❶ 请问,测定水中溶解氧的国标方法是什么
水质 溶解氧的测定 碘量法 GB 7489-87
本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由
于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法
1 范围
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧
浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸
腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消
耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法
亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉
如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第8 条
如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用
2 原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰
中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠
滴定法测定游离碘量
3 试剂
分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水
注 若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂
注 当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的
干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去
此试剂
a. 操作过程中严防中毒
b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾
将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]
溶解在大约50mL 水中
单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中
将上述二种溶液混合并稀释至 100mL
溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里
经稀释和酸化后 在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色
3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替
过滤不澄清的溶液
3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液
在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL
将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线
3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配制
将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并
稀释至1000mL
溶液贮存于深色玻璃瓶中
3.6.2 标定
在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即
用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再
滴定至完全无色
硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1
V
c
式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL
每日标定一次溶液
3.7 淀粉新配制10g/L 溶液
注 也可用其他适合的指示剂
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘约0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL
3.10 碘化钾或碘化钠
4 仪器
除常用试验室设备外 还有
4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的
细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体
积
5 操作步骤
5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测
定或最好采用电化学探头法测定溶解氧
5.2 检验氧化或还原物质是否存在
如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时 取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中
和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液
(3.7)
如果溶液呈蓝色 则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡
放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶
液的加入量
有氧化物质存在时 按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没
有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理
5.3 样品的采集
除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部
细口瓶
注 在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水样
充满细口瓶至溢流 小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些
