铁离子分析方法

⑴ 怎样用色谱法测定水中铁离子的浓度

据我所知，如果用离子色谱的话，铁离子比较难测哦，因为它是变价的，离子色谱里面变价离子一般都不好测的。
水中的总铁离子（二价铁和三价铁）可按国标法，用分光光度计来测，所需试剂有二氮杂菲、盐酸（1+1）、盐酸羟胺、乙酸铵缓冲溶液等。由于过程中需要加热，所以耗时比较长，实验之前还需要做标准曲线，要采购标准溶液。

以下附上详细操作方法，供你参考：

1.二氮杂菲分光光度法测水样中总铁含量
1.1 测定范围 :本法最低检测量为2.5μg,若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。 钴,铜超过5 mg/L,镍超过2 mg/L,锌超过铁的10倍时对本法均有干扰,铋、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲产生浑浊。 测定总铁的水样加酸煮沸以溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将铁还原为亚铁,消除氧化剂的干扰。
1.2 方法提要: 在pH3～9的条件下,亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在510nm波长 处有最大吸收。当二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,显色较快。
1.3 试剂:
1.3.1 盐酸(1+1)。
1.3.2 盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl),溶于水,并稀释至100mL。
1.3.3 二氮杂菲溶液(1g/L):称取0.1g二氮杂菲(C12H8N2•H2O),溶解于加有2滴浓盐酸的纯水,并稀释至100mL(当水中含铁量少于100μg时,加入1mL试剂已足够)。
1.3.4 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(CH3COONH4),溶解于150mL水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000mL。
1.3.5铁标准使用溶液（1mg/L）：定量吸取铁标准液于容量瓶中，加纯水至刻度线，摇匀。
1.4 仪器
1.4.1 100mL三角瓶。
1.4.2 50mL具塞比色管
1.4.3 100ml容量瓶
1.4.4分光光度计
1.5分析步骤
1.5.1取9个三角瓶，分别加入铁标准使用液0，0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml，量取50.0mL的待测水样(含铁量超过50μg时,可取适量的水样,加纯水稀释至50.0mL)于50mL三角瓶中，并在标准系列中各加纯水至50ml。
1.5.2 向各样品三角瓶中加入4mL(1+1)盐酸和1mL盐酸羟胺溶液,文火煮沸至约剩下30mL时取下,冷却至室温,然后移入50mL比色管中,并用纯水稀释至50mL。
1.5.3 向各样品三角瓶中加入2mL二氮杂菲溶液、10.0mL乙酸铵缓冲液,各加纯水至50mL。充分混匀,放置10～15min。
1.5.4 于510nm波长,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制好的标准曲线，算出样品管中铁的含量。
1.6 计算
ρ(Fe)= KA
式中: ρ(Fe)--样品中铁的质量浓度,mg/L; K-从标准曲线上得知水样中铁的标准校准系数, A为所测得的吸光度

⑵ 污水中如何检测铁离子

去定量的污水和稀盐酸混合，在加入足量的氢氧化钠溶液 看是否有红褐色沉淀，如有 则证明有铁离子（氢氧化铁）。
将沉淀过滤 称其重量，计算氢氧化铁中铁离子的质量分数 从而计算铁含量

⑶ 铁离子的检测方法

方法1：观察。亚铁离子，是绿色的，看的出来。

方法2：加入硫氰化钾（不是硫氢化钾）,不显血红色.然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子

方法3：加入氢氧化钠溶液，生成白色沉淀，白色沉淀迅速变成灰绿色，最后，变成红褐色。这证明有铁离子。

方法4：向溶液中加入酸性高锰酸钾，若褪色，亚铁离子，不褪色，则为铁离子。

方法5：向溶液中加入醋酸钠，由于亚铁离子遇醋酸钠无现象，而铁离子则发生双水解，产生沉淀，再结合。

(3)铁离子分析方法扩展阅读：

化学性质：

铁的+3价化合物较为稳定。铁离子是指+3价离子，是铁失去外层电子所得到的离子。除此之外，铁原子还可以失去两个电子得到亚铁离子。当铁与单质硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子，成为+2价，而与Cl2、Br2、硝酸及热浓硫酸反应时，则被氧化成Fe3+。

铁与氧气或水蒸气反应生成的Fe3O4，往往被看成FeO·Fe2O3，但实际上是一种具有反式尖晶石结构的晶体，既不是混合物，也不是盐。其中有1/3的Fe为+2价，另2/3为+3价。

