分析方法转移杂质

A. 初中化学除杂方法。

1、
沉淀法
:
使混合物中的杂质与适当试剂反应，生成沉淀，然后通过过滤而除去。
2
、气化法
:将混合物中的杂质与适当试剂反应变成气体而除去。
3
、

置换法
:将混合物中的杂质与适量试剂通过发生置换反应而除去。
4
、
吸收法
:
两种以上混合气体中的杂质被某种溶剂或溶液吸收，而要提纯的气体不能被吸收时，可用此方法。
5
、

其它法
:
将混合物中的杂质用化学方法转化成其它物质
举例：
1.除去一氧化碳中混有少量的二氧化碳：
用氢氧化钠 误区；不要使用氢氧化钙[澄清石灰水] 他的吸收二氧化碳能力弱 只用于检验
2.除去二氧化碳中混有少量的一氧化碳：
通过灼热的氧化铜。误区；不要点燃 因为一氧化碳量少
3.干燥酸性气体
通过浓硫酸。注意要长进短出
4.干燥碱性气体
使用干燥的氢氧化钠 石灰石等
5.至于其他的除杂，就是不要引进新的杂质
比如从氢氧化钠中除去少量的氯化钠
一 要有沉淀气体之类的才可以
除去杂质
二 不可以有新的杂质生成

B. 反应物中含有杂质的分析方法

30mg氯化银中的氯 比 9.5mg纯氯化镁中的氯要多，
所以杂质中氯的质量分数要比氯化镁中的氯的质量分数要高，
a,b,c,d,中只有b中氯的质量分数要比氯化镁中的氯的质量分数要高

C. 硅酸盐、氧化物的氧同位分析方法

用BrF₅作氟化剂测量硅酸盐、氧化物氧同位素组成的方法是由美国芝加哥大学Clayton实验室创建的(Clayton，etal.，1978)。与氟气相比，BrF₅操作方便、安全，易纯化，氧化性强，高温下几乎能与所有含氧矿物进行反应，定量地提取矿物中的氧，这些特点使BrF₅方法得到了广泛的应用。

方法提要

BrF₅是强氧化剂，几乎能与所有硅酸盐、氧化物矿物反应使其中的氧以氧气形式释放，如:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

硅酸盐、氧化物试样在金属镍管中与BrF₅试剂在真空状态下加热反应，释放出O₂。经液氮过冷冻分离，纯净的氧气于700℃在铂催化剂的作用下与石墨反应转化为CO₂，用液氮冷冻收集生成的CO₂，通过在气体质谱计上测量CO₂的¹³C¹⁶O₂/¹²C¹⁶O₂、¹²C¹⁶O¹⁸O/¹²C¹⁶O₂比值，进行氧同位素分析。也可以直接在液氮温度下用13A分子筛收集释放出来的O₂，在气体同位素质谱计上测量其¹⁷O/¹⁶O、¹⁸O/¹⁶O比值。

