① 怎样测定未知合金的成分和含量
正规专业机构:先用XRD确定可能存在的相;然后用DSC分析确定可能的合金成份;再用SEM和EPMA进行微观分析。XRD(X-ray Diffraction) ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。DSC(Differential Scanning Calorimetry),示差扫描量热法,这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。SEM(Scanning Electron Microscope), 扫瞄式电子显微镜。工作原理:从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。EPMA(Electron Probe MicroAnalysis),是电子探针显微分析技术,利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用,用X射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的技术。
电子探针仪:EPMA(Electron Probe MicroAnalyzer) (electron probe)
一种电子束显微分析的仪器,是通过电子束激发试样微区产生的二次电子、背散射电子、及X射线等信息,进行试样表面形貌观察及成分分析。成分分析主要用波谱仪(WDS),也可以用能谱仪(EDS)。其配置应包括一个能将电子束聚焦成微米、亚微米尺度的电子光学系统(镜筒)。一台对试样位置进行观测和精密定位的光学显微镜和一套波谱仪, 也可以附加一套能谱仪。其电子光学系统应包括电子束扫描系统以及一个或多个电子探测器,以便具有扫描电镜的成像功能。
如果不需要那么严格的话就很简单了:直接用手持式合金分析仪,动动手指就可以了。该仪器的价格就我接触过的而言,大概每台在20万元左右。
② 哪里能做电子探针微区元素分析
又称电子探针显微分析试样非破坏 性微区化学元素定性定量分析方法。试样直径在1 }m、体积 }T 1 um3范围,以直径Cf . }一lum的电子束激发,其中各种元 素受激发射出特征x射线。以此确定微区中所含化学元素, 并根据其强度进行定量分析。可用显微镜确定试样某一位置 上的组分及组分的空间分布
③ xrf和epma两种成分分析方法有何区别
xrf和epma两种成分分析方法有何区别
基本原理
电子显微探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面,用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小,因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。 利用特征X射线波长来确定元素的叫做波谱仪(WDS),利用特征X射线能量不同来展谱的就称为能谱仪(EDS)。
电子探针
利用电子显微探针原理和技术来分析样品的仪器。 仪器构造:主要由电子光学系统(镜筒),X射线谱仪和信息记录显示系统组成。 1.电子光学系统 为了提高X射线的信号强度,电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流,常用的加速电压为10-30 KV,束斑直径约为0.5μm。电子探针在镜筒部分加装光学显微镜,以选择和确定分析点 。 2.X射线谱仪 电子束轰击样品表面将产生特征X射线,不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪(波谱仪WDS),利用特征能量的就称为能量色散谱仪(能谱仪EDS)。
电子探针的分析方法
1.点分析:用于测定样品上某个指定点的化学成分。 2.线分析:用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。 将WDS、EDS固定在所要测量的某元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上,把电子束沿着指定的方向做直线扫描,便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化,从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。 3.面分析:用于测定某种元素的面分布情况。 将WDS、EDS固定在信号位置上,电子束在样品表面做二维光栅扫描,便可得到该元素的面分布图像。
④ 电子显微分析的特点是什么什么是电子显微分析
电子显微分析是利用聚焦电子束与式样相互作用所产生的各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成的分析方法,包括透射电子显微分析、扫描电子显微分析和电子探针X射线显微分析。
电子显微分析的特点
1、可以在极高的放大倍率(最高可达107倍)下直接观察试样的形貌、结构,选择分析区域;
2、具有很高的分辨率(透射电子显微镜的分辨率已达0.2~0.1nm),可直接观察原子的排列与分布,进行纳米尺度的结构分析和化学成分分析;
3、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合化方向发展,可以同时进行形貌、物相、晶体结构和化学成分的综合分析。
⑤ 在扫描电子显微分析中,有哪几种成像方法它们各自采用何种探测器