在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后 立即固定溶解氧(见5.4)
5.3. 2 从配水系统管路中取水样
将一惰性材料管的入口与管道连接 将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)
用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶
上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)
5.3.3 不同深度取水样
用一种特别的取样器 内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部
(4.1)
当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出 避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个
细口瓶
5.4 溶解氧的固定
取样之后 最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL
碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡
带入
若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变
将细口瓶上下颠倒转动几次 使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新
颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室
若避光保存 样品最长贮藏24h
5.5 游离碘
确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后
摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布
注 若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底
部沉淀物
5.6 滴定
将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴
定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂
6 结果计算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0
c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/L
f1=V0/(V0-V')
式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mL
V' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
7 精密度
分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定
得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间
8 特殊情况
8.1 存在氧化性物质
8.1.1 原理
通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得
到的结果
8.1.2 步骤
8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。
8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积
的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂
8.1.3 结果计算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出:
C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)
式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同
V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mL
V4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL
8.2 存在还原性物质
8.2.1 原理
加入过量次氯酸钠溶液 氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶
解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量
8.2.2 试剂
在第三条中规定的试剂和
8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量
法测定溶液的浓度
8.2.3 操作步骤
8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样
8.2.3.2 向这二个试样中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液
(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀
一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行
8.2.4 结果计算
溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)给出
C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]
式中 Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同
V3 和V4 与8.1.3 含义相同
V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL);
f2=V0/(V0-V5-V')
式中 V'与第6 条含义相同
V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL
9 试验报告
试验报告包括下列内容