仪器和装置

气体质谱计(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

玛瑙研钵。

恒温电热干燥箱。

干燥器。

管式电炉自制。

镍反应器。

冷却水装置。

五氟化溴储存罐。

机械真空泵极限真空10^-1Pa。

油扩散泵极限真空10^-4Pa。

电热丝带自绕在真空系统金属管道上。

分析天平。

可控硅电压调节器。

调压器。

热偶真空计。

电离真空计。

数字直读温度计。

高真空不锈钢阀门(Swagelok)。

玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。

聚四氟乙烯垫圈。

玻璃气体收样管。

制样装置(金属和玻璃真空系统)见图87.7氧同位素制样装置。

图87.7 氧同位素制样装置

试剂和材料

去离子水。

盐酸。

汽油。

无水乙醇分析纯。

真空油脂。

五氟化溴(BrF₅)化学纯。

液氮。

干冰。

混合冷冻剂由无水乙醇与液氮或干冰配制，现配现用。

钢瓶氩气。

石墨棒光谱纯。

氯铂酸铵用去离子水配制成饱和溶液。

国家标准物质GBW-04409和GBW-04410。

国际标准物质NBS-28。

实验室工作标准样品。

分析步骤

(1)试剂纯化

购置的钢瓶BrF₅纯度不高，除含BrF₅外，还含有相当数量的CF₄、SiF₄和SF₆等。这些杂质对氧同位素分析有明显影响，因此使用前必须对BrF₅试剂进行纯化。常压下BrF₅的熔点为-61.3℃，沸点40.5℃;而SiF₄的熔点为-90℃，升华点为-95.1℃;SF₆的熔点为-80.4℃，沸点为-63.7℃;CF₄的熔点为-184℃，沸点为-128℃。根据这些资料，采用在干冰-丙酮(酒精)混合液(-80℃)或乙醇-液氮混合冷冻剂(温度可调，最低-100℃)冷冻情况下蒸馏的办法，对BrF₅试剂进行纯化。这时SiF₄、CF₄和SF₆等杂质呈气态逸出，BrF₅呈固态而得以保存。考虑到BrF₅在常压下的熔点为-61.3℃，沸点为40.5℃，为了达到较好的分离效果，常用-70℃左右的乙醇-液氮混合液作为冷冻剂。首先将五氟化溴储存罐连接到金属真空系统，将连结管道、系统中供实验用的五氟化溴储气瓶及反应管用机械真空泵和油扩散泵抽真空后，用干冰-乙醇混合冷冻剂冷冻反应管。隔离抽空后，打开五氟化溴储存罐阀门，五氟化溴蒸汽自动扩散冷冻入反应管中，冷冻转移的五氟化溴数量达到要求后，关闭储存罐阀门，将管道中残余的五氟化溴也全部冷冻至反应管中，然后从系统中撤离五氟化溴储存罐(并放置于安全场所)。五氟化溴是强氧化剂，具高腐蚀性，每次纯化的量不要超过BrF₅储气瓶的一半。冷冻入反应管中的五氟化溴，在冷冻剂冷冻条件下先缓慢抽低真空，再抽高真空。如果冷阱中冷冻的杂质和BrF₅过多，堵住真空管道，可解冻后转移至其他冷阱或反应管，再抽真空，不可直接解冻抽真空。在真空系统中，经解冻、冷冻、转移、抽真空多次纯化，可将BrF₅试剂中的杂质降低到实验允许的范围内。最后将纯化好的BrF₅贮存在SB储气瓶中备用。

(2)氧气的制备

首先将试样置于真空干燥箱中，105℃烘干，然后称取大约10mg试样。在真空条件下向金属系统主管道和反应管充入约0.1MPa的氩气，然后逐一打开镍反应管(R₁～R₆)，用特制装样器将已称好的试样送至反应器底部，迅速接回金属系统。打开金属阀门V₁₁～V₁₆，通过机械泵缓慢抽除系统中的Ar气，同时将反应器底部加热至150～200℃。5～10min后转用扩散泵抽高真空至2.0×10^-3Pa，持续1h。关闭所有反应管阀门(V₁₁～V₁₆)，10～15min后逐一打开反应管阀门，当动态真空保持10^-3Pa时，即可认为反应器密封良好，符合要求。

在反应管上部套上冷却水套，下部套上液氮，通过压力表观察，将反应所需用量5倍的五氟化溴用液氮冷冻法冷冻入反应管，在液氮冷冻的条件下，再抽真空至2.0×10^-3Pa，关闭所有V₁₁～V₁₆阀门。撤下液氮杯，在各反应器套上加热炉，炉温由可调变压器控制。不同种类试样的反应温度不同，见表87.15，反应时间平均为14h(过夜)。

