活性残留分析方法验证回收率

1. 怎么求喹诺酮类药物残留检测中的回收率

那就是喹诺酮酶联免疫的加成呢方法咯，

氟喹诺酮类抗菌药，能抑制细菌DNA螺旋酶，具有抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强的特点，已成为兽医临诊和水产养殖中最重要的抗感染药物之一，被大量用于治疗、预防动物疾病和促进动物生长。但由于其耐药性和潜在的致癌性，欧盟、日本及我国均制定了在组织中的最高残留限量100ppb。
试剂盒是应用ELISA技术研发的药物残留检测产品，与仪器分析技术比较，能经济、快速地检测出鸡肉、鱼、虾等组织中喹诺酮类药物的含量。
检测原理
本试剂盒3方方圆生物的是利用免疫学竞争法的原理，在酶标板微孔上预包被环丙沙星的蛋白偶联物。检测时，加入标准品或待测样品溶液及特异性的抗环丙沙星抗体，包被在微孔板上的环丙沙星蛋白偶联物和标准品或样品中的环丙沙星竞争性地与抗体结合；再加入酶标二抗，形成抗原抗体复合物；用TMB底物显色；加入反应终止液后在450nm波长酶标仪下进行检测，样品中的环丙沙星浓度与吸收光强度成反比，与标准曲线比较即可得出相应残留物环丙沙星的含量，根据交叉率计算别的喹诺酮类药物的含量。
详细技术指标：
样品检测限：
环丙沙星…………………1ppb

达氟沙星…………………1.2ppb
洛美沙星…………………1.3ppb
恩诺沙星…………………0.5ppb
诺氟沙星…………………0.3bbp
氧氟沙星…………………0.5ppb
依诺沙星…………………0.5ppb
培氟沙星…………………0.3ppb
喹酸………………………0.3ppb
氟甲喹……………………0.3ppb
沙拉沙星…………………50ppb
二氟沙星…………………50ppb
标准区线范围：0ppb～810ppb
回收率：
猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉………………100±20%
交叉反应率：
与类似物的交叉反应率：
环丙沙星…………………100%
达氟沙星…………………84.5%
洛美沙星…………………72.7%
恩诺沙星…………………198.1%
诺氟沙星…………………238.8%
氧氟沙星…………………180.9%
依诺沙星…………………199.2%
培氟沙星…………………252.5%
恶喹酸…………………258.5%
氟甲喹…………………270.3%
沙拉沙星…………………2.1%
二氟沙星…………………2.2%
试剂盒吸光度板内误差小于8％，板间误差小于10％

2. 请问清洁验证取样回收率怎么做

我的做法是先要计算出API允许残留的限度然后依这个限度配置溶液均匀涂于5*5CM的同设备同材质的材料表面,在通风橱中自然干燥,再以取样时所用同样的溶剂进行取样,要保持每次取样的方式一致.重复三次结果要落在70~130%之间然后由QC分析含量要注意的是分析方法的验证还有就是最后实际含量要除以以上RECOVERY
TEST
的最小值既得结果

3. 荧光分析法为什么要测定回收率

荧光分析法要测定回收率的原因：在空白基质中定量加入苯甲酸，经处理后与标准品的比值。

通过测定回收率，可以知道检测数值是否可靠。不然加1克苯甲酸，测定出来只有0.5克，误差就太大了。回收率又称准确度，测定方法由于各种因素的影响会出现偏差，回收率实验是通过测定准确加入的物质能否100%的测定来评价方法本身是否准确。

间接测定法

不管是直接测定，还是间接测定，一般的采用标准工作曲线法，取各种已知量的荧光物质，配成一系列的标准溶液，测定出这些标准溶液的荧光强度，然后给出荧光强度对标准溶液的浓度的工作曲线。在同样的仪器条件下，测定未知样品的荧光强度，然后从标准工作曲线上查出未知样品的浓度（即含量）。

以上内容参考：网络-荧光分析法

4. 农药残留分析，为什么液相色谱的回收率那么多

是多少啊？一般要求98%-102%都是可以接受的啊
主要是液相的进样量大（一般都是5ul-10ul）/GC进样量一般是1ul（而且分流比是10:1或者更大）
另外就是有些物质在GC上没响应，但是有紫外吸收，
所以，，，，，，

5. 实验中样品的回收率怎么计算

加入已知浓度A的待测物质，用该方法测定其浓度值B，回收率=（A/B）×100%.注：已知浓度A应在该检测方法的可以检测浓度范围内。

加标回收率，一般是测定样品中待测物质的浓度为C；再取另一份样品，加入定量待测物质（定量加入待测物质的理论浓度为E）（加入待测物质的量最好与样品中待测物质的量一样）测定其浓度为D，加标回收率=（（D-C）/E）×100%

绝对回收率

绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

6. 为什么要做精密度和回收率试验

测量方法确认技术分成以下几类。
(1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验)。
(2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验)。
(3)检出限的确定。
(4)测量范围试验。
(5)影响结果因素的系统评价。
(6)结果不确定度的评价。

根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。

在没有系统偏差或系统偏差不显着时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。

新制定的标准测量方法应首选实验室间协同试验来确定测量方法精密度,扩充和更改的标准测量方法应视情况选择其他精密度试验。

实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。

对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。

提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。

7. 清洁验证化学残留用TOC可以么

生物制剂的话，建议采用TOC法来做清洁验证，这个方法相对其它专属性方法来说，简单方便很多。
限度的设置，如果没有特别高活性/高毒/高致敏成分，可以考虑直接采用10ppm的限度。
不过提醒注意，清洁验证前，需要做擦拭回收率和TOC分析方法的验证。

8. 怎么做回收率实验

回收率实验是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了回收率的考察初衷。

作为一个分析方法，回收率一般要求大于50%才行。不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

(8)活性残留分析方法验证回收率扩展阅读

回收率主要应用：

气源单位运输液化天然气是使用槽车进行运输的，槽车在气源厂出车前进行称重，此为来货重量 ；而槽车到达天然气企业并完成卸车后再进行称重，此为实收重量，液化天然气简称LNG，其主要特性为-162℃，为液态，而随着温度的上升，可转换为气态 ；反之，气态的天然气随温度的下降，可转换为液态。

9. 回收试验的回收率

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。