a. 参考了本国家标准
b. 对样品的精确鉴别
c. 结果和所用的表示方法
d. 环境温度和大气压力
e. 测定期间注意到的特殊细节
f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。
❷ 有什么关于水溶性离子的测定方法的重要期刊
1. 水中铁含量的测定方法: 〔实验原理〕 常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色) 〔实验操作〕 1.准备有关试剂 (1)配制硫酸铁铵标准液 称取0.8634 g分析纯的NH4Fe
❸ 求“四笨硼钠比浊法”测水溶性钾的方法
没有火焰光度计吗?一般通用火焰光度计法啊,比浊法测得的数据要比火焰光度计法低一些,而且准确性相对要差一些。我把两种方法都给你写上吧,这可是我辛辛苦苦先在word上打出来,又贴上的,你可要给分哦。
四苯硼钠比浊法
1、待测液的制备
称取5g(精确到0.1)通过1mm筛孔的风干土样于150ml三角瓶中,加1N硝酸钠溶液25ml,在20——25摄氏度下振荡5分钟,过滤于干净100ml三角瓶中。
2、测定
吸取土壤浸提液5——10ml,放入25ml三角瓶中,加入1ml甲醛—EDTA掩蔽剂,摇匀,用移液管快速准确加入1ml四苯硼钠溶液,立即摇匀,放置15分钟后在此摇匀,用1cm比色皿,于分光光度计上用420nm波长进行比浊,同时做空白实验,以空白溶液调吸收值到零。
3、工作曲线的绘制
分别吸取100ppm钾(K)标准溶液0、1、2、4、6、8、10毫升于25ml三角瓶中,与土壤浸提液一样进行比浊,用0ppm钾标准液调吸收值到零,然后由稀到浓进行比浊并绘制工作曲线。响应的标准溶液浓度为0、2、4、8、12、16、20ppm钾。
4、结果计算
速效钾K(mg/Kg)=Kmg/L×V/m
式中: Kmg/L—从标准曲线查得ppm数
V:加入浸提液毫升数
m:样品质量g。
溶液配制:
1、1N硝酸钠溶液:85g硝酸钠(分析纯),用蒸馏水稀释并定容至1000ml。
2、3%四苯硼钠溶液:称取3g四苯硼钠溶于100ml蒸馏水中加10滴0.2mol/L氢氧化钠,静置过夜用致密滤纸过滤,放于棕色瓶中。
3、甲醛—EDTA溶液:称取2.5gEDTA二钠盐,溶于20ml 0.05mol/L硼砂溶液中,加入80ml37%甲醛,用0.2mol/L氢氧化钠调节pH值到9
4、0.05mol/L硼砂溶液:称取19.07g硼砂溶于1000ml蒸馏水中
5.标准钾溶液:钾标准溶液:准确称取烘干(105℃烘4—6小时)的分析纯KCl1.9068克溶于水中,定容至一升,摇匀,即含钾1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容摇匀,即为含K100mg/L的标准溶液。
醋酸铵浸提火焰光度计法“
1.用百分之一天平称取通过1毫米筛孔的风干土5克(精确到0.01克)于100毫升浸提瓶中,加入50毫升1mol/L中性NH4OAc,盖好瓶盖后在震荡机上震荡30分钟后过滤。
2.滤液盛于50毫升三角瓶中,同钾标准液一起在火焰光度计上测定,记录检流计上的吸收值,再从标准曲线上查得相对应的ppm数。
3.标准曲线的绘制:用100mg/L钾标液分别在100ml容量瓶中配成5、10、20、40mg/L K 标准系列溶液。均用1mol/L中性NH4OAc溶液定容,先用40 mg/L K标准溶液供火焰光度喷雾燃烧,调节光栅,使检流计的标尺上有最大的读数,然后以此测定各级标准溶液。记下检流记读数,最后在方格纸上以浓度为横坐标,检流记读数为纵坐标,绘制标准曲线。
三、结果计算
速效钾K(mg/Kg)=Kmg/L×V/m
式中: Kmg/L—从标准曲线查得ppm数
V:加入浸提液毫升数
m:样品质量g。
四、试剂配制:
1、 1mol/L中性NH4OAc溶液:称取化学纯NH4OAc77.09克,用蒸馏水溶解后转移到容量瓶中定容近1升。用HOAc或NH4OH调节PH=7.0,然后稀释至1升,具体方法如下:取出50ml 1mol/LH4OAc溶液,用溴百里酚兰做指示剂,以1:1 6mol/LHOAc或NH4OH调至绿色即为PH=7.0(也可在酸度计上调节)。根据50ml所用HOAc或NH4OH的毫升数,算出所配溶液大概需要量,最后调节至PH=7.0。
2、 钾标准溶液:准确称取烘干(105℃烘4—6小时)的分析纯KCl1.9068克溶于水中,定容至一升,摇匀,即含钾1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容摇匀,即为含K100mg/L的标准溶液。
五、注意事项:
1、待测液和标准溶液的成分含量也接近越好。测定条件应尽量保持一致,消除误差。
2、火焰受气压、流量、燃料、温度影响很大,因此室内空气尘埃、样品杂质、气路中沉淀物进入火焰,会产生无规则的突跳,需保持无强光、无震荡、无尘埃的环境。
3、含NH4OAc的K标准溶液配制后不能放置过久,以免长酶,影响测定结果。
❹ 固体有机化工产品的水溶性实验应该怎么做
定性试验:将适当的固体有机化工产品放入一定量的水中,看看能不能溶解,得出结论:可溶于水或不溶于水,溶液是否澄清。
定量试验:在一定的温度(通常是常温)下,在烧杯中放入100ml水,慢慢、多次、每次少许加入待测定的固体有机化工产品,搅拌溶解,直到不溶解为止,通过加入的量(精确计量)计算溶解度。
❺ 谁有饲料中水溶性氯化物含量的最简单的检测方法
饲料—水溶性氯化物含量的测定—滴定法
(标准全文)
一 范围
本方法规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物。
本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0~60mg。
二 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 6682 实验室用水规格
三 原理
溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后, 用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。
四试剂
实验室用水应符合GB 6682 中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
4.1 硝酸。
4.2 硫酸铁(60g/L),称取硫酸铁[Fe2(SO4)3·xH2O]60g 加水微热溶解后,调到1000mL。
4.3 硫酸铁指示剂,250g/L 的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀。