表87.15 不同矿物及岩石样品需要的反应温度和反应时间

(3)氧气的提取转化

反应完毕后，取下加热炉，用冷水使反应管迅速降至室温，然后用液氮冷冻反应器，这时五氟化溴及其他反应产物均呈固态形式存在，而氧气为气态。待真空抽至2×10^-3Pa，打开阀门V₁₁将氧气从其他反应产物中分离出来。氧气连续通过T₂、T₃两个液氮冷阱进入CO₂转化系统。转化炉温度为700℃，炉温由可控硅电压调节器控制。氧气与炽热碳棒(碳棒使用前用氯铂酸铵饱和溶液处理过)反应，生成CO₂。反应生成的CO₂，用液氮冻结在T₈和T₉或T₁₀和T₁₁内。反应析出的氧气全部转化完毕后，热偶管真空指示回升。转化10mg石英试样的氧约需10min。

转化完毕，用液氮冷冻冷指CF将生成的CO₂转入水银压力计M中测量产率。水银压力计使用前已经标定。测过产率的试样CO₂用液氮冷冻转入样品管ST中。取下收样管，制样即告结束。

依次用上述相同的程序处理全部试样。

(4)废气处理

一批样品全部转化完毕后，将反应器中残余的BrF₅及生成的其他挥发性产物用液氮冷冻转移至冷阱T₁中，为了转移完全，将反应器底部加热至150～200℃。用Ar气将转移到冷阱T₁中的废气运载到通风橱内的石灰水桶中。BrF₅、BrF₃等与石灰水反应生成CaF₂、CaBr₂和O₂等。这样处理废气比较方便、安全，避免直接排入空气中污染环境。

废气处理后，用机械泵将系统抽真空，最后通过V₄、V₅向系统中充入氩气。

(5)质谱测量

收集的CO₂试样的氧同位素分析在气体同位素质谱计上进行。分析时采用三接收器同时收集⁴⁴M⁺(¹²C¹⁶O¹⁶O⁺)、⁴⁵M⁺(¹³C¹⁶O¹⁶O⁺+¹²C¹⁶O¹⁷O⁺)和⁴⁶M⁺(¹²C¹⁶O¹⁸O+¹³C¹⁶O¹⁷O⁺+¹²C¹⁷O¹⁷O⁺)三种离子。加速电压10kV，磁场强度5845T，灯丝发射电流0.8～1.2mA。由于标准与样品的碳同位素完全相同，无需δ¹³C校正。¹⁷O的含量很低，影响不大，所以在一般情况下可以由δ⁴⁶直接计算δ¹⁸O值。待测样品与通过工作标准(或参考样气)的直接比较，由连机计算机直接给出样品相对于工作标准(或参考气)的δ¹⁸O(或δ⁴⁵CO₂、δ⁴⁶CO₂)值。一般每次测定6～8组数据，计算平均值并给出测定精度。CO₂的质谱计测量精度为0.02‰。

(6)分析结果的表述和计算

试样的氧同位素组成以其对国际标准V-SMOW的δ¹⁸O_V-SMOW(‰)表示:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:角标SA表示待测试样。

实际工作中通常通过工作标准计算待测试样相对国际标准的δ¹⁸O_SA-V-SMOW值。试样相对于国际标准V-SMOW的δ¹⁸O值按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:下角标RE表示质谱测量用参考气，ST表示实验中使用的工作标准。

方法的重复性和再现性

方法的重复性以同一标准样品多次测量的标准偏差s表示。经过多个实验室对同一标准样品的多次测量，该方法的精密度为0.1‰～0.2‰。

注意事项

1)试样中的氧全部无污染地转化成CO₂，是实验成功的关键，因此必须做到以下几点:①样品反应完全，矿物中的氧能够以O₂的形式全部释放出来，并全部转化成CO₂;②阀门和管道接头密封良好，既没有外部氧的加入，也没有样品中氧的逸失;③样品中的氧与试剂或设备中的氧之间不发生同位纱交换;④样品中有害杂质少。

2)产率问题。

产率是判定实验是否成功的最重要的指标，如果产率低或高于理论的2%，将对分析结果产生可观察到的影响。影响产率的主要因素有:

①反应不完全它是造成产率偏低的主要原因之一。

②有害杂质BrF₅试剂或试样中C、S等含量过高(2%)，将对氧同位素分析产生严重影响。如:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