铁离子的氧化性是大于铜离子的，而铁单质可以还原铜离子，自然更能还原铁离子了。还原性从大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。

⑷ EDTA络合滴定铝离子、铁离子的方法及原理

EDTA测铁：Fe3++Y=FeY，指示剂：磺基水杨酸
EDTA测铝：因为EDTA和铝配合较慢，而且副反应多，因此采用返滴定法：将待测铝溶液和一定量过量EDTA标准溶液煮沸数分钟，然后加入缓冲溶液用标准锌溶液返滴定过量的EDTA。
络合滴定法：以络合反应为基础的滴定分析方法称为络合滴定法。
在络合反应中，提供配位原子的物质称为配位体，即络合剂。无机络合剂：⑴无机络合剂的分子或离子大都是只含有一个配位原子的单齿配位体，它们与金属离子的络合反应是逐级进行的；
⑵络合物的稳定性多数不高，因而各级络合反应都进行得不够完全；
⑶由于各级形成常数彼此相差不大，容易得到络合比不同的一系列络合物，产物没有固定的组成，从而难以确定反应的计量关系和滴定终点。
⑴有机络合剂分子中常含有两个或两个以上的配位原子，称之为多齿配位体。
⑵与金属离子络合时可以形成具有环状结构的螯合物，在一定的条件下络合比是固定的。
⑶生成的螯合物稳定，络合反应的完全程度高，能得到明显的滴定终点。

⑸ ：浓硫酸中铁离子和钙离子的分析方法

取定量样品倒入定量水中稀释，加入稍过量硫氰化钾，再用分光光度法，微量分析不能用沉淀法

钙离子用EDTA配位滴定

⑹ 水中铁离子的测定方法有什么

1.
水中铁含量的测定方法：
〔实验原理〕
常以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。
fe3++3scn-=fe(scn)3（红色）

〔实验操作〕
1．准备有关试剂
（1）配制硫酸铁铵标准液
称取0.8634
g分析纯的nh4fe(so4)2·12h2o溶于盛在锥形瓶中的50
ml蒸馏水中，加入20
ml
98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2
mol/l的kmno4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l
000
ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l
000
ml。此溶液含铁量为0.1
mg/ml。
（2）配制硫氰酸钾溶液
称取50
g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50
ml蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液
取密度为1.42
g/cm3的化学纯的硝酸191
ml慢慢加入200
ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500
ml。
2．配制标准比色液
取六支同规格的50
ml比色管，分别加入0.1
ml、0.2
ml、0.5
ml、1.0
ml、2.0
ml、4.0
ml硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40
ml后再加5
ml硝酸溶液和1滴2
mol/l
kmno4溶液，稀释至50
ml，最后加入l
ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量
取水样40
ml装入洁净的锥形瓶中，加入5
ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50
ml处，最后加入1
ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

⑺ 请问怎样用滴定法测定铁离子的浓度

Fe2+用KMnO4滴，自身作指示剂。
Fe3+用EDTA二钠滴，KSCN作指示剂。

⑻ 铁离子测定方法

铁离子定量测定方法有国标3049，在网上能查到。铝离子的测定要看溶液成分了。干扰挻多的。

⑼ 在1 mol/L的HCl溶液中测定二价铁离子的最合适分析方法是

这个应该要采用滴定法吧（仅供参考）

⑽ 络合铁的测定方法

甘薯中是含有络合铁（NaFeEDTA）的。
NaFeEDTA是一种性质稳定的络合型铁强化剂，生物利用率高，不易受食物中铁吸收抑制因子的影响，对食物载体色泽、口感等感官指标的影响较小，被认为是目前最具前景的铁营养补充剂。

因此，研究一种直接准确测定酱油中NaFeEDTA含量的方法对铁强化酱油质量控制和市场监测有着极为重要的意义。

但是，现有的测定方法中，原子吸收分光光度法只能测定铁强化酱油中总的铁的含量，而直接用紫外吸收分光光度法扣除本底测定时[1]，酱油中的防腐剂、氨基酸类、核酸类、色素及其他有机酸类等物质在紫外光区都有较强的吸收，势必干扰测定结果，并且需要有强铁化酱油造成方法的局限性。本研究希望获得一种既可消除各种游离铁的干扰，又可将空白酱油本身的颜色干扰扣除的快速测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的有效方法。

