流提取法 索氏提取器
5.水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分
6.超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取
7.超临界流体萃取

Ⅶ 高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有哪些

遵照下面的要求选择合适的方法,HPLC法外标、内标两种,检测器一般UV即可.
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性.
关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准
在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制.为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则.该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述.但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求.另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求.本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考.
1.准确度
该指标主要是通过回收率来反映.验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率.
可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%.
2.线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示.具体的验证方法为:
在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量.以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析.
可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%.
3.精密度
1)重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%.
2)中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%.
4.专属性
可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0.以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980.
5.检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3.
6.定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10.另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%.
7.耐用性
分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次.可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%.
8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定.
望采纳,谢谢

Ⅷ 简述中药及其制剂分析中含量测定时药味和成分的选择原则

中药及制剂含量测定主要有重量分析和滴定分析等。
重量法可分为挥发法、萃取法和沉淀法。挥发法可测定具有挥发性或能定量转化为挥发性物质的组分含量。萃取法是根据被测组分在互不相溶的两相中溶解度的不同,达到分离的目的。沉淀法是将被测组分定量转化为难溶化合物,测定其含量的方法,适用于制剂中纯度较高的成分。
滴定分析即化学分析一般用于测定制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分,如总生物碱类、总酸类、总皂苷及矿物药制剂等。

可能不完整,但是只要分清楚测定方法,然后根据其特点就很容易了。

Ⅸ 建立中药制剂含量测定方法时,方法学考察应做哪些内容

中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有:
(1)
化学分析法:
包括重量分析法和滴定分析法,
可以测定:
总生物碱、
总有机酸、
总皂苷及矿物药成分等。
(2)
分光光度法:
用于总皂苷、
总生物碱、
总黄酮的测定。

Ⅹ 中药制剂进行含量测定,首先应当选择的含量测定项目是什么

中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有: (1) 化学分析法: 包括重量分析法和滴定分析法, 可以测定: 总生物碱、 总有机酸、 总皂苷及矿物药成分等。 (2) 分光光度法: 用于总皂苷、 总生物碱、 总黄酮的测定。

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