即试剂或试样中的碳在低于700℃的温度下将与试样中的氧反应生成CO₂。CO₂被液氮冻住，不能与O₂一起放出，致使氧的产率偏低，造成分馏。硫也可以与试样中的氧反应生成一种很稳定的氟氧硫化合物(SO₂F₂)，使产率偏低，产生分馏。

③湿度影响镍反应管在BrF₅作用下，管壁上形成一种氟化镍膜。氟化镍是极易吸水的化合物。一遇到水汽，就形成NiF₂·4H₂O。形成NiF₂·4H₂O后，即使加热也很难将水完全脱除，使样品的氧产率偏高，δ¹⁸O偏低。这一现象在夏季的阴雨天气尤为明显。虽然向反应管中充入Ar气可以减少吸水量，通过工作标准可以进行部分校正，但很难彻底消除这一影响。所以尽量避免在夏季或潮湿天气做样。

3)每批试样中，第一个试样的δ¹⁸O值偏低问题。

工作中发现，每批试样的第一个δ¹⁸O值总是相对偏低。不经过金属系统，直接用钢瓶氧进行转化实验，也存在这种现象。活塞换新油后，情况更加明显。一次活塞换油后，抽上高真空，第二天发现真空度明显下降，可能是真空油脂放出气体的缘故。用液氮将系统中的气体收集到样品管中，经质谱扫描发现主要为各种烷类，特别是有一个很高的⁴⁴M⁺峰—丙烷，它可能是造成每批第一个试样δ¹⁸O值总是偏低的原因。这种气体吸附在玻璃管壁上，不易抽除，当第一个试样转化时都加到了该试样中，导致⁴⁴M⁺增加，δ¹⁸O偏低。试样转化前利用一个用过的试样冲洗玻璃系统可消除这种现象。

4)系统的密封问题。

系统密封良好是实验取得好结果的基本条件。不仅要确保系统不外漏，还应防止内漏。反应器垫圈要定期更换，阀门要定期检查、维修。

5)铁的影响。

有一种流行的说法，做完磁铁矿或其他高铁矿物后，再做石英，石英的δ¹⁸O会明显偏低，作者在工作中未发现这一现象。石英中加入少量铁粉，也未看出铁粉对石英的δ¹⁸O有明显影响。

6)试样的预处理。

不少实验室在BrF₅与试样高温反应之前，用少量BrF₅在低温下对试样进行预处理，我们认为这样做弊大于利。这样虽可除掉部分水汽，但BrF₅很容易与矿物粉末发生反应，造成试样中氧丢失，且操作也不方便。

附录87.3.3 常用氧同位素标准物质

表87.16 常用氧同位素标准物质

D. 现代材料分析与表征技术中的微量杂质分析方法有哪些试比较其异同

区别：
一、分析的方法不同：
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：
1.灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的mg、mL级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）
4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系：
二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。
a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。
b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。
四、学习掌握的目标不同：
化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
定义：
一、仪器分析：
仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。
二、化学分析：
化学分析又称经典分析，包括滴定分析和重量分析两部分，是根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，经计算得待测组分的含量。化学分析是鉴别材料中附加成分的种类、含量，是剖析材料组成、准确定量的必要手段。

E. 滴定分析法测Na2CO3纯度,求实验方法 杂质有NaOH,NaCl及其它难反应物.

取试样a克
以酚酞为指示剂,0.1mol/L HCL滴定至红色消失,消耗HCL记做V1
再加入甲基橙,以0.1mol/L HCL滴定至橙色,消耗HCL记做V2
V2* 0.1 即为 Na2CO3物质的量,mNa2CO3 = V2*0.1 *106
纯度 = mNa2CO3 / a *100%

F. 水中的杂质有几种类型，各种杂质的除去方法各是怎样的

有类杂质：

一类是不溶性固体杂质,向水中加入明矾,利用明矾溶于水后生成的胶状物对杂质进行吸附,使杂质沉淀达到净水的目的.

第二类是可溶性的杂质.一种方法是用活性炭吸附有色有味的物质.

第三类就是微生物细菌病毒之类,投药消毒.