1. 材料与方法

1.1 仪器试剂

1.1.1 仪器 上海分析仪器厂UV-756CTR型紫外可见分光光度计

1.1.2 试剂 对照品：NaFeEDTA （sigma公司），硫氰酸氨、过硫酸氨、浓盐酸、甲醇、乙醇、丙酮、三氯化铁、硝酸铁（所有试剂均为分析纯）。
显色剂的配制： 称取硫氰酸氨75g，置100ml 棕色容量瓶中，加水250ml溶解后家丙酮75ml，用水稀释至刻度，摇匀[2]。
NaFeEDTA对照品溶液的配置：精密称取NaFeEDTA对照品约200mg，置100ml 棕色容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀。
稀盐酸配制：取盐酸500ml ， 加水稀释至1000ml,摇匀。

1.2分析

1.2.1 标准曲线的绘制 精密量取NaFeEDTA对照品溶液0、1、2、3、4、5、
6ml分别置于50ml 容量瓶中，加75%的甲醇溶液定容，摇匀。精密量取稀释后的不同浓度的对照品溶液5ml 分别置于50ml容量瓶中，加水5.00ml ，加显色剂15ml ，用无水乙醇定容，摇匀，在λ=480nm处分别测定其吸光度A0，再分别精密测量取不同浓度标准品溶液5ml于50ml 容量瓶中，加稀盐酸5.00 ml ，加显色剂15ml，用无水乙醇定容，摇匀，在λ=480nm处分别测定其吸光度A，计算不同浓度ΔA=A- A0 ,以浓度C为横坐标，ΔA为纵坐标绘制标准曲线，结果如图（1）：

线型范围为4~20μg/ml（以NaFeEDTA含量计），计算线性回归方程为：
ΔA=0.0349C ，相关系数为0.9999，线性关系良好。

1.2.2 样品测定 取铁强化酱油样品3.00ml置于50ml容量瓶中，加75%甲醇溶液定容，醇沉30min后过滤，取续滤液5.00ml两份，分别置于两个50ml 的容量瓶中，其中一个容量瓶中加水5.00ml 、过硫酸氨100mg ，显色剂硫氰酸氨15mg，加无水乙醇定容，摇匀后测定吸光度A样0 然后向另一个容量瓶中加稀盐酸5.00ml，过硫酸氨100mg,显色剂15ml，加无水乙醇定容后，摇匀，测定吸光度A样0 。计算ΔA=A样 - A样0 ，并与对照品ΔA对照 = A对照- A对照0 比较，C样=C对照* （ΔA样 /ΔA对照）即可得到样品中NaFeEDTA的含量。

2 结果与讨论

2.1 实验条件

2.1.1 测定波长的选择 将NaFeEDTA对照品配成浓度为15μg/ml的溶液，显色后，在400~600nm波长范围内扫描，如图（2）：

实验结果表明，此红色络合物在λ=480nm处有最大的吸收，与潘教麦报道一致[3]

2.1.2 酸度对显色灵敏度的影响 由于NaFeEDTA只有在一定的酸性条件下才能离解出来Fe3+ 本方法采用盐酸（取盐酸50ml , 加水稀释至100ml）来调节酸度，并考察了加入不同量的盐酸对显色灵敏度的影响，结果如图（3）：

根据图显示的实验结果，盐酸加入量应该大于4.00ml（pH≤0.5, 在此实验条件下，NaFeEDTA中的铁完全解离生成三价铁离子，本实验采用的盐酸加入量为5.00ml。

2.1.3 显色剂加入量考察
在样品测定条件下，显色前分别加入0、5、10、15、20ml显色剂，分别测定不同条件下ΔA，考察显色剂加入量对测定结果的影响。实验结果如图（4）：

根据实验结果，本实验显色剂的加入量为15ml。

2.1.4 显色产物稳定性 在样品测定条件下，显色后分别放置不同的时间，测定其吸光度，通过实验发现，在室温下，红色络合物在30min内，吸光度值基本无变化，在实验室中我们还发现酸性条件下，当温度升高时，显色后生成的红色络合物红色褪去速度加快，灵敏度降低，所以，样品测定时温度不宜太高。