4.4 氨水,1+19 水溶液。
4.5 硫氰酸铵,c(NH4CNS)=0.02moL/L,称取硫氰酸铵1.52g 溶于1000mL 水中。
4.6 氯化钠标准贮备溶液,基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g 溶解于水中, 转入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。
4.7 氯化钠标准工作液,准确吸取氯化钠标准贮备溶液20.00mL 于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。
4.8 硝酸银标准溶液,c(AgNO3)=0.02mol/L,称取3.4g 硝酸银溶于1000mL 水中,贮于棕色瓶内。
4.8.1 体积比,吸取硝酸银溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定, 滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式(1):
F=20.00/V2……………………………………(1)
式中:F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
20.00——硝酸银溶液的体积,mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积,mL。
4.8.2 标定,准确移取氯化钠标准溶液10.00mL,于100mL 容量瓶中,加硝酸4mL,硝酸银标准溶液25.00mL, 振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入干锥形瓶中,吸取滤液50.00mL,加硫酸铁指示剂2mL,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s 不褪色即为终点。
硝酸银标准溶液浓度计算见式(2):
c(AgNO3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[V1-FV2100/50]………………(2)
式中:c(AgNO3)——硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L;
m'——氯化钠质量,g;
V1——硝酸银标准溶液体积,mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积,mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛,孔径0.45mm(40 目)。
5.3 分析天平,分度值0.1mg。
5.4 刻度移液管,10、2mL。
5.5 移液管,50、25mL。
5.6 滴定管,酸式,25mL。
5.7 容量瓶,100、1000mL。
5.8 烧杯,250mL。
5.9 滤纸,快速,直径15.0cm;慢速,直径12.5cm。
6 试样制备
选取有代表性的样品,粉碎至40 目,用四分法缩减至200g,密封保存,以防止样品组分的变化或变质。
7 操作步骤
7.1 氯化物的提取
称取试料适量(氯含量在0.8%以内,称取试样5g 左右;氯含量在0.8%~1.6%,称取试料3g 左;氯含量在1.6%以上,称取试料1g 左右),准确至0.0002g,准确加入50mL 硫酸铁溶液,100mL 氨水溶液,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。
7.2 测定
准确吸取50.00mL 滤液,于100mL 容量瓶中,加10mL 浓硝酸,25.00mL 硝酸银标准溶液,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀。静置5min,干过滤入150mL 干锥形瓶中或静置(过夜)沉化,吸取50.00mL 滤液(澄清液),加10mL 硫酸铁指示剂,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30s 不褪色即为终点。
8 结果计算
氯化物含量用氯元素的质量分数来表示,见式(3):
X=(V1-V2F×100/50)C×150×0.0355×100/50m………………(3)
式中:m——样品质量,g;
V1——硝酸银溶液体积,mL;
V2——滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积,mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比;
c——硝酸银的摩尔浓度,mol/L;
0.03355——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯元素的质。
所得结果以表示至二位小数。
9 精密度
每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。
氯含量在3%以下(含3%),允许绝对差0.05;
氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。
10 参考文献
GB/T 6439-92 饲料中水溶性氯化物的测定方法
❻ 土壤水溶性有机碳的具体测定方法
土壤水溶性有机碳的具体测定方法:
1.称过2mm筛的风干土样10g,
2.按水土比2:1添加蒸馏水,
3.在25℃下恒温振荡30min后,用0.45μm滤膜抽滤,
4.滤液直接在TOC-1020A有机碳分析仪测定。
各种有机质的测定方法
(1)活性有机碳(CL):高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中,加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml(易氧化态碳),振荡1小时,离心5分钟(转速2000次/min),取上清液用去离子水按1:250稀释,然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。
(2)总有机碳:重铬酸钾氧化法。
(3)非活性有机碳(CNL):总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL)
(4)碳库活度(L):土壤碳的不稳定性,即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。