(6)分析方法转移杂质扩展阅读：

杂质的控制

药物中的所有杂质都会不同程度地影响药物的稳定性和安全性，因此有必要在药物的生产和贮存过程中严格的控制药物杂质的含量，杂质检查是控制药物质量的一项重要指标。药物的杂质检查分为一般杂质检查和特殊杂质检查。

一般杂质检查

对于一般杂质的检查，《中国药典》规定了氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐以及酸碱度、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物、有机溶剂残留量等项目的检查方法及限度。

特殊杂质的检查

特殊杂质通常是指药物在生产和贮存过程中，因为药物的性质、生产方式和工艺条件等因素而引入的杂质。这类杂质随药物的不同而不同，由于特殊杂质多种多样，所以检查方法也不尽一致，常用的方法有以下几种：

1.物理法：利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解性及旋光性等方面的差异，检查所含有的杂质是否符合杂质限量规定。

2.化学反应法：通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比浊法等方法。

3.化学分析法：常用的有紫外分光光度法、毛细管区带电泳法(CZE)、高效毛细管电泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法检测三磷酸胞苷二钠在280nm与260nm波长处测吸收度，比值应为2.00~2.20 [5] 。

4.色谱法：这是目前最常用也最有效的药物杂质分析方法，由于灵敏度高、准确性好、简单、易行、快速高效等特点，现越来越多的被各国药典用于控制药物的杂质。

(1)纸层析法(P.C)

取一定量的供试品杂质限量对照溶液，于同一色谱滤纸上点样，展开后比较杂质斑点的个数、颜色或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的杂质检查，该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂，因此应用范围较小。

(2)薄层层析法(TLC)

类似P.C法，由于方法简便易行，只需较少的实验设备，在药物杂质检查中应用十分广泛，在各国药典中都有多种药物采用此方法检查药物的杂质。一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质。

将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC常用目视比较法确定药品中杂质的含量是否超出限量，这只是一种半定量的方法，同时由于灵敏度受操作条件影响较大，所以有时候难以满足快速分析的需要。

(3)高效液相色谱法(HPLC)

作为一种比较成熟的方法因其分离效能高、专属性强和检测灵敏等特点已被广泛应用于药物的杂质检查中，其检测杂质的灵敏度可达到0.1%或者更低，并可获得很好的准确度和精密度，且重复性好。

可以根据不同的分析对象选择不同分离机制的色谱类型，如正相、反相、分配等。但HPLC法也有一些不足之处，如缺乏通用、灵敏的检测器，反相HPLC色谱柱的填料只能在一定的pH范围内使用，分析碱性药物时易产生拖尾。

另外对强保留物质的分析时保留时间过长，如对沙丁胺醇及杂质分析时，biserher的保留时间超过了30min等。这些缺点限制了HPLC在药物杂质检查中的应用。

(4)气相色谱法(GC)

