① 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答!
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碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。
② 常见元素化学分析方法的内容简介
本书作者根据自己多年来从事元素分析的实践经验,并借鉴了他人的一些成就,精心编写了本书。书中共包括58种常见元素的分析方法,每种元素又包括多种不同领域运用的分析方法,共计250余种,涉及钢铁、水质、土壤、食品、矿物质等样品分析。
本书实用性强,信息量大,许多是作者自己的第一手资料,可供机械制造、钢铁、矿石、环保、化工等领域的化验员及化学分析工作者参考。
③ 主要分析方法及测试元素
中国东部花岗岩类岩体样品选用了以仪器中子活化和X 射线荧光为主的15种不同的分析方法,由多家有经验的实验室和分析者进行了近70个元素或成分的测试(鄢明才等,1997a)。
选用了以ICP-MS和X射线荧光光谱为主的11种先进的分析方法,分析了中国西部和东南部花岗岩类岩体样品近70种元素或成分。各测试元素和测试方法是:Au,无火焰原子吸收光谱法;Ag、B、Sn,发射光谱法;As、Ge、Hg、Sb、Se,原子荧光光谱法;CO2,电位法;SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5,熔片法X射线荧光光谱法;H2O+,重量法;FeO,容量法;Bi、Cd、Co、Cs、Cu、Ga、Hf、Mo、Ni、Sc、Ta、Tl、U、W、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb,等离子体质谱法;Be、Cr、Li,等离子体光学发射光谱法;F,离子选择电极;Ba、Cl、Mn、Nb、P、Pb、Rb、S、Sr、Th、Ti、V、Zn、Zr,压片法X射线荧光光谱法(詹秀春等,2002)。
使用国家一级标准物质(GSR-14、GSS-9、GSR-1、GSD-9、GSD-1a、GAu-10、GAu-11、GAu-2、GAu-8、GAu-9)和随机抽取重复测试样品进行质量监控。
④ 什么是有限元素分析法
也就是有限单元方法,简称有限元法,你找几本有限元的书自己看看。
⑤ 元素分析的方法
背各元素特征,和在元素周期表的位置(族、周期、s'd'ds'p区)以及核外电子排布式。主要是熟能生巧
⑥ 元素分析有哪些方法
多啦,有机物可以直接用碳氢氮分析仪,无机物根据含量啦,仪器可以用原子吸收等。
⑦ 元素分析的检测办法有哪些
原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法等。元素分析服务是英格尔的特色检测之一,从常量至痕量量元素检测、卤族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水样元素等检测都非常精准。
⑧ 常见元素化学分析方法的目录
1金(Au)
1.1甲酸还原磷钼酸分光光度法测定矿石中的金
1.2硫代米蚩酮分光光度法测定硅酸岩中的痕量金
1.3原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
1.4酚藏花红分光光度法测定铜合金中的金
1.5二正辛基亚砜萃取?原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
2银(Ag)
2.1高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银
2.2曙红?银?邻菲咯啉分光光度法测定镁合金中的银
2.3EDTA络合滴定法测定银合金中的银
2.4原子吸收分光光度法测定铁矿中的银
2.5硫氰化物容量法测定银合金中的银
2.6镉试剂A?吐温80分光光度法测定照相定影液废水中的银
3铝(Al)
3.1偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定金属铜中的铝
3.2铬偶氮酚KS分光光度法测定铁锰矿石中的铝
3.3EDTA络合滴定法测定钛中的铝
3.4铬天青S分光光度法测定铁合金中的铝
3.5原子吸收分光光度法测定金属材料中的铝
3.6CAS?TPB分光光度法测定金属镍中的微量铝
4砷(As)
4.1砷化物分光光度法测定高纯金属中的微量砷
4.2砷钼酸?结晶紫分光光度法测定岩石矿物中的砷
4.3孔雀绿分光光度法测定矿石中的微量砷
4.4二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中的微量砷
4.5碘量法测定合金中的砷
4.6钼蓝分光光度法测定合金中的砷
5硼(B)
5.1亚甲基蓝?1,2?二氯乙烷萃取分光光度法测定合金中的微量硼
5.2酸碱滴定容量法测定硼合金中的硼
6铍(Be)
6.1容量法测定合金中的铍
6.2铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍
6.3甲基百里酚蓝分光光度法测定铍青铜中的铍
6.4铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
6.5偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中的微量铍
7铋(Bi)
7.15?Br?PADAP分光光度法测定铅中的铋
7.2二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中的铋