(5)碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) (6)活度指数(LI):碳损失及其对稳定性的影响,LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L)
(7)基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100
土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏,能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征,作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。
碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源,碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。
按Grandy 等的方法测定,操作过程为:称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ,在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤,将虑液按1:4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中,再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。
❼ 水溶性浸出物测定是属于含量测定吗
浸出物测定法
【水溶性浸出物测定法】
测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
冷浸法
取供试品约4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
热浸法
取供试品约2~4g,称定重量(准确至0.01g),置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
【醇溶性浸出物测定法】
照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
❽ 化学分析中溶解试样的方法有哪些
、溶解法
采用适当的溶剂,将试样溶解后制成溶液的方法,称为溶解法。常用的溶剂有水、酸和碱等。 (1)水溶法对于可溶性的无机盐,可直接用蒸馏水溶解制成溶液。 (2)酸溶法多种无机酸及混合酸,常用做溶解试样的溶剂。利用这些酸的酸性、氧化性及配位性,使被测组分转入溶液。常用的酸有以下几种。 ①盐酸(HCl)大多数氯化物均溶于水,电位序在氢之前的金属及大多数金属氧化物和碳酸盐都可溶于盐酸中,另外,Cl-还具有一定的还原性,并且还可与很多金属离子生成配离子而利于试样的溶解。常用来溶解赤铁矿(Fe2O3)、辉锑矿(Sb2S3)、碳酸盐、软锰矿(MnO2)等样品。 ②硝酸(HNO3)具有较强的氧化性,几乎所有的硝酸盐都溶于水,除铂、金和某些稀有金属外,浓硝酸几乎能溶解所有的金属及其合金。铁、铝、铬等会被硝酸钝化,溶解时加入非氧化酸,如盐酸除去氧化膜即可很好的溶解。几乎所有的硫化物也都可被硝酸溶解,但应先加入盐酸,使硫以H2S的形式挥发出去,以免单质硫将试样裹包,影响分解。 ③硫酸(H2SO4)除钙、锶、钡、铅外,其它金属的硫酸盐都溶于水。热的浓硫酸具有很强的氧化性和脱水性,常用于分解铁、钴、镍等金属和铝、铍、锑、锰、钍、铀、钛等金属合金以及分解土壤等样品中的有机物等。硫酸的沸点较高(338℃),当硝酸、盐酸、氢氟酸等低沸点酸的阴离子对测定有干扰时,常加硫酸并蒸发至冒白烟(SO3)来驱除。在稀释在稀释在稀释在稀释浓硫酸时浓硫酸时浓硫酸时浓硫酸时,,,,切记切记切记切记,,,,一定要把浓硫酸缓慢倒入水中一定要把浓硫酸缓慢倒入水中一定要把浓硫酸缓慢倒入水中一定要把浓硫酸缓慢倒入水中,,,,并用玻璃棒不断搅拌并用玻璃棒不断搅拌并用玻璃棒不断搅拌并用玻璃棒不断搅拌,,,,如沾到皮肤要立如沾到皮肤要立如沾到皮肤要立如沾到皮肤要立即用大量水冲洗即用大量水冲洗即用大量水冲洗即用大量水冲洗。。。。 ④磷酸(H3PO4)磷酸根具有很强的配位能力,因此,几乎90%的矿石都能溶于磷酸。包括许多其它酸不溶的铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿、金红石等,对于含有高碳、高铬、高钨的合金也能很好的溶解。单独使用磷酸溶解时,一般应控制在500~600℃、5min以内。若温度过高、时间过长,会析出焦磷酸盐难溶物、生成聚硅磷酸粘结于器皿底部,同时也腐蚀了玻璃。 ⑤(HClO4)热的、浓高氯酸具有很强的氧化性,能迅速溶解钢铁和各种铝合金。能将Cr、V、S等元素氧化成最高价态。高氯酸的沸点为203℃,蒸发至冒烟时,可驱除低沸点的酸,残渣易溶于水。高氯酸也常作为重量法中测定SiO2的脱水剂。使用使用使用使用HClO4时时时时,,,,应免与有机物接触免与有机物接触免与有机物接触免与有机物接触,,,,当样品含有机物时当样品含有机物时当样品含有机物时当样品含有机物时,,,,应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸,,,,以免发生爆炸以免发生爆炸以免发生爆炸以免发生爆炸。。。。 ⑥氢氟酸(HF)氢氟酸的酸性很弱,但 F—的配位能力很强,能与 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、W(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、U(Ⅵ)等离子形成配离子而溶于水,并可与硅形成SiF4而逸出。氢氟酸一定要氢氟酸一定要氢氟酸一定要氢氟酸一定要在在在在通风柜中使用通风柜中使用通风柜中使用通风柜中使用,,,,一但沾到皮肤一定要立即用水一但沾到皮肤一定要立即用水一但沾到皮肤一定要立即用水一但沾到皮肤一定要立即用水冲洗冲洗冲洗冲洗干净干净干净干净。。。。 (3)混合酸溶法 ①王水HNO3与HCl按1∶3(体积比)混合。由于硝酸的氧化性和盐酸的配位性,使其具有更好的溶解能力。能溶解Pb、Pt、Au、Mo、W等金属和Bi、Ni、Cu、Ga、In、U、V等合金,也常用于溶解Fe、Co、Ni、Bi、Cu、Pb、Sb、Hg、As、Mo等的硫化物和Se、Sb等矿石。 ②逆王水HNO3与HCl按3∶1(体积比)混合。可分解Ag、Hg、Mo、等金属及Fe、Mn、Ge的硫化物。