主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查，特别是对中药的有机农药的残留检查更为有效。

参考资料来源：

网络-杂质

G. 水质分析中 常用过滤的方法将杂质分为什么

找到方程式比较难，这里有些资源。
除杂质的方法
第一，要知道除杂质的原则，除掉杂质的同时，不能生成新的杂质。第二，要背得物质的溶解性表，这样才能很好、很快的找到形成沉淀的离子
例如氢氧化钠忠混有碳酸钠，阴离子不同，而碳酸根与很多的阳离子都能形成沉淀，常用的可以是氢氧化钙。这样，反应后就将碳酸钠除掉，生成了氢氧化钠，也不生成新的杂质。
将混合物中的几种物质分开而分别得到较纯净的物质，这种方法叫做混合物的分离。将物质中混有的杂质除去而获得纯净物质，叫提纯或除杂。除杂题是初中化学的常见题，它灵活多变，可以综合考察学生的解题能力。现列举几种方法: 1 物理方法
1.l 过滤法.原理：把不溶于液体的固体与液体通过过滤而分开的方法称为过滤法。如：氯化钙中含有少量碳酸钙杂质，先将混合物加水溶解，由于氯化钙溶于水，而碳酸钙难溶于水，过滤除去杂质碳酸钙，然后蒸发滤液，得到固体氯化钙。如果要获得杂质碳酸钙，可洗涤烘干。
练习1 下列混合物可以用溶解、过滤、蒸发操作来分离的是：（ ） A．CaCO3 CaO B．NaCl KNO3 C．NaNO3 BaSO4 D．KCl KClO3
1.2 结晶法.原理：几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同一溶剂中的溶解度或溶解度随温度的变化趋势不同，可用结晶的方法分离。例如：除去固体硝酸钾中混有的氯化钠杂质，先在较高温度下制成硝酸钾的饱和溶液，然后逐步冷却，由于硝酸钾的溶解度随温度的升高而显着增大，温度降低，大部分硝酸钾成为晶体析出，而氯化钠的溶解度随温度的升高而增大得不显着，所以大部分氯化钠仍留在母液中，通过过滤把硝酸钾和氨化钠溶液分开。为进一步提纯硝酸钾，可再重复操作一次，叫重结晶或再结晶。
练习2 下列混合物适宜用结晶法分离的是：（）
A．NaNO3 Na2CO3 B．NaNO3 NaCl C．NaOH Mg(OH)2 D．NaCl BaSO4
2. 化学方法:原理
（一）、加入的试剂只与杂质反应，不与原物反应。 （二）、反应后不能带入新的杂质。 （三）、反应后恢复原物状态。 （四）、操作方法简便易行。 一、物理方法 1. 过滤法
例1. 如何除去食盐中的泥沙。
简析：将含有泥沙的食盐溶于水，利用食盐溶于水而泥沙不溶，通过过滤把泥沙从食盐中除去，再把滤液蒸干即得纯净的食盐。 2. 结晶法
例2. 如何除去硝酸钾中少量的氯化钠。
简析：将含有少量氯化钠的硝酸钾配成热的饱和溶液，利用硝酸钾的溶解度受温度变化影响大的性质，采用降温冷却的方法使硝酸钾结晶析出，而氯化钠则留在母液里，再过滤即可得纯净的硝酸钾晶体。 二、化学方法
1. 沉淀法：常用的沉淀剂为：阳离子（如Mg2+,Fe3+,Cu2+）一般可用可溶性碱，Cl-用Ag+,SO42-用钡盐，CO3 2-用钙盐。 例3. 如何除去氯化钠中的硫酸镁。
简析：把混合物溶于水，得到含Na+,Cl-,Mg2+,SO4 2-的溶液。其中杂质为Mg2和SO4 2-，据此要求所加入的试剂的阳离子能与SO4 2-形成沉淀，加入试剂的阴离子能与Mg2+形成沉淀。故可向溶液中逐滴加入Ba(OH)2溶液至不再产生沉淀为止，过滤、蒸发滤液即得纯净的氯化钠。 MgSO4+Ba(OH)2=BaSO4+Mg(OH)2 2. 气体法
例4. 如何除去氯化钠中的碳酸钠。
简析：把混合物溶于水，得到含Na+,Cl-,CO3 2-的溶液，其中杂质为CO3 2-。CO3 2-可通过加入适量盐酸转变为CO2除去（当然也可以使CO3 2-转化为沉淀除去），然后将溶液蒸干即得纯净的氯化钠。 Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O 3. 转化法