7.3碘化钾分光光度法测定纯金属中的铋
7.4硫脲比色法测定铅合金中的铋
7.5双硫腙?苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋
8钡(Ba)
8.1EDTA络合滴定法测定铌矿石中的钡
8.2二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法测定碱土金属中的微量钡
8.3重量法测定矿石中的钡
9碳(C)
9.1库仑法测定金属中的碳
9.2气体容量法测定金属中的碳
9.3非水滴定法测定钢铁中的碳
10钙(Ca)
11铜(Cu)
12钴(Co)
13铬(Cr)
14镉(Cd)
15铈(Ce)
16稀土总量
17氯(Cl)
18铁(Fe)
19氟(F)
20锗(Ge)
21镓(Ga)
21?5罗丹明B?苯?乙醚萃取分光光度法测定煤中镓
22汞(Hg)
23铱(Ir)
24铟(In)
25钾(K)、钠(Na)
26锂(Li)
27镁(Mg)
28锰(Mn)
29钼(Mo)
30氮(N)
31镍(Ni)
32铌(Nb)
33钕(Nd)
35铅(Pb)
36钯(Pd)
37铂(Pt)
38铷(Rb)、铯(Cs)
39铼(Re)
40铑(Rh)
41钌(Ru)
42硫(S)
43硅(Si)
44硒(Se)
45锡(Sn)
46锑(Sb)
47锶(Sr)
48钪(Sc)
49碲(Te)
50钛(Ti)
51钍(Th)
52钽(Ta)
53铀(U)
54钒(V)
55钨(W)
56钇(Y)
57锆(Zr)
58锌(Zn)
参考文献
⑨ 元素分析的检测项目包含哪些内容
矿物元素检测:金属矿检测、岩石矿物分析、非金属矿检测、稀有矿石检测、铁矿石检测。
金属材料元素检测:钢材元素检测、金属元素检测、稀土微量元素检测、合金材料检测、金属镀层元素检测。
其它元素检测:化肥氮磷钾元素含量检测、无机材料元素分析、土壤重金属检测、水质元素离子检测。
斯坦德检测总部位于青岛,在华中、华北、华东、华南、西北、东北、西南地区建设有多个专业实验基地和数十家分支机构。斯坦德拥有检验检测机构资质认定(CMA)资质并且实验室通过中国合格评定国家认可委员会(CANS)认可、获得武器装备质量管理体系认证。
⑩ 什么是三元素分析法
关于 三元素分析方法溶液配制及操作方法(仅供参考) 溶液配制:
(一)硅之测定(亚铁还原硅钼兰光度法)
1、方法提要 试样溶于稀销酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰,借此进行硅的光度测定。
2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸铵溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。
3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml,品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,1cm专用比色皿,直读含量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质临床化学标准物质
注意事项 (1)溶解样品时应低温溶解。
(二)锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)
1、方法提要 钢铁试样,在硝,磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。
2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释到2L、摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后,加水40ml倾入比色皿中,直读含量。
4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒钟。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 (三)磷之测定(氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法)
1、试样在硝酸介质中,以高锰酸钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂 (1)稀销酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵——酒石酸钾溶液 取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀备用。 (4)氟化钠(2.4%)——氯化亚锡(0.2%)溶液; 氟化钠24g溶于800ml水中,可稍加热助溶、氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液,以水稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。继续加热沸腾,10秒钟不褪色,加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色皿,读取含量。
4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5—10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。