浓HCl、浓HNO3、浓H2SO4的混合物,称为硫王水,可分别溶解含硅量较大的矿石和铝合金。 ③ HF+ H2SO4+ HClO4可分解Cr、Mo、W、Zr、Nb、Tl等金属及其合金,也可分解硅酸盐、钛铁矿、粉煤灰及土壤等样品。 ④ HF+HNO3常用于分解硅化物、氧化物、硼化物和氮化物等。 ⑤ H2SO4+H2O2+H2O,H2SO4∶H2O2∶H2O按2∶1∶3(体积比)混合。可用于油料、粮食、植物等样品的消解。若加入少量的CuSO4、K2SO4和硒粉作催化剂,可使消解更为快速完全。 ⑥ HNO3+ H2SO4+ HClO4(少量)常用于分解铬矿石及一些生物样品,如动、植物组织、尿液、粪便和毛发等。 ⑦ HCl+SnCl2主要用于分解褐铁矿、赤铁矿及磁铁矿等。 (4)碱溶法碱溶法的主要溶剂为NaOH、KOH或加入少量的Na2O2、K2O2.常用来溶解两性金属,如铝、锌及其合金以及它们的氢氧化物或氧化物,也可用于溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。
❾ 水溶组分平衡分布计算的基本方程
6.1.2.1 一个简单水溶液系统的分析
地下水中分布最广的七种离子是Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、和,它们被称为地下水中的主要组分或大量组分,在一般情况下,这七种离子在地下水中的含量占绝对优势,决定着地下水的化学类型。下面即以含有上述离子的多组分水溶液系统为例,来说明水溶组分平衡分布计算的基本方程。
如表6-1-2所示,由上述7种离子所形成的水溶液系统中共有26种组分存在形式,其中基本组分9种、衍生组分17种。若以TC表示水溶液中所有含碳酸根组分的化学分析浓度(摩尔浓度)之和,以TNa、TK、TCa、TMg、TS和TCl依次表示Na+、K+、Ca2+、Mg2+、和Cl-的水质分析结果,由于水溶液中化学组分的分析浓度反映了该组分在水溶液中各种存在形式的含量总和,因此有:
水文地球化学
以上各式中方括号标记组分的摩尔浓度。由于水溶液的pH值可直接测定,所以溶液中H+和OH-离子的浓度可分别由下述公式计算(未考虑活度系数的影响):
水文地球化学
式(6-1-9)中Kw为水的电离常数
这样根据基本组分的质量守恒关系便组成了7个方程(方程(6-1-1)~(6-1-7),在这7个方程中共有24个未知数,其中7个未知数是基本组分的浓度,其他17个未知数是衍生组分的浓度,所以仅根据这7个方程还不能确定水溶组分的平衡分布。根据水溶液中由基本组分形成衍生组分的化学反应处于平衡状态的假设,可以列出另外的17个方程来,从而把衍生组分的浓度用基本组分的浓度表示出来。例如含有基本组分Ca2+的所有衍生组分的浓度可用基本组分的浓度依次表示为(这里假定所有组分的活度系数均等于1,至于活度系数的影响,后面将详细论述):
水文地球化学
水文地球化学
把式(6-1-10)~(6-1-13)代入式(6-1-3)得:
水文地球化学
同理,对于其他衍生组分,其浓度也可以用相应反应的平衡常数及基本组分的浓度表示出来,将衍生组分浓度的这种表达式依次代入式(6-1-1)、(6-1-2)和式(6-1-4)~(6-1-7)得:
水文地球化学
考察方程(6-1-14)~(6-1-20)可知,在这7个方程中,共含有7个未知数,它们分别是基本组分Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、的浓度。这样,方程(6-1-14)~(6-1-20)便组成了含有7 个方程、7 个未知数的非线性方程组,这便是水溶组分平衡分布计算的基本方程,使用一定的数值方法求解该非线性方程组便可得到各基本组分的浓度,将其代入形如式(6-1-10)~(6-1-13)的衍生组分浓度计算式中即可求得所有衍生组分的浓度
6.1.2.2 基本方程的数学表述
为了便于在计算机上求解,需用简洁的数学关系式把由方程(2-2-14)~(2-2-20)所组成的方程组表示出来。在水文地球化学研究中,这一过程可通过把由基本组分形成衍生组分的化学反应写成表6-1-2中所列的那种形式,同时引入了第k种基本组分相对第j种衍生组分的化学计量数Pk,j,来完成。Pk,j的定义为:Pk,j在数值上等于1摩尔的第j种衍生组分完全分解时所形成的第k种基本组分的摩尔数,对于分解反应的生成物,Pk,j为正数,对于分解反应的反应物,Pk,j为负数,而对于未参加反应的组分,Pk,j等于0。表6-1-3列出了表6-1-2中各基本组分相对所有衍生组分的化学计量数的数值,表中zk为基本组分的价数,zj为衍生组分的价数。按照这一定义,若用A1、A2、…、Am表示水溶液中的基本组分,用a1、a2、…、am依次表示其浓度,用Y1、Y2、…、Yn表示衍生组分,用c1、c2、…、cn分别表示其浓度。这样,水溶液中由基本组分形成衍生组分的化学反应可统一表示为:
水文地球化学
例如,对于第7种衍生组分来说,按照表6-1-3中的编号,由于1摩尔的完全分解时分别形成了1 摩尔的第2 种基本组分和1 摩尔的第6种基本组分(Ca2+),故:
水文地球化学
表6-1-3 化学计量数Pk,j数值表
又因为1摩尔的第7种衍生组分完全分解时除了形成1摩尔的第2种和第6种基本组分外,不形成其他基本组分,或者说形成了0摩尔的其他基本组分,所以有:
水文地球化学
因此,对于第7种衍生组分,Pk,j可表示为:
水文地球化学
这样,对第7种衍生组分应用式(6-1-21)有:
水文地球化学
即
水文地球化学
同理,对于第13种衍生组分有:
水文地球化学
应用式(6-1-21)得:
水文地球化学
即
水文地球化学
当反应(6-1-21)达到平衡状态时,其平衡常数Kj可用基本组分与衍生组分的浓度表示为(这里假定溶液中各组分的活度系数均等于1):
水文地球化学
例如,对于第14种衍生组分,由于:
水文地球化学
所以有:
水文地球化学
即
水文地球化学
由式(6-1-22)可得:
水文地球化学
式(6-1-23)即为根据基本组分浓度计算衍生组分浓度的通式。
若第k种基本组分的化学分析浓度为Tk,则有如下的质量守恒方程成立:
水文地球化学
例如当k=6时,由于在表6-1-2所列的所有衍生组分中,只有1摩尔的第7、11、13、15种衍生组分完全分解时能够形成1摩尔的第6种基本组分,而其他衍生组分的分解是不能形成第6种基本组分的,或者说1摩尔的其他衍生组分分解时形成了0摩尔的第6种基本组分,因此有:
水文地球化学
代入式(6-1-24)有:
水文地球化学
即
水文地球化学
将式(6-1-23)代入式(6-1-24)得:
水文地球化学
方程(6-1-25)即是水溶组分平衡分布计算的基本方程,方程中含有m个未知数(a1,a2,…,am),同时也有m个方程,因此可以求得唯一的一组解