例5. 如何除去二氧化碳气体中的一氧化碳气体。 简析：把混合气体通过灼热氧化铜充分发生反应，即可把一氧化碳转变为二氧化碳而除去。
CO+CuO=CO2+Cu 4. 置换法
例6. 如何除去硫酸亚铁中的硫酸铜。
简析：把混合物溶于水，得到含Cu2+,Fe2+,SO4 2-的溶液，其中杂质为Cu2+。向混合溶液中加入过量铁粉，铁粉与Cu2+发生转换反应，然后过滤、蒸发结晶即得纯净的硫酸亚铁。 Fe+CuSO4=FeSO4+Cu
5. 吸收法：一般地，酸性气体用碱溶液吸收；碱性气体用酸溶液吸收；O2一般用灼热铜网吸收等。
例7. 如何除去氢气中的二氧化碳气体。 简析：二氧化碳是酸性气体，氢气是中性气体，将混合气体通过盛有碱（如NaOH）溶液的洗气瓶，二氧化碳被吸收而除去。 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O
初中常用化学除杂方法有以下几种：
2.1 沉淀法:使混合物中的杂质与适当试剂反应，生成沉淀通过过滤而除去。 练习3 下列混合物可用沉淀法除去杂质（括号内的物质是杂质）的是（） A．KNO3〔Ba(NO3)2〕 B．NaCl〔KNO3〕 C．NaNO3 [NaCl] D．Ca(NO3)2 [AgCl]
2.2 化气法:将混合物中的杂质与适当试剂反应变成气体而除去。
如：硝酸钠固体中含有少量碳酸钠杂质，可将混合物加水溶解，再加入适量稀硝酸溶液，硝酸与碳酸钠反应生成硝酸钠、水和二氧化碳，再蒸发滤液，获得硝酸钠固体。
练习4 下列混合物中的杂质（括号内的物质是杂质）适宜用气体法除去的是：（）
A.NaNO3〔Ba(NO3)2〕B.NaCl [Mg(OH)2] C.KNO3〔K2CO3〕 D.Na2SO4〔MgSO4〕
2.3 置换法:将混合物中的杂质与适量试剂通过发生置换反应而除去。如:硫酸锌固体中含有少量硫酸铜杂质，可将混合物溶解之后，加人适量锌粉，再过滤除去被置换出来的铜，蒸发滤液获得硫酸铜固体。
练习5 加入下列哪些物质可以除去硫酸亚铁溶液中混有的少量杂质硫酸铜（） A．Zn B．Fe C．Cu D．Mg
练习6 将混有少量铁粉和锌份的硫酸铜晶体溶于适量水，充分净置过滤，结果是
A．滤出了混杂在其中的铁粉 B．滤出了混杂在其中的锌粉 C．滤出了一些铜粉 D．什么也没滤出
2.4 吸收法:两种以上混合气体中的杂质被某种溶剂或溶液吸收，而要提纯的气体不能被吸收时，可用此方法。
如：一氧化碳中含有二氧化碳时，可将混合气体通过盛有氢氧化钠的溶液。 2.5 其它法: 将混合物中的杂质用化学方法转化成其它物质。
如：氧化钙中含有碳酸钙，可采用高温燃烧的方法，使碳酸钙高温分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳扩散到空气中，除去杂质。 你的问题不是很明，但也可以归纳：
1、液体中除去液体：物理结晶法，如氯化钠中混硝酸钠；沉淀法：KNO3
〔Ba(NO3)2〕（加Na2SO4）；化气法，氯化钠溶液中混碳酸钠（加稀盐酸）；置换法，
FeCl2（加Fe)。
2、固体中除去固体：溶解过滤法，CaCO3 〈CaO 〉；化气法，氯化钠溶液中混碳酸钠（加稀盐酸）；置换法， Cu（加CuCl2)。
3、气体中除去气体：吸收法（见2.4）；其他方法：如CO2＜CO＞通过炽热的氧化铜．
鉴别物质的方法 一、观察法
一些物质在颜色、气味等存在不同之处，可用观察的方法鉴别它们。例如，铜和和铝的颜色不同，通过观察，红色的是铜，银白色的是铝；酒精和水都是无色液体，但酒精有特殊的气味，水无气味，通过鼻子闻就可以很容易把它们区分开来；再如硫酸铜溶液、氯化铁溶液也可以通过观察方法把它们区分开来，蓝色的是硫酸铜溶液、黄色的是氯化铁溶液。
