气相色谱仪苯系物分析方法

A. 求气相色谱法测水中苯系物的操作步骤

1 主题内容与适用范围

本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。

2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。

2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸馏水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。

3 仪器

3.1 仪器的型号

带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2 进样器

5mL医用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱。3.4.2 色谱柱数量，1支。3.4.3 色谱柱的特性：3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2 长度：3m。3.4.3.3 内径：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：

a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone)，最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用温度150℃。

b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。

c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。

3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。

3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。

3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。

3.5 检测器

3.5.1 类型：氢焰离子化检测器。

3.5.2 检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。

3.6 试样预处理时使用的仪器

3.6.1 超级恒温水浴。

3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。

3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。

3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。

4 样品

4.1 样品的性质

4.1.1 样品名称：工业废水、地表水。

4.1.2 样品状态：液体。

4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发。

4.2 水样采集和贮存方法

4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。

4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。

4.3 试样的预处理

4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好，置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5?L萃取液做色谱分析。

注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。

5 操作步骤

5.1 调整仪器

5.1.1 汽化室温度：200℃。

5.1.2 柱箱温度：恒温，65℃。

5.1.3 裁气流速：流速34mL／min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。

5.1.4 检测器：

5.1.4.1 检测室温度：150℃。

5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?。

5.1.4.3 辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min。

5.1.5 记录器：

5.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。

5.1.5.2 纸速：300mm／h。

5.2 校准

5.2.1 外标法

5.2.2 标准样品：

5.2.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。

5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件；

a.标准样品进样体积与试样体积相同；

b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡)，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。

5.2.5 校准数据的表示：

5.2.5.1 用曲线形式：

a.标度的选择：峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg／L。

b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。

二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。

5.2.5.2 对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。

5.3 试验

5.3.1 进样：

5.3.1.1 进样方式：注射器进样。

5.3.1.2 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L。

5.3.1.3 操作：

a.液上气相色谱法：按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0?L体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

5.4.2.3

检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无干扰。
5.4.3

定量：
a.

色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.

计算：由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
6

结果的表示
6.1

定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2

定量结果
6.2.1

含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量，以mg／L表示。
6.2.2

精密度：见表1。
表

1精密度数据表(8个实验室)
组 分 液上气相色谱法

CV(％) 二硫化碳萃取气相色谱法

cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C

苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

对二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

间二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

邻二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

异丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

注：

1)C为方法的浓度上限。液上气相色谱法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取气相色谱法C＝12mg／L。
6.2.3

准确度：见表2。
表

2 准确度数据表(8个实验室)
组 分 加标回收率

(％)
液上气相色谱法
二硫化碳萃取气相色谱法

苯
83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

对二甲苯
94.2
96.4

间二甲苯
92.4
94.7

邻二甲苯
90.7
92.9

异丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度。
附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法

(参考件)

在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳，加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在450±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。

B. 气相色谱法测甲醇中苯系物怎么测有方法标准吗

1、你是要测甲醇溶剂中含有多少甲苯、二甲苯吗？
2、你所说的“采样用活性炭管”是什么意思？用它做容器？还是用它来取样（这好像是用来做大气采样的）
3、你所说的用甲醇做介质又是什么意思？

请你把你要做的做详细说明，你说的有点太模糊。

其实你做的应该是大气中的甲苯、二甲苯是不是。 1、你先用采样管吸附，然后用二硫化碳解吸附。 2、你没有用二硫化碳做溶剂去配制7种苯系物的标样，但是你有用甲醇做溶剂配的标样，你是想用甲醇做溶剂配的标样，来代替二硫化碳做溶剂配制的标样，是这样吗？

C. sc-2000气相色谱仪测定苯系物和甲醇的详细步骤，急求

查标准啊！上面都有

D. 气相色谱法测甲醇中苯系物怎么测

用FID检测器用做苯系物专用柱分析，也可以用热解析仪器做

E. 气相色谱法定性分析有哪些方法

那就有好多，最常用的是：
1.质谱仪定性。（如果有质谱仪的话）
2.保留时间对比。但保留时间相同，并不一定就是同种物质。此时可用双柱定性确证，若换了根不同极性的柱子，疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近，那可以确认定性了。
3.纯物质加入法，在样品中加入待测的纯物质，进样，与前一个谱图对比，你会发现一个峰变高了，而其他峰变低了，那这个组分就是待测物质。
还有很多，不是很常用的，不一一写了。

F. 苯系物的检测

测定苯系物浓度首先需采集样品，根据采样装置和材料不同，苯系物的采样方法可分为容器捕集法、固相吸附法/溶剂洗脱法、固相微萃取法、固相吸附、热脱附法和低温采样法。容器捕集法优点是不采用吸附剂，因此可避免使用吸附剂时的穿透、分解及解吸，可多次分析同一样品成分。
苯系物测定方法有气相色谱法（GC）、气相色谱/质谱联用（GC/MS）荧光分光光度法、膜导入质谱法。其中气相色谱法、气相色谱/质谱法最常用。气相色谱质谱联法具有高的分离能力和准确的定性鉴别能力，并能初步检出尚未分离的色谱峰，具有高的灵敏度和可信度，成为痕量物质检测的基本分析方法，已经被广泛应用于环境监测领域。
国际现行的空气中苯系物测定的标准分析方法有主要有以下几点。（1）ISO9487-1991采用了活性炭采样、二硫化碳解吸，气相色谱法。测定空气中的挥发性有机物。（2）美国EPA：TO-1采用Tenax GC采样、热脱附技术气相色谱质谱法。TO-2采用碳分子筛采样，气相色谱质谱法；TO-17采用固体填料吸附管采样，气相色谱质谱法；TO-14A采用了罐采样，气相色谱法测定；TO-15采用了SUMMA罐采样，气相色谱质谱法。
专家指出部分劣质手机壳在加热后会释放出有毒的苯系物和甲醛。

G. 气相色谱法的分析方法

气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

H. 苯系物的气相色谱分析实验有问题。

用气相定性分析,一般是将试样与标准样品的保留时间比较,保留时间相同,可能是同一物质,保留时间不同,肯定是不同物质.
做定性分析要求分析条件不变,首先肯定是要在同一根柱子上进样,分析条件一般指:气化温度,柱温,检测温度,载气压力等等,

I. 除了气相色谱法,测定苯系物的方法还有什么啊

也可以用液相色谱法（紫外检测器）,因为苯系物也是有紫外吸收的.

J. 气相色谱法测定苯系物 如何确定各组分的含量

问的就是定量方法嘛。无非就是工作曲线法和单点定量，若标样浓度和样品浓度相差很小，就用单点定量就行。如果用工作曲线法，相关系数最好能达到3到4个九。