2.2 样品回收率
表1是用标准加入法对虎王牌酱油做的回收率实验，回收率在95.0%~110.0%之间，表明该方法测定结果可靠。

2.3 样品测定的重现性
精密量取虎王牌铁强化酱油6份，每份3ml，按照样品测定法测定ΔA 样
分别为0.450、0.458、0.455、0.452、0.449、0.454，平均值为0.453，RSD=0.8%，实验结果表明该方法的重现性良好。
表1：酱油中NaFeEDTA回收率测定结果
Table 1 NaFeEDTA recovery measurement in soy sauce
编号 标准加入量(mg/ml) 测定值（mg/ml） 回收率（%）
1 1.00 95.0 95.0
2 1.00 1.07 107.0
3 2.00 2.10 105.0
4 2.00 2.20 110.0
5 3.00 3.15 107.3
6 3.00 3.21 107.0

2.4 不同品种的铁强化酱油中NaFeEDTA的含量测定
用此方法对不同品种的铁强化酱油进行了测定，测定结果与添加量基本相符。测定结果见表2
表2：不同品种的铁强化酱油中NaFeEDTA的含量测定
Table 2 NaFeEDTA contents of different soy sauce samples

样品种类 NaFeEDTA加入量（mg/ml） 测定值(mg/ml)
珍极牌 2.00 1.95
海天牌 2.00 2.16
北康牌 2.00 1.88
和田宽 2.00 1.95
家乐牌 2.00 1.94
虎王牌 2.00 2.07

2.5 讨论

2.5.1 醇沉条件的考察 由于酱油本身的颜色太深，所以，样品测定前先醇沉。实验考察了甲醇浓度及醇沉时间对回收率的影响。实验结果见表3及表4。
表3：
用不同浓度的甲醇醇沉后样品中NaFeEDTA的回收率
Table 3 NaFeEDTA recovery after precipitation by different alcohol amounts
甲醇浓度（%） 酱油本底吸光度 样品回收率（%）
30 0.343 109.4
60 0.240 101.2
75 0.159 107.0
90 0.095 91.7

理论上在对样品进行醇沉时，甲醇浓度越大醇沉效果越好，但是，由于NaFeEDTA在甲醇中的溶解度低，所以，醇沉时水的比例不能太小，根据表3的实验结果可知，用75%的甲醇效果最佳。
根据表4的实验结果，我们将醇沉时间定为30min。

2.5.2 显色时溶剂的选择 由于样品显色后生成的红色络合物在丙酮、乙醇等有机溶剂中的稳定性好，灵敏度高，所以，选择在乙醇中显色[1]。

表 4 不同醇沉时间样品中NaFeEDTA 的回收率
Table 4 NaFeEDTA recovery in different precipitation times by alcohol treatment
醇沉时间（min） 30 60 120
样品回收率（%） 100.5 102.1 101.9

2.5.3 样品中NaFeEDTA 含量计算 在实验中 ，发现游离的铁离子，在中性和酸性条件下均可与硫氰酸氨生成红色络合物，而NaFeEDTA只有在酸性的条件下才可以与硫氰酸氨生成红色络合物[4]，所以，在中性条件下可测定游离铁的含量，在酸性（pH≤0.5）条件下可测定总铁的含量，铁强化酱油中总铁的量减去游离铁的含量即为样品中的NaFeEDTA的含量。

[参考文献]：
[1]苗虹，于波，霍军生，等。食品添加剂NaFeEDTA测定方法研究。食品科学，2000，21（8）：48-50
[2] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典二部 . 北京： 化学工业出版社，2000，116-117
[3] 潘教麦， 陈亚森， 严恒太 . 显色剂及其在光度分析中的应用. 上海 : 上海科学技术出版社，1982，51-56
[4] 于如* . 分析化学. 北京： 人民卫生出版社， 1989，161-162

甘薯原料在工艺上的优点：在酒精生产中，甘薯原料的出酒率较高。其优点是：首先甘薯的淀粉纯度高（可用2%盐酸转化，测定其中所含淀粉，与用同样方法测定别的原料比较，甘薯的淀粉纯度高 ）。其次是甘薯的结构松脆，易于蒸煮糊化，为以后的糖化发酵创造有利条件。

甘薯是高淀粉作物。在相同条件下，单位面积淀粉产量比水稻高30.1％，比玉米高30.6％，比小麦高48.9％。而且每生产500公斤甘薯淀粉所需要的投资比水稻少25％，比玉米少20％，生产加工淀粉的竞争优势很强。河北省卢龙县种植甘薯并加工淀粉，每亩纯收入1500元，收益是种植其它作物的3倍多。目前利用甘薯进行深加工最多的产品还有酒精、葡萄糖和柠檬酸等。甘薯原料需要量很大。