二、溶解法
溶解法常用于鉴别不溶性物质与可溶性物质。如碳酸钠和碳酸钙都是白色粉末，把它们分别放入水中，能溶解的是碳酸钠，不能溶解的是碳酸钙。
三、燃烧法
把需要鉴别的物质分别点燃，通过燃烧时的现象和产物的不同进行鉴别。如要鉴别H2、CO、CH4，分别点燃，在火焰上方罩一冷而干燥的烧杯，烧杯内有水滴生成的是H2或CH4，无水滴生成的是CO，再把烧杯倒过来，加入少量的澄清石灰水，振荡，澄清石灰水变浑浊的原气体是CH4、不变浑的是H2。再如，空气、氧气、二氧化碳都是无色无味的气体，鉴别它们时，用燃着的木条分别插入三瓶气体中，火焰熄灭的是二氧化碳，燃烧得更旺的是氧气，火焰基本不变的是空气。我们还用燃烧法鉴别棉布纤维和羊毛纤维，分别点燃这两种纤维，发出烧焦羽毛腥臭气味的是羊毛，发出烧焦棉布味的是棉布纤维。
四、灼烧蒸发法
我们在鉴别食盐水（或海水）和水（或盐酸）时可用灼烧蒸发法，具体操作为：用分别玻璃棒蘸取待测的液体，在酒精灯火焰上灼烧，玻璃棒上有白色固体小颗粒留下的是食盐水（或海水），没有的则是水（或盐酸）。
五、滴加试剂法
滴加化学试剂是实验室中常用的鉴别物质的方法，在初中化学中，滴加的试剂有酸碱指示剂、某些酸、碱、盐的溶液。
酸碱指示剂主要用于鉴别酸和碱。例如有三种无色液体，食盐水、稀盐酸、氢氧化钠溶液，鉴别这三种无色溶液时，分别滴加紫色石蕊试液，能使紫色石蕊试液变红的是稀盐酸，能使紫色石蕊试液变蓝的是氢氧化钠溶液，不变色的食盐水。
滴加某些酸溶液。如区分黑色的氧化铜粉和碳粉时，把它们发别加入到稀盐酸中，黑色粉末能溶解并形成蓝色溶液的是氧化铜，不反应的是碳粉。再如鉴别白色的碳酸钙和氧化钙时，分别取样，滴加稀盐酸，有无色无味气体生成的碳酸钙，无气体生成的氧化钙。
滴加某些盐溶液。如鉴别氯化钠溶液和碳酸钠溶液时，分别取样，各加入少量的氯化钡溶液，有白色沉淀生成的碳酸钠溶液，不反应的是氯化钠溶液。
六、综合法
综合法是指运用观察、滴加试剂、两两混合等方法鉴别物质。
有四瓶无色溶液，它们分别是BaCl2、CuSO4、NaOH、MgCl2。首先观察，溶液呈蓝色的是CuSO4溶液，然后把剩余的三种分别取样，各滴入少许溶液，有蓝色沉淀生成的是NaOH溶液，有白色沉淀生成的是BaCl2溶液，不反应的MgCl2溶液。
物质的鉴别是建立在对物质性质深入理解的基础上的，综合性强，思维难度大，具体操作时，认真分析不同物质的性质，找出它们的不同之处，再灵活设计鉴别方案
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H. 化学 应怎样分析除杂质的问题

不要除去原物质，不要生成新杂质（可以分离的不算，如原物质是溶液，新杂质是沉淀物就可以，注意，沉淀不能与原物质反应），除杂的物质要可分离（注意过量等词语）

I. 做杂质分析方法验证的时候要做系统适用性吗

那首先要了解，你的系统适用性试验是针对难分离物质对还是相对保留时间，还是破坏性试验定位。
目的明确了，最后再进行试验确定就可以了。因为验证的过程比你的系统适用性试验更准确，毕竟是有杂质对照的。

J. 纯物质中微量杂质分析通常采用哪些定量方法

一般有以下方法：
气相色谱法：气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
高效液相色谱法（HPLC）：又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
色谱-质谱联用分析：将色谱法与质谱法联合使用的分析方法。分为气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)两种。能将气相(或液相)色谱的高效分离的特点和质谱的高灵敏度检测的优点结合起来,获得更好的分析效果。
以上方法均已在各种物质的分析中得到广泛使用。