①背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。②二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 的区域,能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。③吸收电子。入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。④透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。⑤特征X射线。特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。⑥俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。背散射电子,二次电子和透射电子,主要应用于扫描电镜和透射电镜,特征X射线可应用于能谱仪,电子探针等,俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪,吸收电子也可应用于扫描电镜,形成吸收电子像。
⑥ 电子探针X射线微区分析法
一、内容概述
电子探针(EPMA)是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线,对特征性X射线进行分光和强度测定,得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器(WDS),与能量色散型X 射线分光器(EDS)相比,具有高分辨率的特点。因此,EPMA 与扫描型电子显微镜(SEM)配置EDS检测器比较,可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。电子探针应用更多和更有效益的是资源评价和综合利用。
二、应用范围及应用实例
(一)EPMA-1720/1720 H型电子探针
日本岛津公司在19世纪60年代开发出世界首台电子探针“MOSRA”;2009年,推出最新型电子探针EPMA-1720/1720H,分析元素范围4Be—92U,X射线分光器数2~5道,X射线取出角为52.5°,罗兰圆半径为4in(101.6mm),二次电子分辨率分别为6nm(EPMA-1720)和5nm(EPMA-1720H)。
(二)CAMECA场发射电子探针SXFiveFE定量分析辉石矿物及其谱图分析
基于WDS的CAMECA电子探针是唯一实现主量和痕量元素精确定量分析的仪器。场发射源的引入,优化了低电压和高电流,在微区定量分析中,可实现最小的激活体积和尽可能高的空间分辨率。优化的真空系统提供更优的检出能力,对于轻元素有重要意义。可提供无与伦比的显微定量和超高空间分辨率的X射线成像能力。在10 kV、100 nA的实验条件下,使用SXFive的LaB6阴极,可得到0.5μm的分析分辨率,使在微小的区域内测量含量小于0.01%的痕量元素成为可能,并能得到良好的统计精度。
由于CAMECA波谱仪的独特设计,15 s内即可扫描完整个谱仪,同时完成数据采集。SXFive可以配置一个能谱(EDS)用于快速矿产/相鉴别,或配置波谱仪(WDS)用于定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可实现高通量产率,用EDS测得主量元素,用WDS测得痕量元素。
首先通过该仪器可以获得斜方辉石内的单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图(图1),该片晶只有几百纳米宽。随后利用8kV、20nA的聚焦电子束定量分析了单斜辉石(Cpx)和斜方辉石(Opx)(表1)。
(三)CAMECA场发射电子探针分析石榴子石中的微量和痕量元素
实验给出了300 nA条件下,石榴子石中一个锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图(图2,图3),显示主要火成岩核心和变质增生。为了在极低浓度下准确获得各元素的分布情况,峰值和背景强度已被映射,然后减去像素-像素。为了取得更好的精度,U的Mβ数为多台光谱仪同时测量的叠加数据。
图1 单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图
表1 单斜辉石(Cpx)和斜方辉石(Opx)的定量分析结果
图2 石榴子石中一个锆石包裹体的背散射电子图像(BSE)
(四)CAMECA场发射电子探针分析Fe-Ti氧化物
用该法获得了交代橄榄岩捕虏岩中一个复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X荧光谱图(图4),发现钛铁矿上面长满了原始的含铌金红石,被钛铁矿部分取代,后期形成铁氧化物边缘。Fe和Ti剖面图上沿着红色覆盖线的X荧光强度证明横向分辨率为300 nm(图5)。
(五)独居石中微量元素的成带现象
用该法分析了独居石晶体中Y和Th的分布情况(图6):Y为0.4% ~1%,Th 达0.7%。整个晶体的分析条件为CAMECA EPMA 2554+/-8m.y.,较薄的垂向裂隙充填物的分析条件为1837+/-5 m.y.。
图3 锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图
图4 复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X 荧光谱图
图5 Fe和Ti剖面图
(样品由F.kalfoun,D.Lonov,C.Merlet提供)
图6 独居石晶体中Y和Th的分布情况
三、资料来源
www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping
⑦ 电子显微分析技术中,电子的波长有什么决定 作业
电子是实物粒子(静止质量不为0的微观粒子),根据德布罗意的物质波理论,实物粒子也具有波粒二象性。实物粒子的波动性可由下方程描述:

上式中:h为布朗克常数,P为粒子的动量,m为粒子的质量,v为粒子的速度。
因此,在任何情况下,电子的波长是由其速度决定的(电子本身的质量是不变的)。
在显微镜等利用电子束的设备中:利用电子枪中阴极所产生的电子在阴阳极间的高压(25-300kV)加速电场作用下被加速至很高的速度(0.3-0.7倍光速)。也即通过控制电场强度,控制电子的速度,进而控制电子的波长。
⑧ 电子探针x射线显微分析仪有哪些工作模式
电子探针主要有定性分析,定量分析,线扫描,面扫描以及价态确定等工作模式